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红曲中桔霉素的HPLC-苯基柱分离分析
被引量:
3
1
作者
文镜
徐东
《中国酿造》
CAS
北大核心
2010年第6期148-151,共4页
为了给桔霉素的定性分析提供不同方法证据,建立了用苯基柱进行分离的高效液相色谱法。确定了合理的前处理方法及最佳色谱分离条件。用荧光检测器检测,根据标准桔霉素保留时间定性。以标准桔霉素为外标,与样品中桔霉素荧光强度响应值比...
为了给桔霉素的定性分析提供不同方法证据,建立了用苯基柱进行分离的高效液相色谱法。确定了合理的前处理方法及最佳色谱分离条件。用荧光检测器检测,根据标准桔霉素保留时间定性。以标准桔霉素为外标,与样品中桔霉素荧光强度响应值比较定量。对方法的准确度、精确度进行分析并对红曲中桔霉素含量进行实测。结果表明:在实验条件下,红曲中桔霉素与其他杂质能够得到良好的分离。方法的线性关系、准确度、精密度及最低检测线均能够达到目前HPLC C18柱检测方法的基本要求。
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关键词
高效液相
色
谱
苯基色谱柱
红曲
桔霉素
检测方法
下载PDF
职称材料
苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离
被引量:
1
2
作者
赵旭霞
冯蕊
+3 位作者
郭娅男
郑速进
张加玲
阎小青
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期315-322,共8页
体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N...
体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。
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关键词
苯并芘DNA加合物
邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物
五氟
苯基色谱柱
高效液相
色
谱
(HPLC)
串联质
谱
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职称材料
3种不同固定相对皂苷异构体分离度的对比研究
3
作者
李心璨
唐天昕
+2 位作者
余辰茜
杨飞雪
朴香兰
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第5期1502-1507,共6页
目的分析3种不同固定相对皂苷异构体的分离效果。方法3对皂苷异构体gypenoside L和gypenoside LI、damulin A和damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3,通过C18色谱柱、五氟苯基丙基色谱柱及双苯基色谱柱进行分离比...
目的分析3种不同固定相对皂苷异构体的分离效果。方法3对皂苷异构体gypenoside L和gypenoside LI、damulin A和damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3,通过C18色谱柱、五氟苯基丙基色谱柱及双苯基色谱柱进行分离比较。以Inertsill ODS-SP色谱柱、Shim-pack Velox PFPP色谱柱和Shim-pack Velox Bipheny1色谱柱作为固定相,用不同比例的流动相分离gypenoside L、gypenoside LI、damulin A、damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3。结果Shim-pack Velox PFPP色谱柱分别在29%和33%乙腈水溶液以1.0 mL/min等度洗脱,gypenoside L和gypenoside LI的分离度达到2.27,20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3的分离度达到3.50,分离效果最佳;Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱在33%乙腈水溶液以0.5 mL/min等度洗脱,damulinA和damulinB的分离效果最佳,分离度达到2.73。结论五氟苯基丙基色谱柱因键合五氟苯基丙基,对差向异构体具有更好的分离度,双苯基色谱柱因键合二苯基,对位置异构体有更好的分离度。
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关键词
皂苷
同分异构体
分离
五氟
苯基
丙基
色
谱
柱
双
苯基色谱柱
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职称材料
题名
红曲中桔霉素的HPLC-苯基柱分离分析
被引量:
3
1
作者
文镜
徐东
机构
北京联合大学生物活性物质与功能食品北京市重点实验室
出处
《中国酿造》
CAS
北大核心
2010年第6期148-151,共4页
基金
北京市教委重点实验室引导基金项目(21202543503)
文摘
为了给桔霉素的定性分析提供不同方法证据,建立了用苯基柱进行分离的高效液相色谱法。确定了合理的前处理方法及最佳色谱分离条件。用荧光检测器检测,根据标准桔霉素保留时间定性。以标准桔霉素为外标,与样品中桔霉素荧光强度响应值比较定量。对方法的准确度、精确度进行分析并对红曲中桔霉素含量进行实测。结果表明:在实验条件下,红曲中桔霉素与其他杂质能够得到良好的分离。方法的线性关系、准确度、精密度及最低检测线均能够达到目前HPLC C18柱检测方法的基本要求。
关键词
高效液相
色
谱
苯基色谱柱
红曲
桔霉素
检测方法
Keywords
high performance liquid chromatography
phenyl column
monascus
citrinin
detection
分类号
TS26 [轻工技术与工程—发酵工程]
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职称材料
题名
苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离
被引量:
1
2
作者
赵旭霞
冯蕊
郭娅男
郑速进
张加玲
阎小青
机构
山西医科大学公共卫生学院卫生检验教研室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第3期315-322,共8页
基金
国家自然科学基金(81502851)
中国博士后科学基金(2014M561208)
山西医科大学博士启动基金(055235)。
文摘
体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。
关键词
苯并芘DNA加合物
邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物
五氟
苯基色谱柱
高效液相
色
谱
(HPLC)
串联质
谱
Keywords
benzo[a]pyrene DNA adducts
anti-benzo[a]pyrene diol epoxide-deoxyguanosine adducts(anti-BPDE-N^2-dG)
pentafluorophenyl silica gel column
high performance liquid chromatography(HPLC)
MS/MS
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
O625.15 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
3种不同固定相对皂苷异构体分离度的对比研究
3
作者
李心璨
唐天昕
余辰茜
杨飞雪
朴香兰
机构
中央民族大学药学院
出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第5期1502-1507,共6页
基金
国家自然科学基金项目(81673692)
国家大学生创新训练计划项目(GCCX2019110036)。
文摘
目的分析3种不同固定相对皂苷异构体的分离效果。方法3对皂苷异构体gypenoside L和gypenoside LI、damulin A和damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3,通过C18色谱柱、五氟苯基丙基色谱柱及双苯基色谱柱进行分离比较。以Inertsill ODS-SP色谱柱、Shim-pack Velox PFPP色谱柱和Shim-pack Velox Bipheny1色谱柱作为固定相,用不同比例的流动相分离gypenoside L、gypenoside LI、damulin A、damulin B、20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3。结果Shim-pack Velox PFPP色谱柱分别在29%和33%乙腈水溶液以1.0 mL/min等度洗脱,gypenoside L和gypenoside LI的分离度达到2.27,20(S)-ginsenoside Rg3和20(R)-ginsenoside Rg3的分离度达到3.50,分离效果最佳;Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱在33%乙腈水溶液以0.5 mL/min等度洗脱,damulinA和damulinB的分离效果最佳,分离度达到2.73。结论五氟苯基丙基色谱柱因键合五氟苯基丙基,对差向异构体具有更好的分离度,双苯基色谱柱因键合二苯基,对位置异构体有更好的分离度。
关键词
皂苷
同分异构体
分离
五氟
苯基
丙基
色
谱
柱
双
苯基色谱柱
Keywords
saponin
isomer
separation
pentafluorophenylpropyl column
biphenyl column
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
O652.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
红曲中桔霉素的HPLC-苯基柱分离分析
文镜
徐东
《中国酿造》
CAS
北大核心
2010
3
下载PDF
职称材料
2
苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离
赵旭霞
冯蕊
郭娅男
郑速进
张加玲
阎小青
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2020
1
下载PDF
职称材料
3
3种不同固定相对皂苷异构体分离度的对比研究
李心璨
唐天昕
余辰茜
杨飞雪
朴香兰
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020
0
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职称材料
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