用Bunte Salts法合成苯甲醛二正丁硫醇缩醛的研究

以苯甲醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料 ,用 Bunte Salts法合成苯甲醛二正丁硫醇缩醛。较好的反应条件是 :Bunte Salts与苯甲醛的摩尔比为 3.3∶ 1 ,催化剂浓盐酸的用量为 7.5m L,回流反应 9h。在该条件下产率达 79.5% ,并用 IR、1

微波辐射十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛正丁硫醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,经微波辐射催化合成了苯甲醛正丁硫醇缩醛。结果表明,当微波辐射功率为450 W,辐射时间6 min,苯甲醛50 mmol,n(苯甲醛)∶n(正丁硫醇)∶n(十二烷基磺酸铁)=50∶180∶2.5时,苯甲醛正丁硫醇缩醛的收率为82.1%。该合成反应条件温和,反应时间短,操作简便,收率高,催化剂可重复使用,是一种环境友好型催化反应。所得产物经过元素分析,IR和1H NMR表征。

苯甲醛正丁硫醇缩醛的合成研究

０４９ｍｏｌ苯甲醛和１３ｍｌ正丁硫醇在６ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下发生反应，合成了相应的缩硫醛，产率８２８％。经红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。

用Bunte Salts法合成正丁醛二正丁硫醇缩醛的研究

以正丁醛、硫代硫酸钠和溴代正丁烷为原料，用BunteSalts法合成正丁醛二正丁硫醇缩醛。较好的反应条件是：按本文实验量加入催化剂浓盐酸1．5mL，回流反应时间为9h。在该条件下反应产率达82．6％，用IR、1HNMR证实了其结构。

苯甲醛正己硫醇缩醛的合成研究

０．０４９ｍｏｌ苯甲醛和１７ｍＬ正己硫醇在６ｍｍｏｌ对甲苯磺酸催化下发生反应，合成了相应的缩硫醛，产率达８０．２％。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛的研究

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛 ,考察了影响收率的因素。其最优条件为 :苯甲醛∶正己硫醇∶催化剂∶二氯甲烷 =1mol∶2 .15mol∶2 0g∶35 0ml,4 3℃回流下进行 ,反应时间 5 .0h ,收率可达 86 .3% ,催化剂可重复使用。

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛。在考察了各种影响收率因素的基础上,得出最优工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2 15mol∶20g∶350ml,43℃,回流,反应时间5 0h。在此条件下收率可达86 3%。催化剂可重复使用。

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛香料

本文论述了以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正已硫醇缩醛,考察了影响收率的因素。其最优条件为:苯甲醛:正己硫醇:催化剂:二氯甲烷:=1mo1:2.15mo1:20g:35mL,43℃回流下进行,反应时间5.0h,收率可达86.3％,催化剂可重复使用。

固载杂多酸树脂催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛香料

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素。其最优条件为:苯甲醛 正己硫醇 催化剂 二氯甲烷=1mol 2.15mol 20g 350ml,43 回流下进行,反应时间5.0h,收率可达86.3%,催化剂可重复使用。

取代苯甲醛正丙硫醇缩醛香料的合成研究

以取代苯甲醛 (对羟基苯甲醛 ,对甲氧基苯甲醛 ,香兰素 4-羟基 - 3-甲氧基苯甲醛 ,4-羟基 -3,5 -二甲氧基苯甲醛 ,3,4,5 -三甲氧基苯甲醛 ) ,硫代硫酸钠和 1-溴正丙烷为原料 ,用BunteSalts方法合成了一系列正丙硫醇缩醛 .并以对羟基苯甲醛为例进行了条件的优化 ,得到优化反应条件为BunteSalts:取代苯甲醛 =3.5∶1(摩尔比 ) ,浓盐酸用量为 8g ,回流反应 6～ 10h ,产率可达 75 %～ 80 % .产品的化学结构经FT-IR 。

糠醛正丁硫醇缩醛的合成

在对甲苯碘酸催化下，糠醛与正丁硫酸反应得到了糠醛正丁硫酸缩醛，产率80．1％。经IR、1HNMR等检测手段对产物结构进行了确证。产物尚未见文献报道。

GC-IMS法比较不同方法炮制酒当归特异气味成分差异

目的比较酒洗、酒浸、酒炙等不同方法炮制酒当归挥发性特异气味成分差异,为建立当归不同炮制品鉴别方法和进一步研究当归传统方法炮制作用机制提供研究思路。方法气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对不同浓度酒洗当归及不同方法炮制当归样品挥发性成分进行检测并比较成分变化;结合SIMCA 14.1软件进行主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)分析其挥发性成分的差异。结果 GC-IMS指纹图谱显示不同浓度酒洗当归的挥发性成分存在差异,明确定性的挥发性成分有55种单体及部分物质的二聚体和聚合物;2-辛醇、E-2-庚醛、丙酮、2-戊酮和5-甲基-2-呋喃甲醇等可作为酒洗当归的特征挥发物质;醋酸乙酯、3-甲基-1-戊醇、2-己醇和2-甲基丁酸乙酯等可作为酒浸当归的特征风味物质;糠醛二聚体、3-甲基丁醇和苯甲醛等可作为酒炙当归的特征挥发性物质;PCA结果显示,各组样品分离度良好;PLS-DA分析结果显示,2-十一烯醛、2-丁酮、丙酮等为不同浓度酒洗当归样品差异成分;OPLS-DA分析结果显示,2-十一烯醛、辛酸乙酯及二聚体、丙酮等为不同方法炮制的当归样品主要差异成分。结论 GC-IMS技术结合化学计量学方法证明当归酒洗、酒浸与酒炙挥发性成分存在差异,为进一步挖掘经方中传统炮制方法的研究提供参考。