三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定锡的研究和应用

研究了新显色剂三甲氧基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。在酸性介质中,表面活性剂吐温 40存在下,试剂与锡形成稳定的橙红色络合物,在510nm处具有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε510=1.48×105L·mol-1·cm-1,锡量在0～0 80μg mL范围内符合比尔定律。方法已应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定。

对二乙氨基苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

在pH 9.00的NH4Cl-NH3.H2O缓冲体系中,铁(Ⅲ)与对二乙氨基苯基荧光酮(p-DMEPF),溴代十四烷基吡啶(TPB)反应生成三元蓝紫色配合物,其吸光度值与铁(Ⅲ)的浓度成正比,据此建立了测定微量铁的分光光度新方法。该体系的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.023μg/25 mL,铁含量在0.056-6.7μg/25 mL范围内符合比尔定律。此方法简单,用于水样以及必是饮品中铁含量的测定,结果满意。

对氨基苯基荧光酮分光光度法测定铬Ⅵ

在盐酸-磷酸介质中,黄色的对氨基苯基荧光酮被铬 氧化为橙红色的产物,其最大吸收波长为497nm。借此建立了对氨基苯基荧光酮氧化显色测定铬 的新方法,铬 量在0～40μg/25mL内服从比尔定律。方法用于钢样中铬的测定,结果满意。

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DB-o-NPF)与锌的反应条件及应用.结果表明,在pH为10.5的硼砂-NaOH缓冲溶液中,阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,Zn( )与DB-o-NPF生成1∶4蓝色配合物,配合物至少稳定4h,最大吸收在624nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.13×105L·mol-1·cm-1,锌浓度在0～0.64μg/mL范围服从比尔定律,方法灵敏,操作简便,用于葡萄糖酸锌片、加锌盐等实物中锌的分析测定,回收率测定值在95%～105%之间.并以原子吸收法相对照,结果较一致.

微乳液-三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量锡

研究了在微乳液OP存在下,SnⅣ与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)的显色反应。结果表明,在pH4·0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,SnⅣ与TMPF形成1:3的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰位于552nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1·5×105L·mol-1·cm-1。10mL溶液中,SnⅣ量在0～10μg范围内符合比尔定律。本法用于铜合金中锡的测定,结果满意。

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定催化剂中铂

研究了4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮（DBON-PF）与Pt（Ⅳ）的显色反应,并建立了分光光度法测定铂的方法。在复配型微乳液CPB/OP存在下和在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,Pt（Ⅳ）与DBON-PF形成1∶2的淡红色络合物,其最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.88×105Lmol^-1·cm^-1。在10 mL显色液中,Pt（Ⅳ）量在0-14μg范围内符合比尔定律,方法检出限为1.06×10-6g/L。本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为97.6%-105.0%,相对标准偏差为1.1%-2.1%,测定结果与原子吸收光谱法相吻合。

溴代苯基荧光酮分光光度法同时测定人体血浆中的痕量锗和锌

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,溴代苯基荧光酮(BPF)与锗和锌反应分别形成稳定的络合物,可用来同时测定Ge4+和Zn2+。锗和锌络合物的最大吸收波长分别在540和565 nm处,摩尔吸光系数分别为1.66×105和4.35×104L.mol-1.cm-1。并利用k系数法进行校正避免Ge4+和Zn2+之间的干扰,用于人体血浆中锗、锌的测定。

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。

邻羟基苯基荧光酮分光光度法测定铅

在pH=9.5的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Pb2+与邻羟基苯基荧光酮(o-HPF)可形成Pb-o-HPF-CT-MAB三元配合物,其最大吸收峰在560nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=7.7×104 L.mol-1.cm-1。配合物中Pb∶o-HPF=1∶1,Pb2+的含量在0～1.8μg.mL-1范围内符合比耳定律。拟定方法用于不同产地魔芋中铅含量的测定,结果满意。

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢与稀土精矿中微量钛

研究了 4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PF)与钛的反应条件及应用。在 0 0 0 4～ 0 0 16mol/LH2 SO4 介质中 ,离子表面活性剂十二烷基磺酸钠 (SDS)存在下 ,Ti 与DBON PF生成蓝色三元胶束络合物 ,至少稳定 4h ,最大吸收波长为5 68nm ,表观摩尔吸光系数为 9 5× 10 4 。在 2 5mL溶液中 ,Ti 质量在 0～ 9μg范围内遵守比尔定律。于掩蔽剂存在下 ,可不经分离直接测定稀土精矿及合金钢标准样品中微量钛 。

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定汞(Ⅱ)——经巯基葡聚糖凝胶柱分离富集

在以硼酸盐缓冲溶液控制于pH 9.1的由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水以1.0比0.9比0.1比9.8的质量比配制的微乳溶液中,汞(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)反应形成1比2的橙色络合物,络合物的最大吸收峰位于570 nm波长处,表观摩尔吸光率为3.2×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。汞(Ⅱ)的质量浓度在6～550μg·L^(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为2μg·L^(-1)。据此提出了测定痕量汞(Ⅱ)的方法。应用此方法测定了水样中汞(Ⅱ)并作方法的回收率及精密度试验,测得平均回收率为104%,相对标准偏差(n=6)为2.7%(两个样品的平均值)。对水样中痕量汞(Ⅱ)的分离和富集,建议采用巯基葡聚糖凝胶吸附分离法,吸附于凝胶柱上的汞(Ⅱ)用氯化钠饱和的8 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱后按上述光度法测定。

混合表面活性剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

研究了在阳离子溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)及非离子(Tween80)表面活性剂存在下,3,5二溴4氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锌的显色反应及光度性质.DBAPF与锌及CTMAB+Tween80形成多元配合物,Zn∶DBAPF=1∶2,其最大吸收峰在578nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.20×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0～8μg/10mL范围内符合比尔定律,拟定方法用于大米中锌含量的测定,结果满意.

苯基荧光酮分光光度法测定煤灰中微量铀

在pH10的氨性缓冲溶液中,CTMAB存在下,铀与苯基荧光酮生成稳定的有色络合物。其表观摩尔吸光系数为1 07×105,最大吸收波长为560nm,络合物组成比为铀∶苯基荧光酮=1∶3。在25mL溶液中,铀质量在0～20μg范围内遵守比尔定律。方法灵敏度高,络合物稳定时间长。煤灰经溶解处理后,采用三辛胺-二甲苯萃取分离干扰离子,本法测定其中微量铀,获得了满意结果。

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钛的研究及应用

研究了钛-2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)-吐温-40三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在0.02～0.11mol·L-1的硫酸介质中,在Tween-40存在下,Ti( )与试剂形成1∶4的红色络合物.最大吸收在542nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～14μg/25ml范围符合比耳定律,方法灵敏,选择性较高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定合金钢标准样品中的微量钛,结果满意.

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色剂、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol.cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL),相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×10-9g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.

新试剂3,5-二溴-4-偶氮对N,N-二甲苯胺苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

本文研究了新试剂3，5-二溴-4-偶氛对N，N-二甲苯胶末基荧光酮（DBAMPF）与锰（Ⅱ）的显色反应和光度性质，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲按（CTMAB）存在下，pH9．0NH3H2O～NH4Cl介质中，试剂与锰（Ⅱ）形成2∶1的红色配合物，最大吸收波长为580nm，表观摩尔吸光系数为1.12×106l·mol-1·cm-1，锰（Ⅱ）浓度在0～8μg／25ml范围内符合比尔定律，拟定方法用于水质中标的测定，其方法灵敏度高，重视性好，结果令人满意。

阳离子表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定稀土精矿中的微量钛

研究了表面活性剂存在下,钛与2,4-二氯苯基荧光酮(2,4-DClPF)的显色反应条件,在0.12～0.42mol·L-1HCl介质中,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Ti(IV)与2,4-DClPF生成红色多元络合物,其最大吸收波长在545nm,摩尔吸光系数为1.1×105L·mol-1·cm-1,所拟方法用于稀土精矿标样中微量钛的测定,结果与标准值相符,5次测定的RSD<3%。钛含量在0～10μg/25mL范围内,存在线性关系,方法的检出限为0.07μg/L。