苯基-硅胶色谱介质的合成及其在紫杉醇提纯中的应用

以硅胶为基质 ,γ 氨丙基三乙氧基硅烷 (APTS)为连接臂 ,用 4种方法合成了苯基反相液相色谱介质。探讨了APTS 硅胶的合成条件 ,比较了这 4种介质用于紫杉醇纯化的分离效果 ,其中气相法合成的介质可使紫杉醇的纯度达到 77 4% ,回收率在 90 %以上。

表层二氧化锆/硅基-CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分

用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球 ,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体 .本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点 ,可以制备大涂敷量的手性固定相 ,以增加固定相的手性识别能力 .在涂敷量为 2 0 %的纤维素 -三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -氧化锆 /硅胶手性固定相 (CDMPC coatedZrO2 /SiO2 )上 ,对联苯双酯类保肝药物进行直接拆分 .考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品保留和拆分的影响 ;并对手性拆分机理进行了阐述 .结果表明 :CDMPC ZrO2 /SiO2 手性固定相比CDMPC ZrO2