高效液相色谱法测定植物油中苯并(α)芘的不确定度

为了评定高效液相色谱法测定植物油中苯并(α)芘的不确定度,根据相关规定和化学分析测量不确定度评定等原理建立数学模型,对整个检测过程中各种不确定度的来源进行分析与计算,找出不确定度分量并合成相对不确定度和扩展不确定度。结果表明,当植物油中苯并(α)芘的测定结果为7.60μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg(k=2),其中,标准溶液配制与测量重复性两方面引入的不确定度占比较高。

不同油茶籽油提取工艺中苯并(α)芘形成的溯源

不同提取工艺油茶籽油中苯并(α)芘含量有较大差异,本文利用HPLC追踪检测不同提取工艺中各工序茶油中苯并芘的含量变化情况,结果表明:溶剂浸出法中,苯并芘主要来源于毛油在脱除溶剂过程中的两次蒸发,最高达2.54μg/kg;压榨法中,苯并芘主要来源于原料蒸炒,最高达26.55μg/kg。随着后续精炼工序的进行,以上两种工艺中的苯并芘含量都不断减少,其中脱色工序能够去除大部分苯并芘。亚临界萃取茶油中未检出苯并芘。本研究为茶油生产过程中降低苯并芘提供关键控制点,并为选择最佳工艺提供理论依据。

混合固定化酵母菌对苯并(α)芘污染土壤的修复

将3株酵母菌进行两两混合及3株混合后,采用物理法和化学法对其进行固定化包埋,用于多环芳烃苯并(α)芘污染土壤的修复。实验结果表明,酵母菌经过混合固定化包埋后,通过降解率及降解动力学分析可以得出,其降解效果明显好于游离菌,这是由于酵母菌经过包埋后,载体内部菌密度有效增加的结果。空白对照虽未接菌种,但污染物也有少量的下降,这是由于载体中含有一定量的活性炭,对污染物具有吸附作用,这种吸附作用随着时间的延长而趋于平缓。由实验结果还可以看出,物理法更适合对酵母菌进行混合固定化包埋,但并非混合酵母菌菌株越多,降解效果越好。菌株IM219-220-phy对苯并(α)芘的降解率最高达40.65%,半衰期为5.66d。

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯并(α)芘

采用匀浆、超声波提取，改进的液一液分配净化，用高效液相色谱仪-荧光检测器检测，建立了熟肉制品中苯并（α）芘的测定方法。对样品前处理过程中的提取、净化条件进行了优化。所得线性方程为Y=8．69×10^5X-1．59×10^4（r=0．9999）。当样品中苯并（α）芘的浓度为1．0—30．0μg/kg时，加标平均回收率在84．6％～90．8％，其5次测定的日内相对标准偏差在2．88％～5．40％之间，日问相对标准偏差在1．47％～3．04％之间，检出限小于0．5μg／kg。该方法有机溶剂用量少，方法简单快速，灵敏度高，适合于熟肉制品中苯并（α）芘的测定。

制油及精炼工艺对茶油中苯并(α)芘的影响

基于HPLC建立茶油中苯并(α)芘定量分析方法,利用该方法分析冷榨、热榨、浸出、水代法、亚临界萃取茶油和经水洗、脱色、脱臭、冬化精炼工艺处理的浸出茶油中苯并(α)芘的含量。结果表明,浸出茶油中苯并(α)芘最高可达60μg/kg,其次是热榨茶油为25μg/kg,而在冷榨、水代法和亚临界萃取茶油中未发现苯并(α)芘;浸出茶油中的苯并(α)芘经水洗、脱色和脱臭工艺后可全部去除。研究结果显示:蒸炒、焙烤步骤是茶油中苯并(α)芘的主要形成因素,溶剂浸提能促进苯并(α)芘从粕向茶油中迁移,水洗、脱色、脱臭工艺对去除茶油中苯并(α)芘有显著的效果。

食品有害物苯并(α)芘及其诱导细胞死亡的研究进展

苯并(α)芘(Benzo-a-pyrene,BaP)是一种常见的油脂加工过程中产生的主要有害产物,由于其致癌、致畸、广分布的特点,近年来备受学者关注。作者综述了近些年国内外对BaP损伤机体细胞的作用机制,总结为其主要通过诱导细胞DNA损伤、线粒体功能障碍、氧化应激、自噬性损伤及炎症反应损害机体损伤。细胞焦亡是一种依赖半胱天冬酶-1并伴有大量炎症因子释放的细胞死亡方式。但苯并(α)芘对细胞焦亡作用的影响还不确定,有待进一步研究论证。深入揭示食品有害物质苯并(α)芘的毒性机制对其危害干预和构建全面有效的食品安全控制体系具有重要意义。

食品中苯并(α)芘的微波辅助萃取方法的研究

微波具有萃取效率高、加热均匀、节省时间等特点，而恒能量同步荧光法应用于多环芳烃的检测可提高选择性，导数技术又能放大窄带灵敏度，抑制宽带，改善分辨能力。本文结合恒能量同步荧光扫描技术与导数技术，采用家用微波炉，建立了食品中苯并（α）芘（BaP ）的微波辅助萃取-二阶导数恒能量同步荧光法。探讨了影响微波萃取效率的主要因素，如萃取溶剂的类型及使用量、微波萃取时间及冷却时间、微波辐射功率等，并与超声萃取做了比较。对低脂肪样品直接用混合溶剂微波萃取即可进行光谱扫描检测食品中的BaP；对高脂肪样品将皂化和微波辅助萃取这两步操作同时进行，简化操作步骤，缩短样品的前处理时间，使样品的整个分析过程可在1h内完成。该方法操作简单、快速、费用低廉，已应用于实际样检测，低脂肪样品的加标回收率为90.0％～105.0％，高脂肪样品的为83.3％～94.6％，方法重现性好，结果令人满意。

食用油脂中苯并(α)芘检测方法比较与优化

食用油中苯并(α)芘的检测主要包括样品的预处理和测定2个基本过程,由于植物油中苯并(α)芘含量极微,稳定性差,样品基体复杂且存在潜在的多种干扰物,如大量甘油三酯和脂肪伴随物,所以如何快速、准确地检测出食品中的苯并(α)芘,就成为人们现阶段研究的重点。以国家标准GB/T22509-2008《动植物油脂苯并(α)芘的测定反相高效液相色谱法》为基础,对几种样品前处理方法及液相色谱条件进行优化,并对检测结果进行对比。

光化学降解黄腐酸及其对黄腐酸-苯并(α)芘结合性质的影响

在不同照射时间、pH和溶解氧浓度下,研究了从加拿大魁北克省Rimouski河提取的黄腐酸(RRFA)在模拟太阳光照射过程中对苯并(α)芘结合性质的影响。结果表明,RRFA经模拟太阳光照射后,其与苯并(α)芘的结合系数KOC下降。光化过程中RRFA的相对分子质量或SUVA270与KOC之间有良好的指数回归关系。在pH4.1～8.0范围内,以光照后的pH条件下测定照射样品的KOC,KOC平均下降47.4%±17.4%;以光照前的pH条件下测定照射样品的KOC,KOC平均下降48.7%±16.9%。溶解氧浓度的升高能加速RRFA的光氧化降解过程,与相应的未照射样品相比,空气饱和与氧气饱和条件下照射后的KOC分别下降30%和74%,氮气饱和条件下照射后的KOC升高122%。

苯并(a)芘对紫菜(Porphyra)的致突变效应

苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene)是石油组份中的一种重要的具致癌作用的多环芳香烃化合物。由于燃烧和石油污染等多种原因,在大气、水体和海洋中都能检出它的存在,特别是在海洋中,这种化合物有的沉积于沉积物中,有的被生物体吸收,有的附着在生物体上,有的存在于水体中,因而构成了海洋中一类特殊的污染物。特别引起科学家注意的是这物种质可为某些海洋生物所富集或贮存,并经食物链而最后进入人体。

高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘

目的：建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并（α）芘的测定方法。方法：以乙腈-水（70∶30）为流动相,流速为1.0 mL.min^-1,Hypersil C18色谱柱,荧光检测器检测,激发波长（Ex）为368 nm,发射波长（Em）为405 nm。结果：在0.93-37.2 ng.mL-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%（n=9）。结论：本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并（α）芘。

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法。样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量。结果表明,苯并(α)芘在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2%~96.7%,相对标准偏差为7.1%~11.2%。方法的定量限为1.0μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求。

植物油中苯并(α)芘的净化方法比较研究

通过试验,分析对比了GB 5009.27—2016中2种净化方法,发现采用分子印迹柱测定植物油中苯并(α)芘含量,比采用中性氧化铝柱,能大大缩短净化时间、节约试剂,重现性好,线性关系、精密度和准确度均能获得满意的结果,可为植物油中苯并(α)芘的检测提供参考。

气-质联用法测定干槟榔中苯并(α)芘含量

提出一种测定干槟榔中痕量苯并(α)芘的方法,试样经氢氧化钾皂化,弗洛里硅土固相柱净化,正已烷二氯甲烷液洗脱,浓缩,用标准加入法和GC-MS(气相色谱-质谱)定量测定。试验证明,测定结果平均回收率达到80%以上,相对标准偏差RSD为0.97%～1.2%,方法线性、精密、准确度均良好,可以满足分析的要求。

食用油中苯并(α)芘含量测定的不确定度评估

通过对分子印迹柱净化法结合高效液相色谱法测定大豆油中苯并(α)芘含量的全过程逐层分析,进行测定结果不确定度的评估。应用计量学不确定度传递模型,对不确定度分量进行量化及合成,并计算其扩展不确定度。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准曲线拟合、添加回收率、样品称量及标准工作溶液配制。当大豆油中苯并(α)芘含量为8.735μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.794μg/kg(k=2)。评定结果表明,应用分子印迹柱净化法结合高效液相色谱法对食用油中苯并(α)芘的测定,可通过严格控制校准曲线拟合过程、添加回收过程、样品称量及标准工作液配制过程从而减小不确定度。

凝胶色谱-超高效液相色谱测定动物油中的苯并(α)芘

建立了凝胶色谱–超高效液相色谱（GPC–UPLC）法测定动物油中苯并（α）芘含量的方法。动物油样品经丙酮–乙腈（40∶60,V/V）混合溶剂提取,凝胶色谱净化后,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。苯并（α）芘在2.0~50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。方法的检出限和定量限分别为0.3、1.0μg/kg,平均回收率为79.6%~104.8%,RSD为0.53%~2.86%。

茶油中苯并(α)芘的可能来源及生产工艺改进

介绍了苯并(α)芘的残留限量,阐述了茶油中苯并(α)芘的可能来源,提出了茶油中苯并(α)芘的去除措施。

液相色谱法测定油性食品中苯并(α)芘的方法改进

采用Florisil固相萃取柱净化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定食品中苯并(α)芘的方法。样品以环己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解。荧光检测器激发波长283 nm,发射波长404 nm。流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,流速1.0 mL/min,外标法定量。苯并(α)芘在0～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r2=0.9998;方法的测定低限:橄榄油、罗非鱼和猪肉均为1.0μg/kg,添加浓度1.0～100μg/kg,其回收率范围81.0%～93.2%,变异系数0.65%～6.15%。

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并(α)芘

目的:建立肉制品中的苯并(α)芘的检测方法。方法:肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果:方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论:本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并(α)芘的测定。

HPLC法测定肉及其制品中苯并(α)芘残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定肉及其制品中苯并(α)芘的分析方法。样品以环己烷为萃取剂,经过多次液—液分配净化。采用Waters-XTerraTMRP18(5μm,4.6mm×150mm)分离,以乙腈和水为流动相(体积比为92:8),荧光检测器检测。在3个添加水平下,苯并(α)芘的回收率为83.3%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～13.0%。该方法的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg。灵敏度高,检出限低,可以满足食品检测标准的要求。