“一锅煮”法合成3,5-二苯甲氧基苯甲酸

采用适当的溶剂，使３，５二羟基苯甲酸与氯苄的酯化和醚化反应同时进行，再在不分离产物的情况下进行酯的水解反应，得到产物３，５二苯甲氧基苯甲酸，收率达７０％ ，并得到适宜的实验条件．

四苯甲氧基酞菁锌配合物的合成与表征

目的 合成四苯甲氧基酞菁锌酞菁锌配合物。 方法 模板反应法合成。产物采用红外和紫外可见光谱表征。 结果 合成了分子碎片3 苯甲氧基邻苯二甲腈和四苯甲氧基酞菁锌配合物。 结论 四苯甲氧基酞菁配合物是一种很有潜力光动力治疗光敏剂。

N-(3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯基)-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐的合成

以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经Williamson反应得3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)硝基苯,硝基还原后与4-氯-6-碘喹唑啉缩合得到抗肿瘤药物拉帕替尼的重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯基)-6-碘喹唑啉-4-胺盐酸盐,总收率约62%。中间体及目标产物结构经1HNMR和MS得以证实。

3,6-二(3,5-二甲氧羰基苯甲氧基)-1,2-苯二腈的合成与鉴定

从均苯三甲酸出发 ,经酯化、部分水解、选择性还原 ,与亚硫酰氯反应制得 5 -氯甲基 -1 ,3 -苯二甲酸二甲酯 ,然后与 2 ,3 -二氰基二氢醌反应制得新型酞菁类染料的单体 3 ,6-二 (3 ,5 -二甲氧羰基苯甲氧基 ) -1 ,2 -苯二腈 ,并用 IR,1 H-NMR确认其结构 .

2-(±)-(4-氟苯甲氧基)丙酸及其衍生物的合成

报道２－（±）－（４－氟苯甲氧基）丙酸及其衍生物（５～１０）的合成．化合物５～１０为尚未见报道的新化合物．其结构经核磁共振谱、红外光谱及元素分析所证实．

对-碘苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐对小鼠耐缺氧和抗疲劳作用的影响

研究了对碘苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐的抗疲劳，耐缺氧，转棒耐力等作用．实验结果表明，对碘苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐有明显的的抗疲劳，耐缺氧作用．

2-(±)-(4-碘苯甲氧基)丙酸及其衍生物的合成

报道２－（±）－（４－碘苯甲氧基）丙酸（６）及其衍生物（５～１０）的合成．化合物（５～１０）为尚未见报道的新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析所证实．

螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构

报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc = 1.203 g/cm3, ?= 1.019 mm-1, F(000) = 1688,R = 0.0726, wR = 0.1201,共收集到9691个独立衍射点,其中可观测点5638个(I≥2s(I))。每个分子中有6个环,13个手性中心,2个五员环呈信封式构象,并分别与三员环组合成[2.4]螺环和[3.1.0]桥环化合物,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(6)(S), C(7)(S), C(3)(R), C(2)(R),新引入的磷酸酯官能团C(9)为S构型。

2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究

对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。

25,27-二间氰基苯甲氧基杯〔4〕芳烃的合成与晶体结构

报道 2 5,2 7-二间氰基苯甲氧基杯〔4〕芳烃 (C4 4H3 4N2 O4 )的合成 ,并用 X-射线研究其晶体结构 ,结果表明 ,该晶体属于六方晶系 ,空间群 R-3 ,a=b=3 5.993 (8) ,c=1 3 .84 2 (3 ) ,α=β=90°,γ=1 2 0°,Dcalc=1 .2 60 m g/cm3 ,Z=1 8,R=0 .0 82 1 ,并且该化合物以 pinched cone构象存在。

N-对苯甲氧基-对-乙氧基-苯甲硫酰胺合铜(Ⅰ)的谱学研究

以电化学方法合成了 N-对苯甲氧基 -对 -乙氧基 -苯甲硫酰胺合铜 ( )配合物 ,测定了该化合物的红外光谱和核磁共振谱 (1H、13 C)。结果表明 ,该化合物主要以硫酮形式与铜 ( )配位。

(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚胺基乙酸合成的改进

（Ｚ）┐２┐（２┐氨基噻唑┐４┐基）┐２┐三苯甲氧基亚胺基乙酸合成的改进ＩＭＰＲＯＶＥＤＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ（Ｚ）┐２┐（２┐ＡＭＩＮＯＴＨＩＡＺＯＬ┐４┐ＹＬ）┐２┐ＴＲＩＴＹＬＯＸＹＩＭＩＮＯＡＣＥＴＩＣＡＣＩＤ朱阳刘国庆陆建忠杨玲（上海三维制...

植物生长调节剂──2一碘苯甲氧基乙酸的生物鉴定

应用植物激素生物试剂法测定了２－碘苯甲氧基乙酸的植物生长调节活性．实验结果表明：２－碘苯甲氧基乙酸明显促进离体黄瓜子叶的生根．离体黄瓜子叶生根法对生长素类具有专一性，说明２－碘苯甲氧基乙酸是植物生长调节剂．

4-苯甲氧基苯乙酸的合成方法改进

目的 改进 4 -苯甲氧基苯乙酸的合成方法。方法 以对羟基苯乙酸为原料 ,经一步反应制得目标产物。结果 所得目标化合物质量与文献一致 ,收率达 90 %。结论 新的合成方法时间短 ,后处理简便 ,收率高 。

LC-MS/MS法测定遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺

目的建立液质联用方法测定甲苯磺酸拉帕替尼及片中遗传毒性杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的含量。方法采用C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~3min,40%B→90%B;3~8 min,90%B→95%B),流速0.7 ml/min,柱温30℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z:252.1→143.1。结果 4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺浓度在0.24~103.89 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996);定量限为0.24 ng/ml;检出限为0.072 ng/ml;平均加样回收率为100.98%,RSD为2.58%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于甲苯磺酸拉帕替尼及片中杂质4-(3-氟苯甲氧基)-3-氯苯胺的测定。

2─碘苯甲氧基乙酸的合成

本文报道邻—碘苯甲氧基乙酸及其乙酯、酰肼（６—８）的合成。化合物（６—８）为尚未见报道的化合物，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ谱及元素分析所证实。

2-(±)-(4-碘苯甲氧基)丙酸对植物生长调节效果的检测

实验表明：２－（±）－（４－碘苯甲氧基）丙酸具有明显促进离体黄瓜子叶的生根作用．离体黄瓜子叶法对生长素类具有专一性，说明２－（±）－（４－碘苯甲氧基）丙酸具有植物生根调节剂的效果．

间甲氧基苯甲酸和噻唑膦复配对土传病原微生物的联合毒力评价

为筛选出更适合作物土传病害防治的高效农药品种,在室内条件下分别测定了间甲氧基苯甲酸与噻唑膦单剂及其复配对青枯雷尔氏菌、尖孢镰刀菌和根结线虫的毒力,并采用Wadley法对复配药剂的联合毒力进行评价。结果表明,不同复配比混合物对土传病原物的活性有所差异。间甲氧基苯甲酸与噻唑膦体积比为1∶1时,对青枯雷尔氏菌和南方根结线虫的增效作用最强,增效系数SR分别为1.67和1.83;而该体积比下对尖孢镰刀菌的SR同样最高,为1.16,表现为相加作用。间甲氧基苯甲酸和噻唑膦按体积比1∶1复配可用于防治土传病原微生物引起的植物病害。

具有Frétchet树枝结构的新型酞菁锌(Ⅱ)配合物:四-{3,5-二-[3,5-二-(4-羧基苯甲氧基)苯甲氧基]-苯甲氧基}酞菁锌(Ⅱ)的合成与表征

报道了一种新型Frétchet树枝配体取代酞菁锌(II)配合物:四-{3,5-二-[3,5-二-(4-羧基苯甲氧基)苯甲氧基]-苯甲氧基}酞菁锌(II)的合成与表征.首先将对氰基苄溴与3,5-二羟基苯甲醇通过Frétchet反应合成3,5-[二-(4-氰基苯甲氧基)]苯甲醇(1),1与四溴化碳和三苯基膦在四氢呋喃中反应合成3,5-二-(4-氰基苯甲氧基)苄溴(2),2与3,5-二羟基苯甲醇反应合成3,5-二-[3,5-二-(4-氰基苯甲氧基)苯甲氧基]苯甲醇(3),接着,3与4-硝基邻苯二甲腈合成"前驱物"四-{3,5-[二-(4-氰基苯甲氧基)]}苯甲氧基邻苯二甲腈(4),然后以1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,醋酸锌为模板剂,4通过缩聚反应合成氰基端基的Frétchet树枝配体取代酞菁锌四-{3,5-二-[3,5-二-(4-氰基苯甲氧基)苯甲氧基]-苯甲氧基}锌酞菁配合物5,最后,5的氰基端基在NaOH溶液中水解为相应的以羧基端基Frétchet树枝配体取代酞菁锌:四-{3,5-二-[3,5-二-(4-羧基苯甲氧基)苯甲氧基]-苯甲氧基}酞菁锌(II)(6).采用元素分析,IR,1H NMR,ESI-MS和MALDI-TOF-MS表征所有化合物的结构,通过UV/Vis,稳态和瞬态荧光光谱法研究了5和6的光物理性质.5和6是一类性能较好的树枝状酞菁光敏剂.

3,4,5-三甲氧基苯甲酰茄呢基胺的合成

Trimethoxybenzoyloxysolanesylamide（8） was first synthesized from solanesol in four steps. Thus, solanesyl bromide（5） prepared by the reaction of solanesol（4） and PBr3 was reacted with potassium phthalimide to give N-solanesylphthalimide（6）, which was refluxed with N2H4·H2O in 95%EtOH to give solanesylamine（7）. Compound 7 was then reacted with 3,4,5-trimethoxybenzoyloxyl chloride to give the title compound. Its structure has been confirmed by IR, 1H NMR, MS and elemental analysis.