由苯甲醇合成苯甲酸乙酯综合制备实验的课程思政设计

将苯甲酸合成与苯甲酸乙酯制备两个经典实验改造为综合实验,并以改进合成过程实现绿色、高效转化为案例,引导学生通过查阅文献,综合分析合成过程,指出原合成方法存在的问题和不足,提出改进的建议,在此过程中,引导学生将法律法规、实验规范、学科伦理、绿色理念、环保和可持续发展理念等融入实验的设计和实施全过程,使学生在受到基本操作训练的同时得到素质的全面提升。

含苯甲酸乙酯结构的共轭材料对硝基芳烃爆炸物的荧光检测

以苯甲酸乙酯为骨架,在不同位置引入不同数量的三苯乙烯和四苯乙烯,制备了含苯甲酸乙酯结构的系列共轭化合物EB1~EB4。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明,所合成的四种共轭材料均具有明显的聚集诱导发光特性。将四种共轭材料作为荧光探针,成功用于硝基爆炸物的水相识别。荧光滴定结果表明,该系列共轭化合物对苦味酸(PA)具有潜在的传感性能,化合物EB1~EB4对溶液中PA的检测限分别为1.35×10^(-6),1.69×10^(-6),1.12×10^(-6),8.88×10^(-7)mol/L;做成试纸检测器的裸眼检测限为1.14 ng/cm^(2)。这类含苯甲酸乙酯结构的共轭材料及其衍生物为新型荧光材料的制造提供了重要思路。

基于二维NMR谱解析对碘苯甲酸乙酯结构的实验教学设计

由于二维核磁共振波谱(NMR)技术对于确定化合物的结构非常有效,为了培养学生的独立解谱能力,开设了二维NMR谱的实验课程。以对碘苯甲酸乙酯为分析对象,对其一维和二维NMR谱信号进行完全归属,特别是在二维谱中,确认各组碳与氢的连接关系;化学键上相邻氢原子的耦合、远程相关和空间相关信息。该解析对象的结构相对较典型有效地让学生了解核磁共振波谱仪的性能和二维谱的应用。

固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

以固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２为催化剂，４Ａ分子筛作脱水剂，合成了对羟基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达８４％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比４∶１，催化剂用量９％，反应时间３ｈ，反应温度１１５～１３５℃。

对氰基苯甲酸乙酯的合成研究

以对氨基苯甲酸乙酯为原料 ,经重氮化反应及 Sandmeyer氰化反应制得对氰基苯甲酸乙酯 ,对重氮盐的制备及氰化过程进行了研究 ,简化了操作 。

苯甲酸乙酯皂化反应的溶剂效应和活化热力学性质研究

用热动力学方法测定了苯甲酸乙酯25℃时在不同组成的乙醇/水混合溶剂中以及当混合溶剂组成分别为50.0%和57.7%时在不同温度下的皂化反应的速率常数.计算了反应的活化能、指前因子和三个活化热力学参数.动力学溶剂效应支持以生成四面体中间体为特征的B_(AC)2机理,活化熵的负值是判断中间体生成的重要依据.用活化熵可以合理解释指前因子.

苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以苯磺酸为催化剂 ,实现了对硝基苯甲酸与乙醇反应合成对硝基苯甲酸乙酯。最佳反应条件 :以 0 .0 2 5 mol对硝基苯甲酸为准 ,n(对硝基苯甲酸 )∶ n(乙醇 ) =1∶ 4,催化剂用量为 1 .2 g反应 4h,反应温度 78～ 82°C,产率达 98.6 %。

三氧化二钕催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以三氧化二钕为催化剂、对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成了对硝基苯甲酸乙酯。对催化剂用量、反应时间、酸醇比、带水剂等因素进行了考察,最佳反应条件为：0．015 mol对硝基苯甲酸,n(对硝基苯甲酸)：n(乙醇)=1：6,催化剂用量0．1 g,反应时间3 h,反应温度79～81℃,收率大于89%。

固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

报道了一种以对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成对羟基苯甲酸乙酯的新方法 ,即在固体超强酸S2 O2 -8/ZrO2 -Al2 O3 催化下 ,用分子筛作脱水剂 ,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化。并考察醇酸比、反应时间。

对羟基苯甲酸乙酯合成的新方法

研究了以FeCl3·6H2O为固体催化剂,由既作反应物又作溶剂的95%乙醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化的各种影响因素.实验表明,固体FeCl3·6H2O是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,最佳的反应条件为:醇酸摩尔比为2:1、催化剂与酸的摩尔比为0.12:1、反应时间为3h、回流温度.上述条件下,其收率高于77.5%,含量98%以上.

离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用酸性离子液体[C3SO3Hmim]HSO4、[C4SO3Hmim]HSO4和[C3SO3Hnhm]HSO4代替浓硫酸为催化剂合成对羟基苯甲酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对该反应产率的影响及离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件,以[C3SO3Hnhm]HSO4作为催化剂,催化剂用量为3mL,n(对羟基苯甲酸)∶n(乙醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度90℃,产率最高达78.31%,且产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,离子液体可以稳定地重复使用3次。

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

利用微波辐射技术,在活性炭固载对甲苯磺酸催化作用下以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯。实验确定了最佳反应条件:固定对硝基苯甲酸2g,n(乙醇):n(对硝基苯甲酸)=4:1,催化剂用量0.6g,微波功率322 W,微波辐射时间11 min,产率可高达98.2%。另外通过实验发现,在微波辐射下,酯化反应速率和产率均明显高于常规加热方式。

固相微萃取/气相色谱-质谱法测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯

建立固相微萃取（SPME）和气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术测定明胶中的对羟基苯甲酸乙酯。以SPB-1701为分析柱优化了GC—MS分析对羟基苯甲酸乙酯的条件，对SPME萃取对羟基苯甲酸乙酯的条件（包括样品溶液的离子强度、萃取温度、萃取时间）以及热解析时间和温度等实验条件进行了优化。该方法测定对羟基苯甲酸乙酯的线性范围为0．05—5μg／mL，检出限为0．03μg／mL。此法可成功地用于明胶样品中对羟基苯甲酸乙酯的测定。

2种工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定

目的 :测定不同工艺提取的龙血竭中对羟基苯甲酸乙酯的含量。方法 :样品用甲醇溶解 ,经TLC分离甲醇洗脱后 ,再以C18键合硅胶为固定相 ,乙腈 1%冰醋酸 ( 31∶6 9)为流动相 ,检测波长 2 5 7nm ,外标法定量。结果 :对羟基苯甲酸乙酯在 0 .2 0 6～ 4 .12ng有良好线性关系 ,r=0 .9998,方法平均回收率为 97.2 % ,RSD为 1.4 %。结论

对氨基苯甲酸乙酯在罗非鱼幼鱼模拟运输中的麻醉效果

为对氨基苯甲酸乙酯在罗非鱼运输中的应用提供理论依据,分别用5mg/L、10mg/L和15mg/L 4个浓度梯度的对氨基苯甲酸乙酯进行罗非鱼幼鱼处理,在密封式塑料袋中模拟罗非鱼幼鱼麻醉运输过程,并测定各时段的平均耗氧率与排氨率,以测试其麻醉运输效果。结果表明:在0～7h内,对氨基苯甲酸乙酯麻醉能显著降低罗非鱼的耗氧率与排氨率,其中15mg/L的对氨基苯甲酸乙酯适宜于吉富品系罗非鱼幼鱼运输。

间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及丁香油对锦鲤血液生化指标及酶活性影响研究

水温18-20℃,测定了间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及丁香油对锦鲤血液生化指标及酶活性的影响。试验用鱼体长12-15cm,体质量30-40g。试验设置4个麻醉组（80mg/L、120mg/L的间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐,30mg/L、60mg/L的丁香油）及一个对照组。对间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐组锦鲤进行血液分析结果表明,锦鲤麻醉后的血糖质量浓度高于复苏后,而复苏后血糖质量浓度高于麻醉前,差异均显著（P〈0.05）;麻醉后和复苏后锦鲤的尿素氮质量浓度均低于麻醉前,差异显著（P〈0.05）;麻醉后锦鲤谷丙转氨酶活力高于麻醉前和复苏后,差异显著（P〈0.05）;低质量浓度组麻醉后锦鲤溶菌酶活力显著高于麻醉前（P〈0.05）,而高质量浓度组麻醉后溶菌酶活力显著低于麻醉前（P〈0.05）。对丁香油组锦鲤进行血液分析结果表明,麻醉后锦鲤谷丙转氨酶活力均显著高于麻醉前和复苏后（P〈0.05）;高质量浓度丁香油组麻醉后锦鲤谷草转氨酶活力显著高于麻醉前（P〈0.05）;低质量浓度丁香油组麻醉后及复苏后锦鲤的溶菌酶活力均显著高于麻醉前（P〈0.05）。间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及丁香油对以上各种酶均有一定的抑制作用,且抑制作用随麻醉剂质量浓度增加而增大,但这些抑制作用均为可逆,在解除麻醉作用后,酶活性即可恢复。

硅胶固载[HSO_3-Pmim]HSO_4催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比和固载化离子液体用量对产率的影响。结果表明:硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4对对羟基苯甲酸乙酯的合成有较好的催化作用,在反应完毕后趁热过滤即可与对羟基苯甲酸乙酯分离;当醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量相对于酸的物质的量为4%,反应温度为95℃,回流反应3 h时,对羟基苯甲酸乙酯产率可达到92%以上;催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。

间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐对泥鳅的麻醉效果

根据泥鳅（Misgurnus anguillicaudatus）对20 - 140 mg/L 麻醉剂间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐（MS-222）在最终麻醉状态和复苏过程中的行为特征,分别把麻醉程度和复苏过程分为6 和4 个时期,研究140 - 340 mg/L的麻醉剂MS-222 在12 ℃和22 ℃条件下对泥鳅的麻醉效果,比较180 mg/L 的MS-222 对不同规格（5.1、11.6、28.1 g）泥鳅的麻醉效果差异.结果表明：当MS-222 溶液浓度为80 mg/L 时,泥鳅达到麻醉3 期,可以作为泥鳅长途运输的参考剂量;泥鳅呼吸频率受麻醉程度的影响,在麻醉3 期之前无显著变化,但是4 期之后出现显著下降（P 〈 0.05）;在MS-222 质量浓度为140 - 340 mg/L 时,水温12 ℃条件下的鱼体至麻醉4 期的时间（下称入麻时间）小于22 ℃,水温12 ℃条件下麻醉6 期的鱼体至复苏2 期的时间（下称复苏时间）亦小于22 ℃;在水温12 ℃和22 ℃时,MS-222 对泥鳅有效麻醉的质量浓度分别为180 mg/L 和220 mg/L;体质量小的泥鳅入麻时间短,复苏时间长（P 〈 0.05）.MS-222 对泥鳅有较好的麻醉效果,在麻醉操作时,需综合考虑水温、个体规格等因素,使用合理的麻醉浓度.