三嗪基苯硫甲基磺酰脲的合成

苯硫甲基磺酰胺(1)与4,6-二氯-2-三嗪异氰酸酯以碳酸钾为触媒在甲苯中加热回流制得N-4,6-二氯-2-三嗪基苯硫甲基磺酰脲(2),后者进一步与甲醇钠作用得N-4,6-二甲氧基-2-三嗪基苯硫甲基磺酰脲(3)。化合物3d经测试,具有一定的除草活性。

嘧啶基苯硫甲基磺酰脲化合物的合成及除草活性

４，６－二氯－２－嘧啶基苯硫甲基磺酰脲与甲醇钠反应，合成了１５个未见文献报道的标题化合物。它们的结构经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ，元素分析证实。其中一类化合物具有较强的除草活性。

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构.研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍.在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105.铅含量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测定.

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

用文献[4]合成的新试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁 (SBDTR),研究了SBDTR与金的显色反应.在HCl介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与金反应生成2∶1稳定络合物,络合物的λmax＝540 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,金量在0.1～20 μg/10 mL内符合比尔定律,样中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.6%,标准回收率为96%～105%.

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

合成了对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了鉴定。研究了ABTR与金的显色反应,在盐酸介质中乳化剂OP存在下,ABTR与金反应生成2∶1稳定配合物,配合物的λmax=530nm,ε=8.22×104L·mol-1·cm-1,金含量在0～20μg/10mL内符合比尔定律。样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差为2.2%～3.2%,标准回收率96%～104%,结果令人满意。

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁（SBDTR）与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定汞的新方法。在pH3．8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，乳化剂-OP存在下。SBDTR与汞反应生成2：1稳定的红色络合物。该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集，小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨（DMF）洗脱后富集倍数可达50倍，洗脱液用分光光度法测定，在测定液中，体系最大吸收波长λmax-545nm，摩尔吸光系数ε=1．22×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞含量在0．01～3．0μg·ml^-1范围内符合比耳定律，本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。

9,10-二(苯亚甲基-硫亚甲基)蒽的合成及其对Cu^(2+)的识别

In this paper,9,10-bis（benzenemethylene-sulfurmethylene）anthracene derived from the starting material anthracene was synthesized and characterized by IR,1H NMR.The result of molecular recogntion test showed that this host molecule had strong complexation to Cu2+.The mechanism of recognition was discussed.

4-甲基苯硫乙酸与含氮配体构筑的两个化合物的合成,晶体结构,热稳定性与发光性质的研究(英文)

合成了2个配合物[ZnL2(Him)2](1)和[(Cu2L2(phen)2(μ2-Cl)2).(Cu2(μ2-L)2(phen)2Cl2)](2)(L=4-甲基苯硫乙酸,Him=咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉),进行了元素分析、红外、热重等表征,并测定了其晶体结构。配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。配合物2晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是由N-H…O氢键作用形成的一维带状结构。配合物2的单胞中含有2个分别由氯原子与羧基氧原子桥联的双核独立分子,通过C-H…O,C-H…Cl氢键以及C-H…π作用而构成三维结构。室温固体荧光分析显示配合物1具有较强荧光吸收。

光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成

以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。

三氟甲基苯硫醚的制备和应用

本文介绍了三氟甲基苯硫醚的制备方法和它的具体应用。

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备

在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0～ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。

RAFT试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯的合成及应用

以咔唑和对二氯甲基苯为原料,合成了以咔唑为Z基团的双功能团RAFT聚合链转移试剂N-咔唑二硫代甲酸1,4-对二甲基苯双酯(PXCBD).以PXCBD为链转移试剂,以苯乙烯、丙烯酸甲酯及N,N-二丁基丙烯酰胺为单体,考察了PXCBD在RAFT聚合中合成多嵌段共聚物上的应用,并研究了PXCBD及由其合成的聚合物的荧光特性.研究结果表明,PXCBD是一种性能优异的双功能团RAFT聚合链转移试剂,可用于合成特殊结构并且带有荧光标识的功能高分子材料.

2-(E)-取代苯亚甲基环戊酮缩硫代氨基脲衍生物的合成及抗癌、抗惊厥活性研究

设计、合成了14个未见文献报道的2-(E)-取代苯亚甲基环戊酮缩硫代氨基脲类新化合物并进行了抗癌、抗惊厥活性研究。初步药理试验结果表明:所有化合物体外对L1210细胞无明显杀伤潘性;化合物5i和5j对回苏灵所致小鼠惊厥有很强的抑制作用。

(Z)-2-苯氧(硫)基甲基-2-戊烯-γ-内酯和(Z)-2-苯氧(硫)亚甲基-γ-戊内酯的简便合成

以 3 -苯氧 (硫 )基丙炔 ( 1 )为原料 ,经 5步反应合成 ( Z) -2 -苯氧 (硫 )基甲基 -2 -戊烯 -γ-内酯 ( 8)和 ( Z) -2 -苯硫亚甲基 -γ-戊内酯 ( 9) .合成关键步骤为 TMSCl/Na I/H2 O/CH3CN体系中化合物 ( 3 )

三氟甲基苯硫醚添加剂对高电压钴酸锂/石墨电池性能的影响

采用三氟甲基苯硫醚作为电解液成膜添加剂,研究添加剂对高电压钴酸锂/石墨电池性能的影响。充放电测试结果表明,1%的三氟甲基苯硫醚显著提高了高电压钴酸锂/石墨电池的循环稳定性。电池在1C倍率下经过100圈循环后的容量保持率从75.4%提高至86.9%。分别研究添加剂对钴酸锂和石墨电极循环前后表面形貌和组份的影响,结果表明三氟甲基苯硫醚能同时在钴酸锂正极和石墨负极表面形成保护膜,有效抑制电解液的分解,提高电极材料结构稳定性,从而提高钴酸锂/石墨电池的循环稳定性。

对三氟甲基苯硫酰胺的合成

三氟甲基氯苯与氰化钾在经还原性金属粉末还原生成的三(三苯基膦)合镍(0)催化下反应得到三氟甲基苯甲腈,再与H2S发生加成反应,生成对三氟甲基苯硫酰胺。试验了各种条件对反应的影响,产品收率达90%,纯度达97%,并经IR和GC-MS检测,结构正确。工艺操作简单、反应条件温和。

3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应的研究

研究了 3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应 ,选择了反应的最佳条件。该反应操作简便 ,产品易提纯 ,反应收率高。产物结构经1 HNMR、1 3 CNMR。

新型含硫高折光指数光学树脂单体MPSDMA的合成及其共聚树脂的性能研究

通过氯磺化反应、还原反应和低温相转移催化反应合成了一种新型光学树脂单体 4 ,4 -二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯 ( MPSDMA) ,成功地将苯环、含硫基团和双键引入光学树脂单体结构中 ;将 MPSDMA分别与甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)和苯乙烯 ( St)通过自由基共聚制成透明树脂 ,共聚树脂性能的研究表明该类新型光学树脂具有高折光指数。