凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。

分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类紫外线过滤剂

建立了地表水中6种苯并三唑类紫外线过滤剂：2-（2-羟基-5-甲基苯基）苯并三唑（UV-P）、2-（5-叔丁基-2-羟苯基）苯并三唑（UV-PS）、2-（5-氯-2-苯并三唑）-6-叔丁基对甲酚（UV-326）、2-（3，5-二叔丁基-2-羟苯基）-5-氯苯并三唑（UV-327）、2-（3，5-二叔戊基-2-羟基苯基）苯并三唑（UV-328）及2-（2-羟基-5-叔辛基苯基）苯并三唑（UV-329）的分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱分析方法。以50 μL氯仿为萃取溶剂，600 μL乙醇为分散溶剂，样品pH值为3.0。目标化合物经Rtx？-5MS色谱柱结合程序升温分离后，用多重反应监测模式进行质谱分析，外标法定量。结果表明，6种化合物的基质加标回收率为83.5%~104.5%，相对标准偏差为5.1%~10.1%，方法的检出限为0.002~0.03 μg/L，定量下限为0.008~0.1 μg/L。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

纳米材料MIL@ZIF-8的制备及其对苯并三唑类紫外线吸收剂的吸附性能研究

利用高温微波水热法合成离子液体磁性类沸石有机骨架纳米材料(MIL@ZIF-8),采用透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面测试(BET)和孔径分析(BJH)对MIL@ZIF-8进行表征分析,并用其吸附环境水样中的4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-327、UV-328、UV-329)紫外线吸收剂,考察不同参数得出最佳吸附条件:材料投加量20mg、吸附pH=6、吸附温度为室温,且采用搅拌的方式。经一、二级动力学和热力学拟合分析发现,MIL@ZIF-8吸附苯并三唑类化合物的过程以化学吸附为主,符合Freundlich等温吸附模型,动力学模型过程更符合准二级动力学模型。

超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂

采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R>0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。

超声萃取-UPLC法测定苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以甲醇为萃取溶剂，45℃下超声萃取，萃取液经浓缩定容后直接进行超高效液相色谱分析，外标法定量。该法对6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0．1mg／kg，平均加标回收率为83．48％～93．65％，精密度（RSD，n=9）为1．92％。该方法简便快速，灵敏度高，可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的检测要求。

超高效液相色谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

建立了1个同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。UV-328和UV-329的检出限为0.2 mg/kg,UV-P、UV-320、UV-326和UV-327的检出限为0.1 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.93%~94.88%,精密度（RSD,n=9）为0.96%~4.18%。该方法操作简单、方便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要。

气质联用法同时测定电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的气质联用测定方法。该方法首先用四氢呋喃将测试样品完全溶解,形成澄清透明溶液,再用甲醇进行沉淀,离心分离后,清液用0.22μm滤膜过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测模式测定,外标法定量。UV-320、UV-328和UV-329的检出限均为0.05mg/kg,UV-320和UV-327的检出限均为0.10mg/kg,UV-P的检出限为0.2mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为83.84~93.42%,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.78~3.84%。该方法简单快速,灵敏度高,重复性好,可用于电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。

气相色谱/串联质谱法同时测定电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了1个气相色谱/串联质谱方法,对电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂进行了同时测定,该方法首先用四氢呋喃将塑料部件完全溶解,然后用甲醇进行沉淀,再进行离心分离,溶液经0.22 um滤膜过滤后直接进行气相色谱/串联质谱法（GC/Ms-Ms）分析,外标法定量。UV-P、UV-320和UV-327的定量下限均为0.10μg/kg,UV-326、UV-328和UV-329的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为81.39%-92.51%,相对标准偏差（RSD,n=9）为3.95%-7.65%。该方法简便快捷,定量下限低,灵敏度高,可用于电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。

邻羟基苯并三唑类紫外线吸收剂的结构与作用特点及发展趋势

邻羟基苯并三唑类紫外线吸收剂,也称羟基苯并三唑类紫外线吸收剂,简称苯并三唑类紫外线吸收剂,是国际、国内消费量最大的一类紫外线吸收型光稳定剂。

高效液相色谱法测定人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

为测定人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量，建立了一种高效液相色谱方法，该方法以正己烷／丙酮（1：1）为萃取溶剂，80℃下微波萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂，萃取液经甲醇沉淀后浓缩定容，直接进行高效液相色谱分析，外标法定量。在信噪比（S／N）=3的条件下，UV-350、UV-P、UV-329、UV-327和UV-326的检出限均为0．05mg／kg，UV-328和UV-320的检出限均为0．10mg／kg。在3个不同加标浓度水平下，各组分的加标平均回收率为88．04％～97．91％，相对标准偏差（RSD）为0．70％-4．97％。该方法简便快捷、灵敏度高、检出限低，可完全满足人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂含量测定的需要。

电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立了同时测定电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。该方法用四氢呋喃溶解电子电气产品塑料部件,得到澄清溶液,然后用甲醇沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后直接进行超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析。样品用Hypersil Gold色谱柱分离,以甲酸溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。6种苯并三唑类紫外线吸收剂的定量限为0.05~0.10μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.28%~93.65%,相对标准偏差为1.45%~4.97%。应用本方法对深圳地区进出口电子电器产品塑料部件中紫外线吸收剂含量进行检测,在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法（GC-MS-MS）,对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差（RSD,n=9）为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。

高效液相色谱法测定小鼠肝脏中的两种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了小鼠肝脏中UV-327和UV-328两种苯并三唑类紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比1:1)提取,Waters Symmetry■C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇为流动相,检测波长为340 nm。紫外线吸收剂UV-327和UV-328均在0.05~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),检出限和定量限分别为0.01μg/mL和0.03μg/mL。UV-327和UV-328低、中、高3种浓度(0.20、2.00、16.0μg/mL)加标样品的回收率为94.9%~98.5%与97.0%~102.2%;日内精密度为3.7%~5.6%与3.8%~5.3%;日间精密度为2.8%~8.2%与2.8%~9.5%;提取回收率为94.2%~98.9%与94.3%~97.8%;基质效应为92.5%~110.8%与92.3%~112.3%。该方法准确、简便,适用于小鼠肝中紫外线吸收剂UV-327和UV-328的测定。

超声萃取-气相色谱串联质谱法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过优化萃取方法和仪器条件,建立了能同时测定纺织品中UV-320、UV-350、UV-328、UV-327 4种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的气相色谱串联质谱方法。该方法以乙腈为萃取溶剂,采用一次超声萃取方式和外标法定量测试。4种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.4mg/kg,在10.0ng/m L^2000.0ng/m L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,平均加标回收率为90%~120%之间。该方法简便快速、灵敏度高,可完全满足OEKO-TEX Standard 100(2016)标准对纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂0.1%的限量要求。

苯并三唑类紫外线吸收剂

紫外线吸收剂是光稳定剂中一类重要品种。其中,苯并三唑类紫外线吸收剂具有性能稳定,毒性低,吸收紫外线能力强,能够抑制或减弱光降解作用,提高合成材料的耐光性能,与高分子材料相容性好,广泛地应用于聚烯烃、聚酯树脂、涂料、食品包装、感光材料等各种合成材料制品中。

纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。

紫外线吸收剂UV-326的生产和应用

简要介绍了紫外线吸收剂UV -326的生产工艺过程 ,即 :将4 -氯 -2 -硝基苯胺 (1)用亚硝酸钠 (2)和硫酸重氮化后与2 -特丁基 -4 -甲基苯酚 (3)进行偶合反应 ,制成2 -硝基 -4 -氯 -2′-羟基 -3′-特丁基 -5′ -甲基偶氮苯 (4)。 (1)、(2)、(3)的摩尔比为 :1∶1.04∶1.18。将 (4)用硫化钠还原为2 - (2′-羟基 -3′-特丁基 -5′ -甲基苯基 ) -5 -氯苯并三唑氮氧化物 (5) ,最后用锌粉还原 (5)制成最终产品2 - (2′ -羟基 -3′-特丁基 -5′-甲基苯基 ) -5 -氯苯并三唑 (6) (UV -326)。UV -326是一种用于聚烯烃、ABS、聚酯等树脂的优良的光稳定剂 ,与受阻胺光稳定剂 (HALS)有协同效应。

紫外线吸收剂增进氨基酸光稳定性的作用研究

以汞灯模拟日光光源,研究苯并三唑类紫外线吸收剂UV-FAST W对羊毛中所含氨基酸和常用染料光解性能的作用。探讨了不同pH环境对酪氨酸光解的影响以及与氨基酸复合的光降解过程中各氨基酸之间的相互作用。结果表明:在没有紫外线吸收剂保护的条件下,相同光源下pH值对酪氨酸的光降解影响较大,其中pH 4和pH 10时都会加速酪氨酸的光降解,pH 8时酪氨酸的光解率较低;使用苯并三唑类紫外线吸收剂UV-FAST W,可以使酪氨酸的光解率从70.1%降至36.1%,色氨酸的光解率由100%降至88.1%,酸性染料的光解率由72.3%降至37.8%。酪氨酸能将吸收的光子的能量转移给色氨酸,促进其光降解进程,同时酪氨酸和色氨酸会将吸收的光子的能量转移给组氨酸、苯丙氨酸和染料,促进其光解。