7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成、晶体结构及热分析

以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%。以IR1、HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征。制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.3626(3)nm,b=0.6961(13)nm,c=0.95745(3);Dc=1.931 g.cm-3。晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大。DSC分析结果证明,ANBDF在199.3℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物。

7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成研究

以3，5-二氯苯胺为原料经过4步反应合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱（ANBDF）。在四氢呋喃溶剂中-3，5-二氯苯胺与氯乙酰氯反应得到3，5-二氯-N-氯乙酰基苯胺（Ⅰ），收率97．7％；（Ⅰ）在室温下于浓硫酸（98％）-发烟硝酸（98％）中硝化2h，得到3，5-二氯-2，4，6-三硝基-N-氯乙酰苯胺（Ⅱ），收率92．3％。（Ⅱ）在冰乙酸中，与NaN，反应，不经分离直接在110℃下进行热解脱氮得到7-氯乙酰氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱（Ⅲ），收率82．5％。（Ⅲ）碱性水解得到目标化合物7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱（Ⅳ），熔点204～205℃，收率66％。讨论了关键反应的影响因素，并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物及其中间体的结构。

7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱合成新方法

以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃下进行外,其余反应均在室温条件下进行,收率均在70%以上。以1HNMR、FTIR、MS及元素分析对目标化合物及其前体的结构进行了表征,目标化合物的熔点为204205℃。

7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成和表征(英文)

以 3 ,5 二硝基苯甲酸 (DNBA)为原料经过 3步反应合成了 7 氨基 6 硝基苯并二氧化呋咱 (ANBDF) :第 1步反应 ,在二氯乙烷惰性溶剂中 ,DNBA与叠氮酸反应并发生Schmidt重排反应生成 3 ,5 二硝基苯胺 ( 1 ) ,产率89.6% ;第 2步反应 ,1在含 1 0 0 %硫酸的硝硫混酸中硝化生成五硝基苯胺 ( 2 ) ,产率 5 1 .1 % ;第 3步反应 ,2与叠氮酸反应 ,不经分离直接进行热解脱氮、Schmidt重排反应 ,得到目标化合物 (ANBDF) ,m .p .2 0 4℃～ 2 0 6℃ ,产率86.8%。用元素分析 ,IR ,1HNMR和MS(FAB)对ANBDF的结构进行了鉴定 ,确证其分子结构中含有氨基、硝基及苯并氧化呋咱环 ,这些基团存在于同一个苯环上 ,且处于同一平面。并对合成反应的机理及反应条件进行了讨论。

N,N'-二(硝基苯并二氧化呋咱)草酰胺的合成及爆轰性能研究

合成了化合物N,N'-二(硝基苯并二氧化呋咱)草酰胺并考察了其爆轰性能。3,3',5,5'-四氯-2,2',4,4',6,6'-六硝基草酰苯胺(Ⅰ)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,室温下与叠氮化钠水溶液反应,生成化合物3,3',5,5'-四叠氮基-2,2',4,4',6,6'-六硝基草酰苯胺(Ⅱ),收率79.8%。化合物Ⅱ在丙酸中,110℃左右进行热解脱氮得到目标化合物N,N'-二(硝基苯并二氧化呋咱)草酰胺(Ⅲ),熔点220℃(分解),收率79.1%,并通过红外光谱、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构。由密度瓶法测得化合物的密度为1.86 g/cm3,根据氮当量公式计算的理论爆速为8.529 km/s,爆压为33.31 GPa,根据氧平衡指数值计算的h50值为70.02 cm。

纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱热分解的影响

用DSC和TG研究了Al2O3、Fe2O3、TiO2、SnO24种纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱(CL-18)热分解特性的影响。结果发现它们均使CL-18的起始反应温度降低、终止反应温度升高;Fe2O3、TiO2、SnO2不仅提高了反应放热量而且使整个反应变得相对平稳,随催化剂含量的增加最大失重速率温度先升高后降低,但CL-18的固态残留物量随催化剂含量的增加却一直减少;SnO2和Al2O3对CL-18的两个活化能影响较大,使CL-18的第一活化能分别降低了13.18kJ/mol和16.25kJ/mol,第二活化能分别降低了40.49kJ/mol和43.96kJ/mol;然而Fe2O3仅仅对第二活化能有较大影响,降低了40.41kJ/mol。

8-5'新木脂素类化合物的合成方法研究

对羟基桂皮酸甲酯和阿魏酸甲酯分别在氧化银催化下发生自由基仿生氧化偶联反应,合成得苯并二氢呋喃环结构化合物1,1经甲基化反应得2.1和2分别在无水碳酸钾、10%氢氧化钠水溶液等不同的碱性条件下进行反应,获得了11个苯并二氢呋喃环开环产物,即8-5'新木脂素类化合物3a～9b,实现了由苯并二氢呋喃新木脂素向8-5'新木脂素的转变,也为合成芪类化合物提供了一种新方法.C-8位上的吸电子基团如酯基的影响使苯并二氢呋喃环易在碱性条件下开环形成8-5'新木脂素类化合物.所合成化合物的结构由MS,IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.

2-乙酰基-3-甲基喹噁啉-1,4-二氧化物的合成工艺研究

研究了2-乙酰基-3-甲基喹噁啉-1,4-二氧化物的合成工艺。以邻硝基苯胺为起始原料,经过氧化反应和Beirut反应,以86%的总收率制得产物2-乙酰基-3-甲基喹噁啉-1,4-二氧化物。反应条件温和,操作简单,收率高,具有工业应用价值。

双羰基侧链取代喹喔啉－1，4－二氧化物的合成

应用改良的Ｂｅｉｒｕｔ反应合成了５个双羰基侧链取代喹喔啉－１，４－二氧化物（３ａ～３ｅ）。

居室污染及异味的消除

在我们居住的房子内存在着多方面的污染源,对人体有直接的危害。一是家具污染。一些家具的粘合剂及经过压制的木制家具、泡沫塑料人造板等,会散发出甲醛气体。油漆中也含有大量的苯类化合物。如这些气体浓度过高,可引发呼吸道、消化道疾病和皮肤瘙痒等症。二是燃煤污染。煤燃烧的主要污染物有二氧化硫、二氧化氮和苯并芘等,可诱发呼吸道疾病。