三种苯甲酸琥珀酰亚胺酯的合成

以对甲氧基苯甲酸、3,4-二甲氧基苯甲酸、3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,以三氟乙酸N-琥珀酰亚胺酯为活化剂合成了3种苯甲酸琥珀酰亚胺酯,经1 HNMR、IR对其结构进行了表征,并对反应投料比及反应时间进行了优化。

3-正丁基锡-N-琥珀酰亚胺苯甲酸酯的合成及其^(125)I标记

合成了3-正丁基锡-N-琥珀酰亚胺苯甲酸酯(ATE)和N-琥珀酰亚胺-3-碘苯甲酸酯(SIB),其产率分别为45.4%和71.4%,并用核磁、质谱、红外等对它们的结构进行了表征。对ATE进行了125I标记,得到S125IB,标记率可达93.0%,放化纯度>98.0%。本方法为放射性药物碘的间接标记提供了重要参考。

MBS和戊二醛连接hPTH载体特异抗体及载体抗体的比较研究

目的:比较间-马来酰亚胺苯甲酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯(MBS)和戊二醛连接人甲状旁腺激素(hPTH)载体后抗体的产生效果。方法:MBS法和戊二醛一步法分别将hPTH(1-84)与载体牛血清白蛋白(BSA)连接后作为免疫原免疫家兔;间接ELISA法比较两组兔中特异性hPTH(1-84)抗体和BSA抗体的产生,并使用免疫吸收和亲和层析吸附清除BSA抗体,对清除情况进行比较。结果:MBS组抗hPTH(1-84)抗体效价总体上高于戊二醛组,抗载体BSA抗体效价低于戊二醛组;MBS组在同一时间hPTH(1-84)抗体效价高于BSA抗体,戊二醛组获取的抗血清中BSA抗体效价则明显高于hPTH(1-84)抗体。MBS组经亲和层析吸附BSA抗体被清除完全,戊二醛组经免疫吸收和亲和层析吸附仍有残留BSA抗体。结论:采用MBS法连接半抗原载体制备hPTH(1-84)抗体,降低了载体抗体的影响,提高了hPTH(1-84)抗体的特异性,可应用于hPTH药理作用和代谢途径等研究工作中。

HPLC快速测定血液制品中的保护剂甘氨酸

目的采用HPLC法测定血液制品中保护剂甘氨酸的含量。方法采用N-羟基琥珀酰亚胺苯甲酸酯进行衍生结合中空纤维离心超滤-HPLC法快速测定甘氨酸。采用Angla Innoval C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%三乙胺磷酸缓冲液(25∶75,pH5.0),流速1 mL·min^(-1),检测波长236 nm,进样量10μL。结果40~140 mg·L^(-1)甘氨酸与峰面积呈良好的线性关系(r^(2)>0.9999);几种血液制品的回收率为98.4%~101.8%,RSD<2%。结论所用方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可为血液制品中甘氨酸的快速含量测定提供可靠的分析平台。