微波辅助溶剂提取法对土壤中残留苯并咪唑类农药的测定

报道了微波辅助溶剂提取、液 液分配净化、反相液相色谱 荧光法测定土壤中苯并咪唑类农药多菌灵、噻菌灵残留量的方法。对微波辅助溶剂提取的功率、时间、提取溶剂等操作条件进行了研究。以2mol LNH4Cl溶液、乙醇为提取液,在240W微波功率,提取时间1min的优化操作条件下,方法的回收率为89%～99%,相对标准偏差为3%～10%,方法的最低检出质量浓度多菌灵为3 63×10-4mg L,噻菌灵为5.20×10-5mg L,最小检出量多菌灵为1.21×10-11g,噻菌灵为1.74×10-12g。

反相离子对HPLC法测定中药材中苯并咪唑类农药残留的研究

目的:研究建立一种用反相离子对HPLC测定中药材中苯并咪唑农药残留量的分析方法。方法:样品经乙腈萃取后盐析,PSA净化,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。结果:对于5 g试样,进样量为40μl,本方法的最低检出质量浓度为:多菌灵:0.07 mg/kg;甲基硫菌灵:0.09 mg/kg;噻菌灵:0.05 mg/kg;2-氨基苯并咪唑:0.10 mg/kg。样品回收率>80%,精密度<13%。结论:本方法能够满足残留分析的要求。

离子对液相色谱法测定稻米中苯并咪唑类农药残留

建立了以分散固相萃取技术净化，高效液相色谱分离和检测稻米中苯并咪唑类农药及其代谢物残留的方法。样品中多茵灵、甲基托布津、噻菌灵等3种苯并咪唑农药及其代谢物2-氨基苯并咪唑经乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和无水硫酸镁净化，以癸烷磺酸钠离子对试剂与甲醇混合液为流动相，经反相C18柱分离二极管阵列检测器（DAD）波长切换测定，外标法定量；检出限在0．02～0．06mg／kg之间，样品回收率76．0％-114．3％，相对标准偏差为1．9％-13．4％。本方法操作快速简便，灵敏度高，能满足农药残留分析的要求。

高效液相色谱—荧光法同时检测葡萄汁中3种苯并咪唑类农药

建立同时检测葡萄汁中3种苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵、麦穗宁）残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱—荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%-115%之间,相对标准偏差在1.95%-9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。

高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂

用高效液相色谱仪(HPLC)快速测定水果中苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵)残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0.45μm滤膜,直接用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)分离测定,外标法定量。采用乙腈/0.02moL/L磷酸缓冲盐(pH值7.4)=28/72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为:多菌灵0.045 5mg/kg,噻菌灵0.042 1mg/kg,甲基硫菌灵0.068 6mg/kg。在添加0.2～1.0mg/kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82.0%～102.4%、87.6%～104.8%和79.6%～112.5%,RSD均在10%以下,满足残留分析的要求。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留

建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7. 8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以内标法定量。结果表明,在0. 002～0. 05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系(相关系数r2≥0. 99),检出限和定量限分别为0. 1～1. 0μg/kg和0. 3～2. 0μg/kg。对阴性蜂蜜,在5. 0、10. 0、20. 0μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78. 2%～101. 2%之间,相对标准偏差为1. 3%～14. 3%(n=6)。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。

固相萃取-液相色谱三重四级杆串联质谱法测定蔬菜、水果中苯并咪唑类农药残留方法研究

目的研究建立一种用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定蔬菜、水果中甲基托布津、苯菌灵和多菌灵等苯并咪唑类农药残留的分析方法。方法样品用甲醇提取,提取过程中将苯菌灵转化为多菌灵,再通过闭环反应将甲基托布津转化为多菌灵,通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪正离子模式电离和MRM检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究。结果甲基托布津和苯菌灵均以多菌灵表示,其在0.005 mg/L^1 mg/L具有良好的相关系数(r>0.999),方法检出限为1.0μg/L。结论本方法特异性好、灵敏度高,定性定量准确,能够用于实际样品测定。

分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中多菌灵和噻菌灵

分析了现行苯并咪唑类农药残留检测方法中存在的问题,并对分散固相萃取—高效液相色谱法检测苯并咪唑类农药残留方法进行了研究。通过对方法的条件进行优化、改进,获得高效、快捷、经济的前处理方法,成功建立了分散固相萃取—高效液相色谱法。其中使用C18和PSA吸附剂组合将多菌灵的回收率由文献中大于110%降到91.8%～104.7%,噻菌灵的回收率由文献中的17%～44%提高到88%～102%,满足了要求。在苹果、香蕉、桃、柑橘、葡萄、草莓6种水果上进行方法验证,研究结果表明,农药浓度在0.01～3.0mg/kg内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%～104.7%,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求,为相关标准的制定提供了依据。

我国苹果多菌灵和噻菌灵的残留鉴定

以2005年在全国苹果主产区的7个省采集的102个样品和2006年在全国11个省采集的59个样品为试材,运用分散固相萃取——液相色谱法,检测样品中的多菌灵和噻菌灵农药的残留量。对2005年的产地样品和2006年货架期样品中的农药残留情况进行了分析。

30%丙硫菌唑可分散油悬浮剂对小麦赤霉病的防效田间试验

小麦赤霉病是小麦的重要病害,对于该病害的防治,除选用抗耐病品种外,主要还是依靠小麦扬花期的化学防治。目前,小麦赤霉病的防治主体药剂仍为苯并咪唑类农药、多菌灵及其复配剂。随着近年来赤霉病的流行和用药次数的增多,赤霉病抗性菌株逐年推高。因此,寻求新的药剂防治小麦赤霉病已迫在眉睫。

青藏高原典型河流中新污染物的时空分布特征及生态风险

新污染物治理及风险防控对于持续改善生态环境质量、建设美丽中国具有重要意义.尼洋河流域是青藏高原地区最重要的农业区之一,尼洋河的水质对于青藏高原生态环境和藏区人民生活至关重要.然而,目前关于该流域新污染物的研究十分欠缺.本研究针对尼洋河林芝段设置了20个采样点,根据实际情况,分别采用被动和主动采样法采集了丰水期和枯水期的水样.一共检出33种抗生素、4种对羟基苯甲酸酯防腐剂、6种三嗪类和苯并咪唑类农药,单一污染物的检出浓度为0.01~250 ng/L,检出率为3%~100%.大部分污染物的浓度低于其他国家和地区河流中的检出浓度,但红霉素、多菌灵等的浓度与其他河流的检出浓度接近,甚至略高.新污染物的检出种类和浓度具有显著的时空分布差异,且抗生素以及三嗪类和苯并咪唑类农药分别在丰水期和枯水期占主导.尼洋河新污染物主要来自生活污水、养殖废水和农田径流,整体生态风险较低.这些发现有助于认识青藏高原典型河流新污染物的污染现状、来源与生态风险,为新污染物防控和水资源保护提供了科学依据.