反相超高效液相色谱测定阻聚剂510废液中三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐方法研究

建立一种利用液相色谱法检测阻聚剂510生产废液中主成分三(N-亚硝基-N-苯基羟胺)铝盐含量的方法。通过实验筛选确定了液相色谱最佳工作条件为:C 18色谱柱,流动相为100%乙腈,流速为0.100 mL/min,进样体积1μL,紫外检测波长280 nm,柱温30℃。该方法线性范围为1.2~24.0 mg/L,线性相关系数为0.9999,检出限3.1×10^(-3)mg/L。不同浓度加标回收率在96.2%~103.1%,相对标准偏差0.09%~0.3%。

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下 ,利用锌粉还原合成苯基羟胺 ,讨论了反应温度对产物得率的影响 ;在酰卤试剂作用下生成N_酰化苯基羟胺 ,并用FTIR和1H

[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4/SiO_2催化剂上苯基羟胺Bamberg重排制备对氨基苯酚

在硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)过程的Bamberg重排反应中,采用酸性离子液体来替代硫酸催化剂。设计并合成了一种新型的含有—SO3H基团的季铵型酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO3-b-N(CH3)3]HSO4),并与另外3种离子液体1-磺丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([HSO3-bmim]HSO4)、N,N-二乙基硫酸氢铵([(CH3CH2)2NH2]HSO4)及N,N,N-三甲基硫酸氢铵([(CH3)3NH]HSO4)的酸性质进行了对比,考察了这些离子液体在苯基羟胺Bamberg重排制备对氨基苯酚反应中的催化性能。为了减少离子液体的用量和便于回收催化剂,采用溶胶-凝胶法制备出负载型离子液体催化剂[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4/SiO2,并对其催化性能进行了研究。结果表明,该催化剂在苯基羟胺Bamberg重排制备对氨基苯酚反应中具有较高的催化活性,在离子液体与苯基羟胺摩尔比为0.5、反应温度85℃、反应时间30 min的条件下,苯基羟胺转化率100%,对氨基苯酚选择性60.5%。

N-苯甲酰苯基羟胺络合去除硫酸铝中铁性能

以N-苯甲酰苯基羟胺(BPHA)为功能有机络合剂,优化其选择性去除含铁硫酸铝溶液中铁的工艺条件。考察了BPHA引入量、溶液酸度、反应时间、反应温度等对除铁效率的影响以及BPHA回收循环使用的工艺条件。实验结果表明,在含铁硫酸铝溶液酸度(氢离子浓度)为1.0 mol/L、加入占母液量1.4%的BPHA络合剂乙醇溶液、60℃恒温沉淀反应1 h后,铁去除率高于96.1%,硫酸铝溶液中铁质量浓度低于50 mg/L,优于高纯度一级工业硫酸铝的质量技术指标。该工艺流程简单,反应条件温和,BPHA可回收循环使用,为高档纸张、化工和纺织等高端领域用低铁硫酸铝的工业化生产提供技术参考。

钛－苯甲酰苯基羟胺络合吸附波

在醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，钛与苯甲酰苯基羟胺形成的络合物，在示波极谱仪上产生－灵敏的吸附波，导数峰电位Ｅ＿ｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），检出限０．１μｇ／Ｌ，线性范围０～５μｇ／Ｌ．选择性较好，本法已用于测定高铝水泥标样中的钛。

利用苯基羟胺重排制备对氨基苯酚

介绍了在氯化铵水溶液中用锌粉还原硝基苯制备中间体苯基羟胺,然后在硫酸水溶液中重排苯基羟胺制备对氨基苯酚的工艺过程。利用该工艺制备对氨基苯酚的选择性较好。

固定床上硝基苯Pt/C催化加氢合成苯基羟胺探索研究

研究了硝基苯在固定床上 Pt/C催化合成苯基羟胺的新工艺。试验结果表明 ,硝基苯催化加氢在室温和低压下就可以合成苯基羟胺。还考察了影响硝基苯固定床催化加氢合成苯基羟胺的因素。

CO_2-H_2O体系中硝基苯选择还原制备苯基羟胺

在环境友好的常压、CO2-H2O体系中,硝基苯(NB)选择还原制得了苯基羟胺(PHA),考察了搅拌转速、锌粉粒径、水重复使用次数对该还原反应的影响,且比较了CO2-H2O体系和氯化铵水溶液体系中此还原反应的情况,得到了适宜的反应条件。实验结果表明,在NB用量10 mmol、锌粉用量30 mmol、锌粉粒径1～10μm、水用量20 mL、反应温度25℃、搅拌转速1 500 r/min、反应时间1.0 h的条件下,PHA选择性达到92%。此反应过程中水重复使用20次后,PHA收率基本不变。CO2-H2O体系中,加快搅拌转速和降低锌粉粒径都有利于此还原反应的进行,PHA收率也较高。与氯化铵水溶液体系相比,在CO2-H2O体系中,不仅此还原反应易于控制、PHA收率高,且该体系可重复使用,反应后无含氯废水排放。

不同介质对硝基苯选择还原制备苯基羟胺的影响

本论文主要探讨在室温常压下CO2-H2O体系中加入不同有机溶剂和无机盐电解质对硝基苯选择还原制备苯基羟胺反应的影响。通过实验发现,在CO2-H2O体系中加入有机溶剂降低反应速率,加入无机盐电解质提高反应速率,并分析其原因。

Mo（Ⅵ）－N－苯甲酰苯基羟胺络合物的极谱催化波

本文研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｎ－苯甲酰苯基羟胺（ＢＰＨＡ）络合物的极谱行为，讨论了六次甲基四胺（ＨＭＡ）在形成极谱电流时的作用。在ＨＡＣ－ＮａＡｃ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）－ＢＰＨＡ络合物在单扫示波极谱上，于－０．４５Ｖ产生一灵敏的吸附催化波。当体系中引入ＨＭＡ时，该波大幅度地向负电位方向移动至－１．１４Ｖ，灵敏度约提高２倍，且使空白基线平滑，有利于波的测量。该波检测限达４×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～４×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，工作曲线通过原点。测定了天然水中的痕量钼，讨论了极谱电流的机理。

苯基羟胺的合成及其波谱分析

以硝基苯为原料 ,在弱酸性条件下 ,利用锌粉还原合成苯基羟胺 ,讨论了温度对产物得率的影响 。

ZSM-5分子筛催化苯基羟胺制对氨基苯酚性能考察

采用水热合成法制备了Na-ZSM-5,经离子交换制得H-ZSM-5(n(Si)/n(Al)=40)分子筛,并用其催化苯基羟胺Bamberger重排制对氨基苯酚。采用XRD、FT-IR、N2吸附、SEM和Py-FTTR表征技术,研究了分子筛的物化性质。结果表明,自制的分子筛是结晶性良好的MFI结构微孔分子筛。Na-ZSM-5分子筛骨架中几乎无B酸,H-ZSM-5(40)分子筛存在微量的B酸和L酸中心。结果表明,H-ZSM-5(40)分子筛作酸催化剂,尽管苯基羟胺的转化率较低,但对氨基苯酚的选择性和收率分别高达72.48%和58.75%。通过优化获得的最佳催化反应条件:反应温度353K,反应时间2h,水作溶剂,苯基羟胺与催化剂的质量比为1∶3,苯基羟胺的转化率可高达86.35%,对氨基苯酚的选择性高达78.33%。

溶剂对硝基苯选择性加氢合成苯基羟胺的影响

以硝基苯为原料,选用质量分数5%的Pt/C为催化剂,在室温和常压下研究不同含氮类溶剂对硝基苯选择性加氢苯基羟胺选择性的影响。使用吗啉类溶剂时,苯基羟胺选择性达99.7%。对N-甲基吗啉进行稀释后,可降低对催化剂的"毒化"作用。实验结果表明,稀释后的N-甲基吗啉为溶剂,在不影响苯基羟胺选择性的前提下,可缩短反应时间,并反映了不同溶剂对反应的影响。催化剂重复使用3次,选择性均达到94%以上。

苯基羟胺在无机酸溶液中转位的研究

采用分光光度法研究硫酸、磷酸和盐酸溶液体系对苯基羟胺转位重排的影响。试验表明 ,随着酸浓度的增加和温度的升高 ,苯基羟胺重排成对氨基苯酚的转化率上升 ,盐酸无法使苯基羟胺完全转位 ,磷酸的催化转位效果优于硫酸和盐酸。在 75°C、氢离子浓度为 0 .6mol/L的磷酸溶液中转位重排 30 min,苯基羟胺可 1 0 0

用N-对辛基氧(代)苯甲酰苯基羟胺和苯基荧光酮萃取分光光度测定环境试样中的微量Ti(Ⅳ)

1. 前言 现在广泛应用过氧化氢法和二安替比林甲烷分光光度法测定Ti(Ⅳ)。然而,在测定环境试样中微量Ti(Ⅳ)时,必须开发灵敏度更高的分光光度分析方法。苯甲酰苯基羟胺(BPHA)及其衍生物是V(Ⅴ)的特效分光光度试剂,已众所周知。但是,BPHA在强盐酸酸性条件下也与Ti(Ⅳ)反应,生成黄色络合物而被有机溶剂萃取。利用这一反应,用BPHA及其衍生物分光光度测定Ti(Ⅳ)的报导较多。为了提高灵敏度,又进一步研究了Ti(Ⅳ)

胶束体系对显色剂苯甲酰苯基羟胺的增敏作用机理

通过测试显色剂苯甲酰苯基羟胺的紫外吸收光谱,探讨了十二烷基苯磺酸钠/水、聚乙二醇辛基苯基醚/水及聚乙二醇辛基苯基醚/十二烷基苯磺酸钠/水等胶束体系对显色剂苯甲酰苯基羟胺的增敏作用机理.

N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的合成

N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺是以2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯和水合肼为原料合成的,考察了催化剂中Pt含量,原材料配比,水合肼滴加时间和反应温度N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺收率的影响。在最优条件下,N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的收率为95.0%以上,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。

硝基苯选择还原合成苯基羟胺的研究

本文研究了80℃常压CO2-H2O体系中,锌粉选择还原硝基苯生成苯基羟胺的反应.硝基苯的转化率随反应时间的延长而增加,同时苯基羟胺和苯胺的产率也增大,但苯基羟胺的选择性基本不变.通过实验证实苯胺是通过原料硝基苯和苯基羟胺还原而得到的.

N-(2-甲基苯基)羟胺的合成工艺改进研究

以邻硝基甲苯为主要原料,经甲酸铵-锌粉还原制备了N-(2-甲基苯基)羟胺。考察了还原剂种类、还原温度和时间对反应的影响,对反应的后处理过程进行了简化。改进后的工艺具有生产成本低、收率高、操作简便和宜于工业化生产等优点。由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了将该步反应与制备N-羟基-N-(2-甲基苯基)氨基甲酸甲酯的反应连续进行,取得了较好的效果。

N-(2-甲基)苯基羟胺的合成新工艺

[目的]N-(2-甲基)苯基羟胺是一种重要农药中间体,用选择性还原方法进行合成。[方法]以邻硝基甲苯为主要原料,经Raney Ni-水合肼还原制备N-(2-甲基)苯基羟胺。[结果]在优化的反应条件下,N-(2-甲基)苯基羟胺的反应收率为78.5%。加入适量SiO^2颗粒后,反应收率可达90.2%。补加适量催化剂后,Raney Ni可套用1次。由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了进一步与氯甲酸甲酯反应制备N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯,2步总收率85.7%(含量为98.2%),其结构经氢谱核磁分析确证。[结论]N-(2-甲基)苯基羟胺合成工艺具有生产成本低、收率高和易于工业化生产等优点。