4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 。

荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及其LC-APCI-MS法测定胺

在不加任何催化剂条件下，2-（12-苯并吖啶酮）-乙酸（BAAA）与N，N’-羰基双咪唑（CDI）缩合生成新型荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮（IEBA）．IEBA在DMF溶剂中与胺类化合物形成的酰胺类衍生物不仅可发出强烈的荧光，还具有较高的质谱离子化能力．该衍生物在乙腈和甲醇-水溶液中的百分离子化占值分别在0～57．32％和0—62．14％范围内．最大激发和发射波长λex/λem=272nm／505nm．12种胺类衍生物的荧光检出限范围为0．15～0．50ng／mL，在线APCI—MS检出限范围为1．43～8．51ng／mL．

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件:无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。

荧光标记衍生化-高效液相色谱-质谱法检测水中醛类污染物

建立了使用苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼作为衍生试剂结合高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中11种醛类化合物的分析方法,采用了响应面优化法对衍生条件进行优化。使用标准加入法计算检出限,各目标物的检出限范围为0.21~0.58μg·L^(-1)。测试了地表水中目标物质的加标回收和精密度,回收率范围为95.8%~102.7%,RSD范围为2.06%~3.80%。