微胶囊间苯二酚双磷酸二苯酯的制备

采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF),通过缩聚反应对间苯二酚双磷酸二苯酯(RDP)进行微胶囊包覆。以RDP为囊心,MF为囊材,合成了微胶囊RDP。并考察了表面活性剂种类及预聚体用量对微胶囊合成工艺的影响。利用电子能谱分析检测了微胶囊化学结构,采用扫描电镜(SEM)、热重分析对其表面形貌及热稳定性进行了观察和分析。结果发现,复合型活性剂对微胶囊具有很好的分散作用,制备出的微胶囊颗粒均匀,粒径经检测在40～80μm;预聚体与RDP的质量比为1:1时,微胶囊的粒径最小,且只有少量蜜胺树脂沉积在微胶囊表面上。通过微胶囊包覆的RDP热稳定性能明显提高,由原来的400℃完全分解提高到800℃。

高性能间苯二酚双(二苯基磷酸酯)阻燃PC/PBT合金

研究了10%(质量分数,下同)间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)阻燃聚碳酸酯(PC)/聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)合金的增韧方法。5%苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸酯(MBS)、3%乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)复合增韧基体质量比70∶30的合金,缺口冲击强度达44.5 kJ/m2,拉伸强度达53.8 MPa,3.2 mm厚样条UL-94测试为V-0级。热重分析表明,RDP使上述合金第一失重段残炭率增加17.6%,700℃残炭率增加4.1%。聚苯醚(PPO)代替10%的合金基体后1.6 mm厚的样条阻燃等级达UL-94 V-1级,垂直燃烧残炭扫描电镜照片显示炭层表面结构致密。

酚醛环氧树脂／间苯二酚双（二苯磷酸酯）阻燃ABS的制备及其性能研究

采用酚醛环氧树脂（NE）与间苯二酚双（二苯磷酸酯）（RDP）复配作为阻燃剂，制备了性能良好的无卤阻燃丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物（ABS），研究了各组分质量比及用量对ABS的阻燃性能和力学性能的影响，并通过热失重分析仪对阻燃机理进行了初步探讨。结果表明，NE与RDP对ABS具有良好的协同阻燃作用，当NE与RDP的质量比为2：3、总用量为15％时，可以制得极限氧指数高达37％并具有较好力学性能的无卤阻燃ABS。热重分析结果表明，在高温下NE与RDP间的相互作用具有良好的协同成炭作用，从而对ABS产生协同阻燃效应。

烷基咪唑催化合成磷酸叔丁基苯二苯酯

目的 为了提高一锅法合成磷酸叔丁基苯二苯酯(BPDP)的产率,以不同空间结构和电子基团的烷基咪唑硫酸氢根离子液体为催化剂进行研究。方法 比较了不同碳链的N-烷基咪唑硫酸氢根离子液体和带有不同电子基团的烷基咪唑硫酸氢根离子液体对BPDP产率的影响,并研究了催化剂用量和催化剂循环对产率的影响。结果 当催化剂的侧链结构为乙基时,BPDP的产率最高;吸电子基团可以提高BPDP产率,给电子基团则会使BPDP产率降低;催化剂用量为4-叔丁基苯酚质量的1.5%时,BPDP的产率最高;催化剂在循环使用6次后仍具有较高的催化活性。结论 离子液体催化剂的空间结构和电子基团均对BPDP产率有明显影响,使用1-乙基-2-氟-咪唑硫酸氢根离子液体为催化剂时可以将BPDP产率提升至85.3%,从而提高经济效益。

双酚A双(磷酸二苯酯)/聚磷酸铵膨胀阻燃剂对环氧树脂阻燃性能研究

通过氧指数、垂直燃烧、热失重、锥形量热和电镜扫描等研究了由双酚 A 双(磷酸二苯酯)(BDP)与聚磷酸铵(APP)组成的膨胀型阻燃剂对环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,BDP/APP 膨胀型阻燃剂对环氧树脂有较好的阻燃性能,使环氧树脂氧指数达到29.9%,垂直燃烧通过 UL94 V-0级,500℃残炭量达到34 8%,平均热释放速率下降70.7%,热释放速率峰值下降67.3%,有效燃烧热平均值下降24.1%。扫描电镜分析表明,经膨胀阻燃剂阻燃的环氧树脂燃烧后能够形成连续、致密、封闭、坚硬的焦化炭层。

新型无卤阻燃剂新戊二醇双磷酸二苯酯的合成研究

报道了一种新型双磷酸酯阻燃剂———新戊二醇双磷酸二苯酯(NDP)的合成方法。采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和新戊二醇(NPG)为原料,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,成功合成了NDP,并考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响。反应的最佳条件为:以正己烷为溶剂,DPCP和NPG的摩尔比为2∶1,在0—5℃下反应12 h,DMAP与DPCP的质量比为5.3%,反应收率可达89.1%。经核磁、红外表征证明产品结构正确。热分析表明产品的热稳定性好,其分解可分为2个阶段:第1阶段在290℃左右,此时分解速度最快,在400℃仍有18.03%的质量残余;第2阶段热分解出现在717℃左右。

双酚A双(磷酸二苯酯)/聚磷酸铵/酚醛树脂膨胀阻燃剂对ABS阻燃性能研究

通过极限氧指数、水平垂直燃烧、锥形量热和电镜扫描等研究由双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、聚磷酸铵(APP)及酚醛树脂(PR)组成的膨胀阻燃剂(IFR)对ABS树脂的阻燃作用,研究IFR对ABS树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:IFR阻燃剂添加量在30%左右,ABS氧指数达到29.9%,水平垂直燃烧通过UL94 V-0级,平均热释放速率下降50.9%,有效燃烧热平均值下降21.7%。扫描电镜观测发现:IFR阻燃ABS样品燃烧后能够形成连续、致密、封闭、坚硬的焦化炭层。

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16～386.66℃和386.66～439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。

新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。

高效液相色谱法测定叠氮磷酸二苯酯(DPPA)的含量

采用高效液相色谱法,紫外检测器(检测波长254 nm),在C18(150 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱上,以V(甲醇)∶V(水)=70∶30为流动相,对由氯代磷酸二苯酯和叠氮钠为原料,相转移催化法合成的DPPA进行定量分析.结果表明,该方法的相对标准偏差为0.3%,平均回收率99.60%,线性相关系数为0.999 9.

氯化磷酸二苯酯的合成和结构表征

以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性.

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料，二丁基氧化锡为催化荆，采用酯变换法合成了二亚磷酸二（苯甲醇）季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化荆、催化荆用量、物料配比等因素的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度为130-140℃、反应时间为2h，第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1．5h，有机锡为催化荆、其用量为1．1g，物料配比”（季戊四醇）；n（亚磷酸三乙酯）；n（苯甲醇）为1：2．00：2．00，此时产品的收率在95％以上，在20℃下折射率为1．5515。并通过元素分析及红外分析时产品进行了表征。

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)。采用单因素法分别对物料比、反应温度对产率的影响进行考察,确定了适宜的合成路线和反应条件。第一步,三氯氧磷和苯酚的物质的量之比为1:2.4,反应温度为110℃,反应时间为36h;第二步,中间体产物二苯基磷酰氯(DPCP)与双酚A的物质的量之比为2:1,反应温度为100℃,反应时间为19h,以MgCl2为催化剂(用量为苯酚总质量的1%)产品总收率为86.1%。

双酚A双(磷酸二苯酯)/SiO2对环氧树脂阻燃性能研究

采用双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)、纳米SiO2和环氧树脂(EP)制备了阻燃环氧树脂(BDP/EP)和阻燃环氧树脂纳米材料(BDP/SiO2/EP)。结果表明:BDP和BDP/SiO2对EP均有较好的阻燃性,添加15%BDP和5%纳米SiO2复合体系能使EP氧指数达到30.4%,垂直燃烧通过UL94V-0级,500℃残炭率提高到30.8%,平均热释放速率下降73.1%。电镜分析表明:BDP/SiO2/EP体系能形成致密、光滑、坚硬的炭层。

纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯)的合成及其性能研究

以二苯氧基磷酰氯和三乙醇胺为原料,通过一步反应合成纸用阻燃剂三乙醇胺三(磷酸二苯酯),采用单因素法研究了物料比、反应时间对阻燃剂得率的影响,表征了阻燃剂的分子结构,并将其应用于纸张的阻燃。结果表明,原料三乙醇胺和二苯氧基磷酰氯的摩尔比为1∶3.0、反应温度为50℃、反应10 h时,产品总得率为92%。将纸张浸渍在阻燃剂中24 h时,纸张的综合性能最佳:氧指数为26.8%,达到难燃级别;燃烧性能测试达合格标准;阻燃性达防焰2级。

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物)∶n(亚胺化合物)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,当以0.0025 mmol磷酸二苯酯为催化剂,1 mL无水二氯甲烷为溶剂,室温下反应30min时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS进行了结构确定,并推测了反应机理。

磷酸甲苯二苯酯杂化硅溶胶后整理棉织物的阻燃特性及机制分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体、无水乙醇和去离子水为溶剂、盐酸为催化剂,通过TEOS的水解和缩聚反应,制备硅溶胶。以磷酸甲苯二苯酯(CDP)为阻燃剂、硅烷偶联剂γ-丙基三甲氧基硅烷(KH560)为协效剂,相互复配得到阻燃体系并将其掺杂于硅溶胶中,用于棉织物的阻燃后整理。采用极限氧指数(LOI)测试和热分析表征后整理样品的热稳定性能,采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)表征阻燃成分在棉织物表面的附着情况,通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)对后整理样品纤维及残炭的形貌和结构进行表征。结果表明:经SiO2-KH560CDP杂化硅溶胶后整理棉织物样品的极限氧指数可达27.5%~28.0%,单位质量增加导致的极限氧指数增幅(ΔLOI/Δm)为0.79%/g;热稳定性能明显提升,残炭量为35.0%,与未后整理棉织物样品相比,残炭量的增幅达到993.8%;杂化溶胶后整理棉织物表面形成完整阻燃涂层,残炭致密、尺寸稳定,棉织物样品燃烧时,SiO2溶胶转为凝胶提供基础涂层,KH560发挥有效偶联效应,磷化合物分解生成磷酸非燃性液态膜,综合作用可有效阻隔热量传递、O2输运和可燃热解产物溢出,因此,SiO2、KH560和CDP之间具有协同阻燃效应。

双酚A双(二苯基磷酸酯)的合成研究

文章利用双酚A和氯磷酸二苯酯合成双酚A双(二苯基磷酸酯),采用单因素法分别对物料比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对反应的影响进行讨论,确定了最优的工艺条件:物料比为2.1:1,反应温度为35℃,反应时间为4h,溶剂为苯。

二氯化磷酸苯酯的合成

介绍了由苯酚与三氯氧磷合成二氯化磷酸苯酯的方法。