聚烯丙胺改性磺酸催化剂催化苯甲酸正丁酯的合成

发展聚合物载体催化剂是有效解决催化剂利用及绿色合成化学的重要课题。烯丙胺盐酸盐作为单体在引发剂作用下聚合得到聚烯丙胺,通过环氧氯丙烷进行交联得到交联的聚烯丙胺盐酸盐。以交联聚烯丙胺作为载体,通过与氯磺酸反应,制备了高负载的固体磺酸催化剂。交联聚烯丙胺磺酸催化剂在150℃以内均是稳定的,表现出良好的热稳定性。该催化剂被用于催化苯甲酸与正丁醇反应制备苯甲酸正丁酯。反应的最佳条件为丁醇与苯甲酸(BA)的摩尔比为2∶1,催化剂用量为20 g/mol BA,反应温度为120℃,反应时间为6 h;苯甲酸的酯化率为95%。该催化剂可以重复利用多达4次而保持较高的催化性能。

硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。

Keggin型P-Mo-V杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯

以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的12%,甲苯做带水剂,反应温度控制在110～115℃,反应时间2h。在此条件下,酯收率可达80 49%。

Bi-capped Keggin型高钒杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯

以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的 Bi-capped Keggin 型高钒杂多酸 H_7PV_(12)Mo_2O_(42)为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为：n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的10%,带水剂用量15 mL,反应温度控制在110～115℃,反应时间90 min。在最佳实验条件下,酯收率可达87．12%,表明 H_4PV_(12)Mo_2O_(42)是一种合成苯甲酸正丁酯的优良催化剂。

Dawso结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料、Dawson结构磷钨酸(H6P2W18O62·13H2O)为催化剂,催化对合成对羟基苯甲酸正丁酯,并对催化剂进行Py-IR、NH3-TPD表征。通过正交实验考察了各因素对酯收率的影响,探索了反应机理。Py-IR结果显示催化剂同时具有Brnsted酸中心和Lewis酸中心,NH3-TPD证实催化剂表面存在弱酸、中强酸和强酸位,其中中强酸位所占比例最大。实验结果表明:酯化催化反应同时发生在Brnsted酸中心和Lewis酸中心上,H6P2W18O62·13H2O具有较好的催化活性。当反应温度为125℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为4.9%(基于反应物总质量),醇酸摩尔比为2∶1时,产物分离收率达91.3%。催化剂重复使用5次,产物收率仍可达70.3%。H6P2W18O62·n H2O替代硫酸作催化剂,既提高了产物的收率和纯度,又简化了工艺流程,减少了环境污染,催化剂经简单处理即可重复使用。

硫酸氢钠催化合成苯甲酸正丁酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂 ,催化合成了苯甲酸正丁酯 ,并用正交实验法确定了反应的最佳条件 :催化剂用量为 0 6 g/0 1mol苯甲酸 ,醇酸物质的量比为 2∶1;回流时间为 3 5～ 4 0h。苯甲酸的酯化率可达 98%。该催化剂催化效果好 ,用量少 ,酯化率高 ,污染小 ,价廉易得 。

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discover微波精确有机合成系统,采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/n(对羟基苯甲酸)/n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.0058,辐射功率为210W,辐射时间为28min,反应产率达93.6%。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征,证实与目标产物完全一致。

纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。

TiSi W_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸正丁酯

本文报道了新型催化剂TiSiW12 O4 0 /TiO2 催化合成苯甲酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应诸因素对产率的影响。苯甲酸正丁酯产率可达 75 6 %

硫酸氢钠催化合成苯甲酸正丁酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化作用。在一水硫酸氢钠存在下由正丁醇和苯甲酸合成了苯甲酸正丁酯。当苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的物质的量比为 1∶2∶0 .0 7,回流分水 2h ,酯收率可达 96 .6 %。本法操作方便 ,反应温和 。

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在氨基磺酸存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸合成了高收率的对羟基苯甲酸正丁酯.研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能.当对羟基苯甲酸、正丁醇和氨基磺酸的物质量比为1:4:0.41,回流分水3h,酯收率达97.9%.表明氨基磺酸是合成对羟基苯甲酸正丁酯的良好催化剂.

无机固体酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在一水硫酸氢钠存在下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0 072时,回流分水5h,酯收率达92 8%。

磷钨酸铯作催化剂合成对羟基苯甲酸正丁酯

本文介绍了磷钨杂多酸铯的制备方法 ,并用其作催化剂合成了对羟基苯甲酸正丁酯 ,确定了合成对羟基苯甲酸正丁酯的最佳工艺条件 :正丁醇、对羟基苯甲酸与甲苯的物质的量为 4∶1∶2 ,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的 10 %左右 ,反应时间 4h ,反应温度 130℃左右 ,对羟基苯甲酸正丁酯的收率为97.9%。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯的合成及其对HDPE的热氧老化性能研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯(HDPE)的共混体系,通过差热扫描量热法,评价了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯对HDPE树脂的热氧化降解行为。结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯能明显提高HDPE的耐热氧性能。

SnO催化合成苯甲酸正丁酯

以SnO为催化剂,苯甲酸与正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯。探讨了氧化亚锡催化酯化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明:SnO具有一定的催化活性,在醇酸物质的量比为2:1、催化剂用量为反应物料总质量的1.75％、反应时间2.5 h、反应温度120～130℃的条件下,苯甲酸正丁酯的产率可达63％。

固体酸催化合成苯甲酸正丁酯

论述了利用对甲苯磺酸,磺化苯磷酸锆,六水三氯化铁,氧化亚锡,十二水合硫酸铁铵,一水硫酸氢钠,固体超强酸和杂多酸等各种固体催化剂催化合成苯甲酸正丁酯的方法。研究发现:各种催化剂的催化效果良好,酯收率达74%以上,有的甚至达97 8%。同时对各种催化剂的催化机理进行了初步探讨,对各种固体酸的催化效果也进行了比较。

微波辐射SnCl_4·5H_2O催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在微波辐射下,以SnCl4.5H2O为催化剂催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。并通过正交实验结果分析选取最佳反应条件。

相转移催化法合成对羟基苯甲酸正丁酯的研究

运用相转移催化技术,以四丁基氯化铵(TBAC)为催化剂,采用亲核取代反应合成对羟基苯甲酸正丁酯。用薄层色谱法跟踪反应过程,柱色谱法分离、纯化产品。用气相色谱法作定量分析,考察反应物的物料比、催化剂种类、用量、反应温度、反应时间等因素。通过正交试验优化合成工艺条件,确定了最佳反应条件,产品产率为91.44%,纯度为94.7%。

固体超强酸S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以固体超强酸S_2O_8^(2-)/TiO_2-ZrO_2为催化剂合成了对羟基苯甲酸正丁酯,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响,以及酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量诸因素对酯化率的影响。实验表明,S_2O_8(2-)-/TiO_2-ZrO_2具有良好的催化活性和选择性,用0.75 mol/L(NH_4)_2S_2O_8的溶液浸渍TiO_2-ZrO_2,过滤后于550℃下焙烧3 h,得到的催化剂活性最高;当酸醇摩尔比为1:3,反应时间为4h,催化剂用量占反应物总量的1.5％时,酯化率可达94.5％以上。