新型苯并吗啉-8-甲酰胺衍生物的合成及抗肿瘤活性

以6-溴N-(4,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲基)苯并吗啉-8-甲酰胺为原料,经N-磺酰化和Suzuki偶联反应两步合成17个新型的6-芳基取代N-磺酰基苯并吗啉-8-甲酰胺衍生物(3a~3q),其结构经1 H NMR、13 C NMR和MS(EI)表征。采用Alpha LISA法对化合物进行EZH2(WT)酶活性检测;采用MTT法测试了化合物对非小细胞肺癌细胞A549和人类B细胞淋巴瘤细胞SU-DHL-4的细胞增殖抑制作用。结果表明:化合物3j的浓度为1μmol·L^(-1)时,对EZH2抑制率为68%;对A549细胞和SU-DHL-4细胞的IC 50值分别达到10.4μmol·L^(-1)和2.8μmol·L^(-1)。

8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物对汞离子和铜离子的识别

设计合成了可识别金属离子的荧光传感分子8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物,通过核磁共振谱和质谱表征其结构;利用其光谱性质研究了该系列物质对过渡金属离子Cu2+,Hg2+,Pb2+,Zn2+,Ni2+和Cd2+的识别性质,初步探讨了其识别机理。实验表明:在乙腈中,8-氨基喹啉苯甲酰胺的吸收光谱在509nm处对Cu2+有响应,溶液由无色变成红色;而其荧光光谱对Hg2+和Cu2+有良好的选择性,荧光增强倍率分别高达368和192,与金属离子形成结合比为1:1配合物。

密度泛函理论研究DMSO溶剂中邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯与卤素阴离子间的超分子作用

采用混合密度泛函B3LYP方法,在LANL2DZ水平上优化DMSO溶剂中邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯(PFP)及其卤素阴离子复合物的几何构型,从几何结构参数、电荷布居、前线轨道、结合能以及热力学参数等角度探讨复合物形成过程中主体分子的构象变化以及主客体间的超分子作用.研究结果表明,邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯识别卤素阴离子是一个自发过程.复合阴离子过程中,两者的前线轨道发生作用,电子容易从卤素阴离子的HOMO向主体分子的LUMO转移.在所形成的四种复合物PFP:X-(X-=F-,Cl-,Br-,I-)中,以PFP:F-最稳定,与文献报道邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯识别卤素阴离子能力的实验结果相一致.设计合成含多个吡咯酰胺基团、并能形成合适"杯口"大小的主体化合物,将增强对卤素阴离子的识别能力.

邻-二(吡咯-2-甲酰胺基)亚苯的合成、晶体结构及阴离子识别

设计合成了邻 -二 (吡咯 -2 -甲酰胺基 )亚苯 .用 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态构象 ,发现其可以通过氢键与 DMSO发生络合 .1 H NMR研究发现该化合物即使在强极性的 DMSO溶液中也可对 F- ,Cl-和 H2 PO- 4等常见阴离子产生一定的识别 ,其中对

新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的比较定量构效关系研究

采用比较分子力场分析(CoMFA)方法,对26个新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的除草活性进行了三维定量构效关系(3D-QSAR)研究,建立了三维定量构效关系CoMFA模型(R2=0.948,F=91.364,SE=0.141).结果表明,此类磺酰脲类化合物的除草活性与苯环5位取代基的立体结构和电场性质密切相关.根据CoMFA模型的立体场和静电场三维等值线图不仅直观地解释了结构与活性的关系,而且为进一步设计高活性的目标化合物提供理论依据.

4-苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物的合成及其抗炎活性

目的设计并合成 4 苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物 ,研究其抗炎活性和构效关系。方法以取代苯甲酸为原料合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果共合成 7个化合物 (其中 6个化合物未见CA报道 ) ,经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其结构 ,部分化合物对二甲苯致耳肿胀具有较强的抑制作用 ,并初步总结了构效关系。结论 4 苯甲酰胺基苯磺酰胺类化合物具有较强的抗炎活性。

肽链的刚性结构对氮-(ω-三甲基硅甲基)聚肽链邻苯二甲酰胺单电子转移环化反应的影响

在光诱导下,激发态的氮-(ω-三甲基硅甲基)聚肽链邻苯二甲酰胺经单电子转移形成1,ω-双自由基,其耦合形成聚肽环化物。1,ω-双自由基的1位和ω位间距离与环化物的产率有关:距离愈大,自由基碰撞机率越小,环化物产率越低。肽链的刚性弯曲结构使双自由基1位和ω位的距离呈不规则的变化,从而使聚肽环化物的产率呈不规则的变化。

1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯的合成

以2-吡啶甲酸与邻苯二胺为原料,分别采用两种不同的方法合成了标题化合物。研究表明,亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。通过正交试验优化的反应条件为:反应温度120℃,反应时间3h,n(亚磷酸三苯酯):n(2-吡啶甲酸)=0.67:1,收率为82.5%。产品经HPLC分析,含量99.7%。化合物结构经MS、IR、1HNMR确证。

脂肪族C4取代1,3,5-苯三甲酰胺的合成及对聚丙烯结晶熔融行为的影响

合成了1,3,5-苯三甲酰三(叔丁胺)(BTA-TB),1,3,5-苯三甲酰三(异丁胺)(BTA-IB)和1,3,5-苯三甲酰三(正丁胺)(BTA-NB)成核剂,并研究了其对聚丙烯结晶和熔融行为的影响。与高效商用环状二羧酸盐类聚丙烯成核剂HPN-68对比,结果表明,这三种成核剂均为高效的聚丙烯α晶型成核剂,最适添加量分别为0.25%,0.15%和0.25%,最适添加量下BTA-TB、BTA-IB和BTA-NB使聚丙烯结晶温度从124℃分别提升至130.4、130.1和130.2℃,与HPN-68在添加量0.25%下的成核效果相当。

2-碘代硒苯与苯甲酰胺在CuI催化下的C-N偶联反应机理的理论研究

采用密度泛函理论方法,在GGA/PW 91/DND基组与水平上研究了2-碘代硒苯与苯甲酰胺在CuI催化下的微观反应机理,优化了反应过程中的反应物、中间体、过渡态和产物.通过频率振动分析证实了中间体和过渡态的真实性.计算结果表明此反应无CuI催化的活化能要比CuI催化高76kJ.mol-1.说明CuI催化剂可以较大的降低反应能垒,有利于反应进行.

4-氨基-5-氯-2-乙氧基-N-((3R,8aR)-六氢-1H-吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-3-基)甲基苯甲酰胺盐酸盐的合成

以D-脯氨醇、2-氯丙烯腈、4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸为原料,经过加成、环合、还原、缩合反应,成功合成了一种新的活性化合物。产物经过核磁确认。

4,4′-(1,3-苯二甲酰胺基)-2,2′-二氨基-二苯磺酸的合成与结构表征

合成了一种新型的联苯胺替代染料中间体 4,4′ -( 1 ,3 -苯二甲酰胺基 ) -2 ,2′-二氨基 -二苯磺酸 ,通过元素分析、红外光谱和核磁共振等氢谱、碳谱手段 。

N,N′-双(2-氨乙基)邻苯二甲酰胺合Cu(Ⅱ)的合成与表征

合成了一种新型配体N,N′-双(2-氨乙基)邻苯二甲酰胺(L),并合成了它的Cu(Ⅱ)配合物。进行了核磁、元素分析、红外、荧光等表征实验。结果表明,配体可以与Cu(Ⅱ)形成配合物。

N,N′-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn的合成及其荧光性能研究

合成了一种新型配合物N,N′-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn(ZnL),并用元素分析、红外、紫外、荧光等手段进行了表征。通过对其荧光性能的研究,证明该化合物是一种较好的新型荧光材料。

一种罗丹明-氨乙基邻苯二甲酰胺衍生物的设计合成及其对Cr^(3+)离子的荧光-比色检测

本文合成、表征了一种结构简单的罗丹明-氨乙基邻苯二甲酰胺衍生物(RP1)。研究发现,在多种金属阳离子存在的条件下,RP1在丙酮/水溶液中对Cr3+具有高度选择性识别性能,在荧光增强的同时对Cr3+有明显的目视比色响应,颜色由无色变为粉红色,而其它共存的金属阳离子无干扰。定量分析结果显示RP1对Cr3+的结合计量比为1∶1,结合常数为3.43×104L/mol。识别机理研究表明,Cr3+通过可逆的配位诱导螺环开环机制与RP1进行相互作用,而非通过催化水解机制进行。

液相色谱串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量

目的建立液相色谱串联质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate,PET)矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量的方法。方法采用T3色谱柱,水:乙腈=95:5(V/V)作为流动相洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为2μL,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)对矿泉水瓶中的2-氨基本甲酰胺进行分析。结果 2-氨基苯甲酰胺线性范围为0.10~10μg/L,r^2≥0.999,回收率为93.6%~102.0%以及重复性为0.4%,均符合要求。结论本方法灵敏度高,重现性好,适用于PET矿泉水瓶中2-氨基苯甲酰胺迁移量的测定。

N-(4-羧基苯)钐维甲酰胺诱导HL-60细胞凋亡及其分子机制研究

目的 探讨N -(4 -羧基苯 )钐维甲酰胺对人早幼粒白血病细胞株HL -60细胞的诱导凋亡及其作用机制。方法 通过光镜、流式细胞仪、琼脂糖凝胶电泳、RT -PCR等观察并分析N -(4 -羧基苯 )钐维甲酰胺对HL -60细胞的作用。结果 N-(4 -羧基苯 )钐维甲酰胺能诱导HL -60细胞凋亡 ,并使细胞bcl -2表达下降。结论 N -(4 -羧基苯 )钐维甲酰胺引起的HL-60细胞凋亡的分子机制可能是通过下调bcl

均苯三甲酰胺-胺的合成及表征

以均苯三甲酰氯(TMC)和1,3-二氨基-2-丙醇(DAP)为原料,通过酯化、酰胺化和酯胺解反应,合成了树枝状大分子化合物均苯三甲酰胺-胺(TMAAM),并优化了合成工艺.考察了甲醇用量、缚酸剂种类及用量和原料DAP用量等对反应收率的影响,分析了酯胺解反应机理.用红外光谱(IR)、核磁(NMR)和高分辨质谱(HRMS)分析了TMAAM的化学结构.该合成方法反应条件温和,操作简单,后处理方便,并具有较高的反应经济性,产品收率最高可达57%.

N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。