TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸戊酯的反应条件进行了研究 ,实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成苯甲酸戊酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间为 2 5h。上述条件下 ,苯甲酸戊酯的产率可达 96 7%。

4-氰基戊酸二硫代苯甲酸合成新工艺研究

用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,得双二硫代苯甲酰,采用正交实验探讨了4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰反应的投料比、搅拌方式、反应时间对反应收率的影响。结果表明,4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)与双二硫代苯甲酰的最佳摩尔比为1.1∶1,在反应瓶中加入少许玻璃珠磁力搅拌,反应时间为16 h时,收率最高达到78%,两步总收率最高达到60%,远高于文献报道的44%。用IR和1H NMR表征了产物结构,证明获得所需的目的产物。

RAFT法可控聚合合成聚电解质

报道了以4-氰基戊酸二硫代苯甲酸（CPADB）作为链转移剂，4,4＇-偶氮双（4-氰基戊酸）（ACVA）作为引发剂，采用可逆加成裂解链转移法（RAFT）实现了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、α-甲基丙烯酸（MMA）、N,N-二乙胺基甲基丙烯酸乙酯（DEAEMA）的可控自由基聚合。通过调节[单体]：[引发剂]：[链转移剂]的比例（50∶0.2∶1,100∶0.2∶1,500∶0.2∶1）合成了不同聚合度的均聚物。所得聚合物具有分子量可控，分子量分布窄（PDI=1.08-1.17）的特性，显示了可控聚合的特点。本文的结果对制备一系列结构、分子量可控的聚电解质（DPn=50-500, PDI=1.08-1.17）有指导意义。

具有亲水-亲超临界二氧化碳性能的载药用嵌段聚合物的合成与表征

增溶紫杉醇^([1])是目前最具有研究前景的方向之一。本实验通过查阅文献设定合成RAFT试剂4-氰基戊酸二硫代苯甲酸。最后以4-氰基戊酸二硫代苯甲酸为链转移剂,AIBN为引发剂,合成了低分子量分布的聚醋酸乙烯酯。首先,借鉴文献成果,合成了重要的RAFT试剂及合成双二硫代物的前体——二硫代苯甲酸,而后用铁氰化钾溶液氧化二硫代苯甲酸钠,制备得到的双二硫代苯甲酰,再与4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)反应得到4-氰基戊酸二硫代苯甲酸,总收率可达到51%,此数值高于文献报道的44%。合成4-氰基戊酸二硫代苯甲酸的基础上,RAFT聚合合成了聚醋酸乙烯酯。反应的温度不仅影响反应的速率,还直接影响到合成的转化率。通过改变实验时水浴温度,从而分析温度变化对于聚醋酸乙烯酯合成的影响。分析可知最佳反应温度为72℃。最后,用IR和1HNMR对产物进行了表征,证明获得的产物为目的产物。