两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料，室温反应合成了3．（3，5-二硝基苯甲酰氨基）丙酸和6-（3，5-二硝基苯甲酰氨基）正己酸。反应过程中，3，5-二硝基苯甲酰氯分批加入，滴加2mol／L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8—9，n（3，5-二硝基苯甲酰氯）／n（氨基酸）=1，收率分别为84％和81％；硝基化合物经10％钯炭催化剂（用量为反应物质量的10％）催化加氢，再经盐酸酸化，得目标产物3-（3，5-二氨基苯甲酰氨基）丙酸盐酸盐和6-（3，5-二氨基苯甲酰氨基）正己酸盐酸盐，收率分别为93％和94％。相关化合物的结构通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR进行了表征。

橡胶塑解剂2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫的合成

以苯胺和硫氰化钠为原料,经加成、水解、氧化及酰化等反应合成了目标产物2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫(劈通-22)。考察了反应时间、反应溶剂及浓硫酸滴加速度等对反应的影响,并采用元素分析和红外光谱对中间产物及目标产物进行了表征。

3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法

通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。

苯甲酰氨基硫脲衍生物受体的阴离子识别研究

设计、合成了苯甲酰氨基硫脲衍生物,利用吸收光谱表征了该化合物与不同的阴离子的相互作用.实验结果表明阴离子与主体化合物间通过氢键形成配合物,导致苯甲酰氨基硫脲衍生物光谱发生了变化.测定了配合物的稳定性,并根据实验结果提出了可能的配合物结合方式.

N-取代苯甲酰氨基酸合成的新方法

由活性酰胺N-取代苯甲酰苯并三氮唑作酰化试剂与氨基酸反应合成N-取代苯甲酰氨基酸,产率在60％左右,而且条件温和。

两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸的合成与表征

以3,5-二硝基苯甲酰氯、4-氨基丁酸和11-氨基十一烷酸为原料,合成了两种超支化聚酰胺AB2型单体——4-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)丁酸和11-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)十一烷酸。改进了含有两个硝基的羧酸类化合物还原成氨基酸类化合物的方法,采用钯炭催化加氢还原,简化了实验操作及后处理,产品收率达91.2%和93.8%。通过FT-IR、1H NMR和13C NMR对相关化合物进行了结构表征。

N,N-二乙基-m-苯甲酰氨基苯胺的合成新工艺

以间苯甲酰氨基苯胺为原料,水作溶剂,氯乙烷作乙基化试剂,氧化镁作缚酸剂,合成N,N-二乙基-m-苯甲酰氨基苯胺.最佳的合成条件是：反应温度为120℃～125℃,氯乙烷过量40%（摩尔比）,氧化镁过量30%（摩尔比）,反应时间为16 h.所得产品的纯度高于97.0%,收率高于91%.

2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫的合成方法改进、晶体结构及其抑菌活性

以邻氨基苯硫酚为原料,经氧化缩合和酰化反应合成了2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫,总收率达80%。标题化合物结构经质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段表征确认,在晶体中,标题化合物由分子内的C-H....O和N-H....S键相互作用形成稳定的分子结构,其分子间N-H....O和C-H....O键相互作用而形成一维链状结构,这些链状结构通过范德华力相互作用而形成稳定的三维晶体。研究表明,该方法原料廉价易得、操作简便、收率高,是一条适合中试放大的新合成工艺路线,此外,标题化合物对番茄灰霉病、菌核病和立枯丝核菌3种植物病菌具有优良的的抑制活性。

苯甲酰氨基三氮唑类衍生物的合成及生物活性

利用5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸酯和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了10种苯甲酰氨基三氮唑类衍生物新化合物,它们的结构经1HNMR、IR和元素分析而证实.通过小麦芽鞘法和黄瓜子叶法生测试验表明:部分化合物有植物激素活性.

对硝基苯酚-2-去氧-2-对硝基苯甲酰氨基-β-D-葡萄糖苷的合成

以盐酸氨基糖为起始原料，经酰胺化，乙酰化，氯化，醚化，去乙酰化等五步反应，合成了一个水解糖苷键的抗体酶底物对硝基苯酚＿２＿去氧＿２＿对硝基苯甲酰氨基＿β＿Ｄ＿葡萄糖苷。该化合物用波谱和理化性质证实其化学结构。

N-苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲阴离子受体的合成及识别研究

设计合成了N-苯甲酰氨基-N’-苯基硫脲,利用吸收光谱考察了该主体分子与CH3CO2-、F-、H2PO4-、HSO4-、ClO4-、Cl-和Br-等阴离子的相互作用。结果表明阴离子与主体分子间通过氢键形成配合物,导致N-苯甲酰氨基N’-苯基硫脲光谱发生变化。测定了配合物结合比及稳定常数,发现了该化合物对CH3CO2-、F-、H2PO4-、HSO4-具有识别作用,尤其对CH3CO2-具有较高地选择性识别。并根据实验结果提出了可能的配合物结合方式。

^(13)C-NMR对α-苯甲酰氨基肉桂腈类衍生物分子结构与空间构型的探讨

α-苯甲酰氨基肉桂腈类化合物是一类主要的药物。其Z-E构型不同,对其药理性质影响很大。本文测定了不同取代基的α-苯甲酰氨基肉桂腈类化合物的^(13)C-NMR谱。采用门控去偶,DEPT和碳氢I2D-J分解谱,归属了共振谱线。并利用氰基与β烯氢的偶合常数~3JcccH的不同,确定了分子的结构和空间构型。

2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的简便合成工艺

研究了雷米普利关键中间体2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的合成工艺,以丝氨酸为起始原料,经羧酸的酯化反应,苯甲酰氯酰化反应,酯基消除反应,以及迈克尔加成反应合成目标产物2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯。重点考察了酰化反应和酯基消除反应的影响因素。结果表明,酰化反应的较优反应条件为:以乙酸乙酯作为溶剂,三乙胺作为碱;酯基消除反应的较优条件为:以甲醇为溶剂,碱DBU与2-苯甲酰氨基-3-甲氧基-3-氧代丙醇苯甲酸酯的投料摩尔比为1.5。该工艺总收率达到42%,收率较高、操作简便、环境友好,具有一定的产业化价值。

加氢还原制备对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的主要影响因素

对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺是近些年来使用非常普遍的一种颜料,它的主要特点就是作为色基,这个颜料能够与其它的不同物质合成不同的染料,市场需求非常大,而这种颜料还能够合成一种新的有机颜料中间体,而这种中间体的能够合成非常高档的染料。文章分析了加氢还原制备对氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的主要影响因素,希望能够让更多人对加氢还原制备有更多的了解。

4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酰胺衍生物的设计、合成及初步活性研究

为了寻找新型γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)类抗癫痫药物,以抑制性神经递质γ-氨基丁酸受体(GABAR)为作用靶点,以GABA为原料设计合成了一类全新结构类型的4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酰胺类化合物(5a～5l),通过IR、1H MNR、EI-MS及元素分析确证了目标化合物的结构。初步药理活性评价结果表明,目标化合物具有良好抗癫痫活性,值得进一步研究,在此基础上,初步讨论了该类化合物的构效关系。

苯甲酰氨基脲的合成及其阴离子识别

设计合成了N-(取代苯甲酰氨基)脲衍生物(取代基=p-OC2H5,H,p-Cl)1～3,应用吸收光谱法考察了受体分子与阴离子如CH 3 CO-2,F-,H 2 PO-4等的相互作用,考察了取代基对受体分子与阴离子亲合力和结合选择性的调控或改善能力.结果表明,该类受体分子与阴离子通过氢键形成阴离子配合物,乙腈中受体分子1对F-表现出极高的响应选择性.Job作图法表明1与F-的结合计量比为1∶1,1H NMR滴定结果为受体分子与阴离子间的氢键作用本质提供了直接证据,初步探讨了F-响应选择性的原因.

4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酸酯类化合物的设计、合成及抗癫痫活性研究

以中枢抑制性神经递质γ-氨基丁酸(GABA)受体调节位点为靶点,以GABA(1)为原料设计合成了12个未见文献报道的4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酸及酯类化合物(7a～7k)。目标化合物经IR、1H MNR、EI-MS及元素分析确证了结构。初步体外活性表明,所合成的化合物具有不同程度的抗癫痫活性,其中化合物7i～7k具有很好的抗癫痫活性,值得进一步研究,化合物4、7d～7h显示较好的抗癫痫活性。在此基础上,初步讨论了该类化合物的构效关系。

基于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的AMA高效合成路线研究

传统的氨基丙二酸合成复杂耗时,因此,本文采用高纯度试剂和关键仪器,研究聚焦于高效合成氨基丙二酸。通过优化Ni/SiO_(2)催化剂的制备和加氢反应条件,在定制的反应装置中实现了高纯度AMA的合成,并通过HPLC验证产物纯度。研究结果显示,当Ni/SiO_(2)催化剂中镍质量分数为30%、反应温度为100℃、压力为1.8 MPa时,2-NMA加氢合成AMA的效率最优,获得高于99%的转化率和选择性。催化剂最佳用量为2-NMA质量的5%。产物结构通过谱图分析得到验证,证实了AMA的成功合成。

4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酰胺基杂环化合物的合成及活性研究

前期研究发现,4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酰胺类化合物具有较好的抗癫痫活性。据此,本文以中枢γ-氨基丁酸受体(γ-aminobutyric acid receptor,GABAR)为靶点,设计合成了系列全新结构的4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)丁酰胺基杂环类化合物(5a～5n),希望完善此类化合物的构效关系及提高其抗癫痫活性。化合物结构经1H MNR、ESI-MS及元素分析确证。体内药效筛选结果表明,化合物5f、5i～5n对4-AP致癫痫小鼠具有良好抗癫痫活性(ED50值为0.313 7～0.360 4 mmol.kg 1)。

1-氨基-5-苯甲酰氨基蒽醌合成工艺优化

以1,5-二氨基蒽醌为原料,与苯甲酰氯反应,以苯甲酸甲酯为溶剂,以碳酸钠作缚酸剂,制得1-氨基-5-苯甲酰氨基蒽醌,并对合成工艺进行了优化。优化条件为:n(苯甲酰氯):n(1,5-二氨基蒽醌)=1.4:1,反应温度140℃,保温2h,在此条件下,目标产物收率比原工艺提高13%。采用熔点测定、红外光谱(IR)、液相色谱(HLPC)进行分析和结构表征。