磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了目标化合物。系统考察了醛醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷12mL,反应时间30min。在此反应条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.9%。

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛。研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响。最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量0.2 g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛收率可达94.0%以上。催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势。

一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法

报道了一种新的4-(1-咪唑基)苯甲醛合成方法,以四氢呋喃为溶剂,将咪唑钠盐与对氟苯甲醛在高压下反应,高产率(85.5%)地合成4-(1-咪唑基)苯甲醛。优化的合成条件如下:n(咪唑)∶n(4-氟苯甲醛)为1.2∶1,反应温度为150℃,反应时间8 h。

一种简洁的合成取代苯并脂肪环的方法

对羟基苯甲醛是一种应用广泛的医药化工中间体,其骨架结构包含在多个药物中,且结构中的羟基与醛基具有良好的官能团易变性。对羟基苯甲醛的苯环2,3位并合不同大小脂肪环的结构可以作为相关药物全新结构类似物合成的关键中间体,然而此类结构(尤其是苯并七元脂肪环)的合成路线鲜见文献报道。为了合成抗癫痫药物沙芬酰胺类似物关键中间体,以2-羟基-5-甲基苯甲醛为原料,经羟基保护、Wittig反应、酯水解、烯烃还原、Friedel-Crafts酰化、羰基还原、醛基化、脱保护共8步反应(总收率3.6%),首次制备了全新结构的4-羟基-6,7,8,9-四氢-5H-苯并[7]轮烯-1-甲醛,目标物和主要中间体结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱表征。