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苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究 被引量:3
1
作者 刘玉华 乔冬平 李萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期33-35,共3页
试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯... 试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯并-15-冠-5的极性常数和热重稳定性,并将测定结果与其他固定液进行比较。认为苯并-15-冠-5是一种比双(2-甲氧乙基)己二酸酯更好的固定液。 展开更多
关键词 气相色谱 固定液 苯并-15-冠5
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4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲的微波合成及晶体结构 被引量:12
2
作者 张有明 宗国强 +2 位作者 鲜亮 周艳青 魏太保 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期805-807,共3页
4′-acetylbenzo-15-crown-5thiosemicarbazone was synthesized with high yield (94%)via the reaction of 4′-acetylbenzo-15-crown-5 and thiosemicarbazide under the microwave irradiation and hydrochloric acid as the cataly... 4′-acetylbenzo-15-crown-5thiosemicarbazone was synthesized with high yield (94%)via the reaction of 4′-acetylbenzo-15-crown-5 and thiosemicarbazide under the microwave irradiation and hydrochloric acid as the catalyst.Its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to triclinic crystal system,P-1 space group,a=9.5470(19)?,b=13.637(3)?,c=16.029(3)?,α=75.33(3)°,β=83.62(3)°,γ=70.99(3)°,V=1097.8(7)s assembled into supramolecule structure by intermolecular hydrogen bonds. 展开更多
关键词 4′-乙酰基苯并-15--5缩氨基硫脲 合成 微波辐射 晶体结构
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4'-磺酰腙苯并-15-冠-5的合成及阴离子识别研究 被引量:9
3
作者 魏太保 王军 +1 位作者 罗榕 张有明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1381-1385,共5页
由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4’-磺酰肼苯并-15-冠-5(2).后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a~3h,产物经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS确证了其结构.利用紫外-可见吸收光谱考... 由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4’-磺酰肼苯并-15-冠-5(2).后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a~3h,产物经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS确证了其结构.利用紫外-可见吸收光谱考查了其对不同阴离子的识别作用,结果表明,化合物3d,3e,3h对碱性较强的阴离子有较强的选择性识别作用. 展开更多
关键词 苯并-15--5 磺化 识别
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冠醚的分子设计(XX)——含硫、硒杂环的苯并-15-冠-5的合成及其对阳离子的选择性 被引量:5
4
作者 张衡益 杨英威 刘育 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1858-1860,共3页
Two novel benzo 15 crown 5 derivatives containing thiocycle(3) and selenacycle(4) have been synthesized in the presence of Na 2S·9H 2O or Na 2Se 2 and characterized by elemental analysis and mass, IR, UV and 1H N... Two novel benzo 15 crown 5 derivatives containing thiocycle(3) and selenacycle(4) have been synthesized in the presence of Na 2S·9H 2O or Na 2Se 2 and characterized by elemental analysis and mass, IR, UV and 1H NMR spectroscopy. The cation binding abilities and selectivities of parent benzo 15 crown 5(1) and its derivatives 3 and 4 with alkali and heavy metal ions have been evaluated by solvent extraction of aqueous metal picrates. The results obtained indicated that novel selera 3 cyclopentene[3,4 d]benzo 15 crown 5(4) showed moderate extractability and selectivity for Ag + over any other alkali and heavy metal ions. [WT5HZ] 展开更多
关键词 苯并-15--5 合成 阳离子选择性 分子设计
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苯并-15-冠-5/离子液体体系液液萃取锂 被引量:7
5
作者 束玉珍 吴继宗 +1 位作者 邓惟勤 钱红娟 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期151-157,共7页
以高同位素效应的苯并-15-冠-5(简写为B15C5)为萃取剂,绿色稳定的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(简写为[C4MIm]NTf2)离子液体为溶剂,建立了B15C5-[C4MIm]NTf2/LiA(阴离子分别为双三氟甲基磺酸亚胺根NTf-2、三氟甲磺酸根OTf^-... 以高同位素效应的苯并-15-冠-5(简写为B15C5)为萃取剂,绿色稳定的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(简写为[C4MIm]NTf2)离子液体为溶剂,建立了B15C5-[C4MIm]NTf2/LiA(阴离子分别为双三氟甲基磺酸亚胺根NTf-2、三氟甲磺酸根OTf^-和Cl^-)-H2O液液萃取体系以高效分离锂同位素。重点考察了体系平衡时间及冠醚浓度、锂盐浓度、温度和pH对分配比D的影响,结果表明:体系萃取平衡较快,t≤30s;提高B15C5浓度和适当降低锂盐浓度有利于分配比D的提高,同等条件下分配比大小为LiNTf2>LiOTf>LiCl,均远高于其他萃取体系;温度和pH对分配比无显著影响。此外,对络合物晶体的研究发现锂盐与B15C5均形成1∶1络合物[Li4(B15C5)4(OH)2(H2O)](NTf2)2,离子液体体系中Li+可能多数以阳离子交换方式萃入有机相。 展开更多
关键词 苯并-15--5 离子液体 锂萃取
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4′-磺酰肼苯并-15-冠-5的合成及阳离子识别研究 被引量:2
6
作者 冷艳丽 王文利 +1 位作者 张有明 魏太保 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期769-772,共4页
通过苯并-15-冠-5与浓H2SO4的磺化反应得到4′-磺酸苯并-15-冠-5,再经CaCO3和Na2CO3中和得到其钠盐,接着与SOCl2发生酰氯化反应合成了4′-氯磺酰苯并-15-冠-5,后者与取代苯肼在回流条件下发生取代反应制得了一系列未见文献报道的冠醚化... 通过苯并-15-冠-5与浓H2SO4的磺化反应得到4′-磺酸苯并-15-冠-5,再经CaCO3和Na2CO3中和得到其钠盐,接着与SOCl2发生酰氯化反应合成了4′-氯磺酰苯并-15-冠-5,后者与取代苯肼在回流条件下发生取代反应制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰肼类化合物,产物经IR、1HNMR、13CNMR和元素分析确证了其结构,利用紫外-可见吸收光谱考察了其对不同阳离子的识别作用,结果表明,该系列化合物对Cu2+和Fe3+有较明显的识别作用,且与受体分子形成1∶1型主-客体配合物。 展开更多
关键词 苯并-15--5 磺化 识别
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4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并-15-冠-5的合成 被引量:7
7
作者 张来新 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期97-98,共2页
报道了在多聚磷酸 (PPA )中将冠醚酰化的方法 ,合成了 4′-乙酰基苯并 - 15 -冠 - 5 ,以此为原料 ,在酸性条件下与氨基硫脲作用 ,合成了 4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并 - 15 -冠 - 5。经由 IR。
关键词 4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并-15--5 酰化 合成 多聚磷酸
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苯并-10-氮杂-15-冠-5取代的单Schiff碱的合成及其锰(Ⅲ)配合物的催化环氧化性能 被引量:3
8
作者 魏星耀 李建章 +1 位作者 冯发美 秦圣英 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期155-159,共5页
由苯并 10 氮杂 15 冠 5经Mannich反应、还原和缩合制得了含单氮杂冠醚的水杨醛亚胺单Schiff碱HL1和HL2.研究了它们的锰(Ⅲ)配合物MnL21Cl和MnL22Cl的仿酶催化性能,并与非冠醚类似物MnL23Cl比较,考察了配体芳环上挂接氮杂冠醚环对锰(Ⅲ... 由苯并 10 氮杂 15 冠 5经Mannich反应、还原和缩合制得了含单氮杂冠醚的水杨醛亚胺单Schiff碱HL1和HL2.研究了它们的锰(Ⅲ)配合物MnL21Cl和MnL22Cl的仿酶催化性能,并与非冠醚类似物MnL23Cl比较,考察了配体芳环上挂接氮杂冠醚环对锰(Ⅲ)配合物的催化环氧化性能的影响.结果表明,在常温常压下,MnL21Cl和MnL22Cl比MnL23Cl具有更高的催化活性.其中,具有正庚氧基的MnL22Cl最佳,苯乙烯转化率52.6%,环氧化选择性96.2%,摩尔转化频率(TOF)17.5h-1. 展开更多
关键词 苯并-10-氮杂-15--5 水杨醛亚胺单Schiff碱 锰(Ⅲ)配合物 催化环氧化 仿单加氧酶
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盐酸催化苯并-15-冠-5酰腙衍生物的合成反应研究 被引量:1
9
作者 周艳青 王青山 +2 位作者 唐蓉萍 吕维华 伍家卫 《化工技术与开发》 CAS 2011年第11期10-11,共2页
以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,浓盐酸作催化剂,在回流条件下合成了7个冠醚化的酰腙,产品经元素分析、IR和1HNMR表征,确定为目标化合物。结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1h内完成,并且产率在90%左右,是合成该... 以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,浓盐酸作催化剂,在回流条件下合成了7个冠醚化的酰腙,产品经元素分析、IR和1HNMR表征,确定为目标化合物。结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物的高效催化剂。 展开更多
关键词 苯并-15--5 酰腙 浓盐酸
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一系列苯并-15-冠-5冠醚化酰腙衍生物的合成及结构表征 被引量:2
10
作者 周艳青 魏太保 张有明 《兰州石化职业技术学院学报》 2010年第2期1-4,共4页
以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,在回流条件下合成了八个新型冠醚化的酰腙,采用红外、核磁、元素分析对所合成的目标化合物进行了表征,确定了结构。探讨了电子效应对反应产率的影响,并对该类化合物1HNMR图谱中R-CH_... 以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,在回流条件下合成了八个新型冠醚化的酰腙,采用红外、核磁、元素分析对所合成的目标化合物进行了表征,确定了结构。探讨了电子效应对反应产率的影响,并对该类化合物1HNMR图谱中R-CH_2CONHN=基团中CH_2和NH质子峰的出峰情况进行了初步分析。 展开更多
关键词 苯并-15--5 酰腙 合成 表征
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4’-磺酰腙苯并-15-冠-5系列化合物的合成及生物活性研究
11
作者 周艳青 杨兴锴 +1 位作者 罗榕 魏太保 《石化技术》 CAS 2020年第9期12-13,共2页
苯并-15-冠-5依次经磺化、肼解和缩合反应,合成了3个4’-磺酰腙苯并-15-冠-5类化合物,产品经元素分析、红外光谱分析及1HNMR分析确定为目标化合物,并对这3个化合物进行植物生长调节活性试验,结果表明,该类化合物有较好的植物生长调节活性。
关键词 4’-磺酰腙苯并-15--5 合成 表征 生物活性
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4'-磺酰腙苯并-15-冠-5系列化合物的合成、表征及生物活性研究
12
作者 周艳青 罗榕 魏太保 《化工技术与开发》 CAS 2020年第6期34-36,共3页
苯并-15-冠-5经磺化反应、肼解反应和缩合反应,合成了3个4'-磺酰腙苯并-15-冠-5类化合物.产品经元素分析、红外光谱分析及1HNMR分析,确定为目标化合物,并对这3个化合物进行了植物生长调节活性实验.结果表明,该类化合物有较好的植物... 苯并-15-冠-5经磺化反应、肼解反应和缩合反应,合成了3个4'-磺酰腙苯并-15-冠-5类化合物.产品经元素分析、红外光谱分析及1HNMR分析,确定为目标化合物,并对这3个化合物进行了植物生长调节活性实验.结果表明,该类化合物有较好的植物生长调节活性. 展开更多
关键词 4'-磺酰腙苯并-15--5 合成 表征 生物活性
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双冠醚钾电极的研究——Ⅱ.酮型、醇型和烃型双(4′-苯并-15-冠-5)为载体的钾离子选择电极 被引量:1
13
作者 吴国梁 王凤琴 +2 位作者 沈彩娣 黄枢 田宝芝 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第9期914-917,共4页
一些酯型、醚型、Schiff硷型和亚苯基二氧亚甲基等桥联的双冠醚钾离子电极的响应特性已经报道。本文报道12种酮型、醇型和烃型双(4′-苯并-15-冠-5)PVC膜钾离子选择电极的性能。
关键词 双(4′-苯并-15--5) 钾离子选择性电极 电极响应性能 PVC膜 载体
全文增补中
苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物的合成方法研究
14
作者 周艳青 魏太保 张有明 《兰州石化职业技术学院学报》 2009年第2期6-8,共3页
叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e... 叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e和h,在微波辐射条件下进行反应时,仅仅3分钟,反应几乎定量完成,是目前发现的最高效的合成方法。 展开更多
关键词 苯并-15--5 缩胺基硫脲 合成方法
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4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究 被引量:6
15
作者 杨杰 高金娥 +2 位作者 王丹丹 林奇 张有明 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期424-426,共3页
以4'-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5~10min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3~5h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合... 以4'-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5~10min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3~5h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。 展开更多
关键词 缩氨基硫脲 4'-乙酰基苯并-15--5 无溶剂合成 绿色化学
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氨基苯并-15-冠-5接枝聚砜多孔膜填充膜色谱构建及锂同位素吸附分离性能研究 被引量:2
16
作者 刘丛丛 裴洪昌 +4 位作者 刘耀龙 严峰 李建新 崔振宇 何本桥 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期14-22,共9页
以4-氨基苯并-15-冠-5(AB15C5)和氯甲基化聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代制备4-氨基苯并-15-冠-5接枝氯甲基化聚砜聚合物(PSf-g-AB15C5),并采用反应-控制浸没沉淀相转化法制备冠醚接枝聚砜多孔膜.以该膜为填充介质,采用层层叠加的方法... 以4-氨基苯并-15-冠-5(AB15C5)和氯甲基化聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代制备4-氨基苯并-15-冠-5接枝氯甲基化聚砜聚合物(PSf-g-AB15C5),并采用反应-控制浸没沉淀相转化法制备冠醚接枝聚砜多孔膜.以该膜为填充介质,采用层层叠加的方法构筑出20层膜色谱柱,以淋洗色谱法探索其锂同位素吸附分离规律及膜色谱分离动力学.结果表明,相较于原始丰度,膜色谱一次淋洗对7Li和6Li丰度分别提升了0.06%和0.04%.7Li富集在色谱带前端,6Li富集在色谱带后端,膜色谱分离因子为1.014.冠醚接枝聚砜聚合物膜对锂离子的吸附过程更适合于准二级动力学方程,其吸附速率的大小由化学吸附控制. 展开更多
关键词 4-氨基苯并-15-5接枝氯甲基化聚砜(PSf-g-AB15C5) 聚合物多孔膜 膜色谱 锂同位素分离 分离因子
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二甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15-冠-5)-1-酚氧基]合镓(Ⅲ)配合物的晶体结构
17
作者 毕武 张进琪 +2 位作者 沈曦 田敬智 邹惠仙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期431-434,共4页
The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to th... The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to the triclinic with space group P1, M = 517. 23 and the unit cell parameters: a = 1. 4501 (2), b = 1. 5090(2), c = 1. 3865 (6)nm, a = 105. 58(1 ), β = 117. 26(2), γ = 66. 812(8)°, V= 2. 464546nm3, Z =4, Dc = 1. 39g· cm-3, u = 11. 6cm-1, F(000) = 1080, R = 0. 051, Rw = 0. 064. The coordination number of Ga is four and the gallium atom is located in a distorted tetrahedron structure. 展开更多
关键词 三甲基镓 氮杂 晶体结构 镓配合物 二甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15--5)-1-酚氧基]合镓
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苯并-15-冠-5对小白鼠造血器官的影响
18
作者 周爱堂 傅庭治 +1 位作者 欧惠春 黄良保 《核技术》 CAS 1986年第2期55-57,65,共4页
冠醚化合物能促进植物根系吸收并有加速运转无机金属离子的作用,这是由于冠醚化合物对金属离子的络合特性所引起的。我们在实验研究中也发现,某些冠醚化合物在动物体内的代谢特点是易被动物机体所吸收,而又能迅速被排除。因此能否作为... 冠醚化合物能促进植物根系吸收并有加速运转无机金属离子的作用,这是由于冠醚化合物对金属离子的络合特性所引起的。我们在实验研究中也发现,某些冠醚化合物在动物体内的代谢特点是易被动物机体所吸收,而又能迅速被排除。因此能否作为疾病诊断上的扫描剂和重金属中毒的解毒及促排剂是值得进一步探讨和研究的。为了深入了解冠醚的毒性以及为探索新药物的合成途径提供科学依据,本文利用同位素示踪法,研究了苯并-15-冠-5对小白鼠造血器管的影响。 展开更多
关键词 苯并-15--5 示踪 内环境
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稀土冠醚配合物的研究 Ⅺ.稀土(Ⅲ)硝酸盐与戊二酰双(苯并-15-冠-5)配合物的合成和性质研究 被引量:3
19
作者 季振平 倪筱玲 萧文锦 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第7期637-643,共7页
本工作合成了十五个新的镧系、钇的硝酸盐和戊二酰双(苯并-15-冠-5)的配合物,并进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、激光拉曼光谱、差热和热重等性质研究,对这一系列稀土配合物的性质作了比较。
关键词 稀土醚配合物 稀土硝酸盐 戊二酰双(苯并-15--5) 合成 性质 光谱
全文增补中
溴乙酰苯并15冠5和酮醚型双冠醚的合成 被引量:1
20
作者 杨琼 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期198-200,共3页
以多聚磷酸 (PPA)为催化剂和反应溶剂 ,合成了溴代乙酰型取代苯并冠醚 ( )。以合成的( )为原料 ,邻苯二酚为桥联前体 ,合成酮醚型双冠醚 ( )。2种合成产物由 IR、MS和元素分析鉴定了结构。
关键词 多聚磷酸 合成 溴乙酰苯并-15--5 酮醚型双 结构鉴定
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