高效液相色谱法同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物残留

建立同时测定动物组织中16种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL氢氧化钾溶液、1g/100mLBHT溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-0.025mol/L乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg添加水平的添加回收率在81.6%～110%之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。

牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法

将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7+ 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品用酸化乙腈直接提取,提取液用甲酸溶液稀释后进行分析。分析时用XBridgeTMC18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。8种苯并咪唑类药物均在0.02-10.0 mg.L^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均不低于0.990,在饲料样品中的检出限为2.1-63.0μg.kg^-1。饲料中苯并咪唑类药物在0.50、30、200 mg.kg^-13种加标水平下的回收率为84%-104%,相对标准偏差均小于10.0%。方法分析单个样品约需30 min,该方法适合饲料中8种苯并咪唑类药物的同时分析。

乳及乳制品中苯并咪唑类药物多残留检测方法的研究

近几年来我国乳业发展迅速．但关系到乳品质量的标准相对滞后。2002年我国农业部发布的235号公告修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》，对乳及乳制品的苯并咪唑类药物（benzimidazoles．BZs）的残留有明确的残留限量。

牛肝中苯并咪唑类药物残留的高效液相色谱检测方法

建立了牛肝组织中苯并咪唑类药物(阿苯哒唑,噻苯哒唑和奥芬哒唑)多残留检测的高效液相色谱法。用乙酸乙酯提取牛肝组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过C18固相萃取柱净化。以甲醇-磷酸二氢铵缓冲液为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的平均回收率为78.8%,平均变异系数为2.18%。3种药物的检测限为8μg/kg,定量限为25μg/kg。

苯并咪唑类药物抗肿瘤研究进展

肿瘤（tumor）是一类常见多发病,特别是恶性肿瘤,已成为危害人类健康最严重的疾病之一,如何攻克肿瘤成为医学界的奋斗目标。随着医学科学的发展,人们对肿瘤的认识不断深入,肿瘤发生、发展的每个环节都可能成为治疗的潜在靶点,并且还发现,许多在临床上应用多年的药物有抗肿瘤的作用。作者对抗寄生虫药苯并咪唑氨基甲酸酯类药物（benzimidazole carbamate,BZ）的抗肿瘤作用进行综述。

牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。

超高效液相色谱—串联质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为:色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。

H^+/K^+-ATP酶抑制剂苯并咪唑类药物的分子光谱研究

H+/K+-ATP酶抑制剂对于胃溃疡治疗具有划时代意义,我们对其中四种苯并咪唑药物的红外光谱进行分析,对药物结构与光谱特征相关性作探讨分析,研究表明药物的红外谱图指纹特征吸收提供了有关分子结构的有用信息,为药物分子的结构确定和新药物开发提供重要的依据。

高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物

建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为292nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0~1000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。

4种苯并咪唑类药物在4种油性分散介质中的溶解度

目的探讨4种苯并咪唑类药物(阿苯达唑,丙氧咪唑,芬苯达唑和氟苯达唑)分别在4种油性分散介质中的溶解度。方法应用高效液相色谱法(HPLC)测定4种苯并咪唑类药物的溶解度。结果在分散介质油酸、油酸油醇脂、油酸乙酯、大豆油和水中,阿苯达唑的溶解度分别为(3414±38)、(72.5±2.9)、(57.2±4.4)、(139±8)和(0.63±0.04)μg/mL;丙氧咪唑的溶解度分别为:(3774±106)、(86.7±5.2)、(62.7±7.4)、(10.7±0.5)和(1.4±0.1)μg/mL;芬苯达唑的溶解度分别为:(1790±47)、(258±17)、(376±36)、(197.2±1.9)和(11.4±0.3)μg/mL;氟苯达唑的溶解度分别为:(427±32)、(16.9±0.1)、(26.4±2.3)、(5.8±0.4)和(0.04±0.00)μg/mL。结论 4种苯并咪唑类药物在油酸中的溶解度远较其他油相的为高。

高效液相色谱法测定鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物

建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取,经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用AtlantisT3色谱柱分离,以甲醇-1%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法定量检测。目标化合物在25~1000μg/L范围内线性良好,定量限为50μg/kg;在不同添加水平下目标化合物的回收率为70.91%~103.21%,相对标准偏差为1.48%~10.08%(n=6),精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。

多重PCR检测捻转血矛线虫苯并咪唑类药物抗性等位基因

利用GoenBank发表的捻转血矛线虫B微管蛋白葵因组DNA序列设计2对引物,建立检测捻转血矛线虫苯并咪哇类药物抗性的多重PcR方法,利用该方法检测我国不同地区捻转血矛线虫对苯并咪哇类药物的抗性,并用生物学检测验证,结果表明,建立的多重PCR方法在杭性检测上具有很强的特异性,澳大利亚抗性虫株只有F1和F3条带,上海敏感虫株只有F2和F3片段;序列分析证实抗性虫株编码B微管蛋白第200位氮墓酸的密码子为TAC,敏感虫株为TTC。并且该法具有很高的灵敏性,检测基因组DNA的最低量为50ng。生物学检测,澳大利亚杭性虫株丙硫苯咪哇LD_50ml,上海敏感虫株的LD50为0.0023,与多重PCR结果相符,说明多重PCR可以用于捻转血矛线虫苯并咪吐类药物抗性的检测.利用该技术检测源于新疆石河子、伊宁,安徽五河,江苏南京、徐州等地的虫株发现,这些地理株均表现为敏感型,丙硫苯咪哇LD50在0.0023-0.0032之间,提示我国捻转血矛线虫苯并咪哇类药物抗性尚不严重。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC?BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝吸附剂净化,通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下分析,基质匹配曲线外标法定量。结果20种苯并咪唑类药物及其代谢物在0.05~20.00μg/L范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9991),在空白样品基质中进行3个不同浓度水平的加标实验,平均回收率为63.3%~105.8%,相对标准偏差为0.1%~7.5%(n=6)。方法检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~2.0μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物的快速筛查。

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02~5.0μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.010~1.0μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为0.025~4.0μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~9.3%。

动物组织中苯并咪唑类药物检测的LC-MS/MS法研究

建立了可食性动物组织中阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、噻苯咪唑、5-羟基噻苯咪唑、奥芬达唑砜等7种苯并咪唑类药物及其代谢物的多残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。分析过程中以保留时间和2个MRM离子对(母离子和2个子离子)进行定性,以峰形好和响应值高的离子进行定量。结果表明,该方法检测苯并咪唑类药物残留的检测限为2ng/mL,定量限为10ng/mL。建立的方法灵敏、可靠,7种苯并咪唑类药物在2.0～500ng/mL范围内具有良好的线性,准确度和精密度都能满足残留检测的要求,可作为动源性食品中苯并咪唑类药物残留的定量检测和确证方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中16种苯并咪唑类药物残留量

样品2.000 0g经0.1mol·L^(-1)盐酸溶液8mL、乙腈7mL超声提取5min。提取液经活化的MCX固相萃取柱净化。净化液经处理后进行超高效液相色谱分离。以Waters ACQUITY UPLC BEH色谱柱为固定相,以不同体积比的0.02%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。16种苯并咪唑类药物的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.2~4.4μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在82.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。

高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定乳和乳制品中19种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品采用水-乙腈溶液提取,氯化钠盐析,饱和正己烷脱脂净化直接稀释后,经Atlantis T3(4.6 mm×100 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用电喷雾离子源质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(multiple response monitoring,MRM)模式检测,外标法定量。结果19种苯并咪唑类药物及其代谢物在3个加标水平下的平均回收率为70.7%~110.0%,相对标准偏差为2.3%~9.9%。在0.2~10µg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为10~80µg/kg。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,适用于乳和乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的测定。

动物组织中苯并咪唑类药物多残留ELISA方法的建立

应用竞争酶联免疫吸附技术,建立了一种快速检测动物组织中苯并咪唑类药物多残留的方法,并对其技术性能进行了评价。结果显示,该方法的半数抑制浓度IC50浮动范围为0.9μg/L^1.5μg/L,动物组织样本的检测限为8μg/kg;样本添加回收率为79.8%~100.5%,变异系数为7.2%~9.5%;可用于检测氟苯咪唑、丙氧咪唑、甲苯咪唑、阿苯达唑、奥芬达唑等苯并咪唑类药物。该方法灵敏、快速,为动物组织中苯并咪唑类药物的残留检测提供了便捷的筛选检测方法。