2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯探针对荧光和质谱的双增敏作用

采用3种不同衍生方法对胺类化合物进行标记,比较衍生效率的差别,给出最优方法:5-(2-羟乙基)-(苯并吖啶酮与N,N-羰基双咪唑(CDI)缩合形成的双敏感探针2-(苯并吖啶酮)-乙基咪唑酸酯(BAEIC)与胺的衍生效率最高,产物稳定。BAEIC在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在80℃条件下与胺反应生成的亲核取代物,不仅表现出强烈的荧光,同时具有很强的质谱离子化能力。估算了衍生物在乙腈和甲醇水溶液中百分离子化值δ在5.62%～58.08%和2.14%～56.58%范围内。本方法具有良好的重现性,激发和发射波长为λex/λem=280/510nm,荧光检出限为0.12～0.59μg/L(8.6～79fmol);在线APCI-MS检出限为1.9～14μg/L(544～825fmol)。

荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及其LC-APCI-MS法测定胺

在不加任何催化剂条件下，2-（12-苯并吖啶酮）-乙酸（BAAA）与N，N’-羰基双咪唑（CDI）缩合生成新型荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮（IEBA）．IEBA在DMF溶剂中与胺类化合物形成的酰胺类衍生物不仅可发出强烈的荧光，还具有较高的质谱离子化能力．该衍生物在乙腈和甲醇-水溶液中的百分离子化占值分别在0～57．32％和0—62．14％范围内．最大激发和发射波长λex/λem=272nm／505nm．12种胺类衍生物的荧光检出限范围为0．15～0．50ng／mL，在线APCI—MS检出限范围为1．43～8．51ng／mL．

5-羰基咪唑苯并吖啶酮对芳香胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定

利用新型双敏感探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA)作柱前衍生试剂,在Aka-sil-C18反相色谱柱上,采用梯度洗脱,25min内实现6种芳香胺衍生物的快速基线分离,并通过离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式进行在线的柱后质谱鉴定。IEBA与芳香胺的亲核取代产物不仅具有强烈的荧光,也表现出强烈的质谱离子化能力。对染色剂中芳香胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性。最大激发和发射波长为λex/λem=272/505nm,荧光定量检测的相关系数大于0.9999,检出限为0.19～0.04ng/mL。

铜(Ⅰ)催化氧化无溶剂合成苯并吖啶二酮衍生物

建立了一种苯并吖啶二酮衍生物的绿色合成方法,以2-(苯基氨基)萘-1,4-二酮类化合物与氰乙酸乙酯为原料,在铜(Ⅰ)与绿色氧化剂过氧叔丁醇的催化氧化体系下,通过无溶剂的自由基串联反应合成9个苯并吖啶二酮衍生物3a~3i,收率72%~79%.该合成策略绿色环保、操作简单(萃取和洗涤,无柱色谱分离)、原料简单易得,为高效合成具有潜在生物活性的苯并吖啶二酮衍生物提供了新的途径.

7,10-二芳基-六氢(四氢)苯并[C]吖啶-8-酮的合成

吖啶及吖啶酮类化合物具有广泛的药理活性,其中许多化合物具有明显的杀菌、抗炎、增强记忆、镇痛和抗癌等活性。如早年开发的抗癌药物山柚柑碱(Acronycine)就具有显著的抗癌作用,且抗瘤谱较广。近年来抗癌新药安吖啶(Amsacrime)在临床上用于治疗急性白血病收到疗效后,对吖啶及吖啶酮衍生物的合成及抗癌活性研究日渐增多。

荧光标记衍生化-高效液相色谱-质谱法检测水中醛类污染物

建立了使用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼作为衍生试剂结合高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中11种醛类化合物的分析方法,采用了响应面优化法对衍生条件进行优化。使用标准加入法计算检出限,各目标物的检出限范围为0.21~0.58μg·L^(-1)。测试了地表水中目标物质的加标回收和精密度,回收率范围为95.8%~102.7%,RSD范围为2.06%~3.80%。