纺织品中苯扎氯铵同系物的萃取

通过单因素试验和正交试验优化了纺织品中苯扎氯铵的萃取条件:以20 mL乙腈为萃取试剂,于60℃超声波萃取30 min。研究表明,苯扎氯铵同系物回收率在87.45%~96.86%。该方法快速、便捷、经济,符合检测要求。

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16 H33-C9H13 NCl)的方法。采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3 000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%,相对标准偏差为3.81%～6.66%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物。

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_(9)H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0~1000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R_(2)>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%~92.82%,精密度(RSD)为1.10%~6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16~20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。

高效液相色谱法测定消毒产品中三种苯扎氯铵同系物

采用高效液相色谱法对季铵盐类消毒产品中的三种苯扎氯铵同系物含量进行测定。称取一定量样品,加入乙腈超声、振荡提取后,离心过滤,上机测定,外标法定量。结果表明:该方法在5~500 mg/L质量浓度范围内十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵线性良好,相关系数分别为0.9999、 0.9998、0.9998,检测限分别为2.9 mg/L、 3.6 mg/L、 4.3 mg/L,回收率在90%~110%,相对标准偏差为0.1%~6.0%。该方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果准确可靠。

口腔溃疡膏中苯扎氯铵的质量标准研究

建立了高效液相色谱法同时检测口腔溃疡膏中3种苯扎氯铵同系物的方法。色谱柱:CN柱(250mm 4.6mm,5 m);流动相:乙腈-0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液(45∶55,v/v);流速:1.0m L/min;检测波长:214nm;柱温:25℃;进样量:20 L。该方法对苯扎氯铵的检出浓度为130 g/g,最低定量浓度为435 g/g,苯扎氯铵在5 g/m L^200 g/m L浓度范围内线性关系良好。该方法快速、准确,能够同时测定口腔溃疡膏中3种苯扎氯铵同系物。

HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中抑菌剂的含量

目的:建立测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵的高效液相色谱法。方法:采用资生堂ACR-C 18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3. 0)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为262 nm。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯线性范围均为1～20μg·mL^(-1)(r=1. 000 0),苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的线性范围均为10～200μg·mL^(-1)(r=1. 000 0);平均加样回收率(n=12)分别为99. 5%(RSD=0. 5%); 100. 3%(RSD=0. 4%); 100. 2%(RSD=0. 4%); 98. 9%(RSD=0. 8%); 98. 1%(RSD=0. 5%)。按拟定方法分别对13个企业34个批次样品进行筛查分析,其中羟苯乙酯使用浓度为0. 2～0. 3 mg·mL^(-1),苯扎溴铵使用浓度为0. 1～0. 2 mg·mL^(-1),苯扎氯铵使用浓度为0. 1 mg·mL^(-1)。结论:本法测定氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物准确、可靠、重现性好,可作为氧氟沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、苯扎溴铵或苯扎氯铵n-C12H25取代同系物的定量分析方法。