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对甲苯磺酸三氟乙酯的合成 被引量:5
1
作者 徐卫国 李华 《有机氟工业》 CAS 2006年第1期11-13,共3页
在氢氧化钠催化下,三氟乙醇与对甲苯磺酰氯发生酯化反应生成对甲苯磺酸三氟乙酯,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与三氟乙醇的摩尔比等因素对酯化收率的影响。
关键词 乙醇 苯磺酰氯 苯磺酸 合成
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三氟甲磺酸三甲硅酯的回收重制 被引量:1
2
作者 李增春 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第1期60-60,共1页
三氟甲磺酸三甲硅酯的回收重制**李增春(内蒙古民族师范学院化学系,通辽028043)三氟甲磺酸三甲硅酯是Schmeisser等人在1970年首次合成的[1],Simchen及其合作者近10年来发现该试剂在3个方面有广... 三氟甲磺酸三甲硅酯的回收重制**李增春(内蒙古民族师范学院化学系,通辽028043)三氟甲磺酸三甲硅酯是Schmeisser等人在1970年首次合成的[1],Simchen及其合作者近10年来发现该试剂在3个方面有广泛应用[2]:1.在有机合成中用于... 展开更多
关键词 磺酸 回收复制
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托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯检查方法研究
3
作者 姚兰 傅蓉 +1 位作者 邹宇 孙苓苓 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1362-1372,共11页
目的对工艺中可能产生的对甲基苯磺酸烷基酯建立气相色谱-三重四极杆质谱联用的测定方法。方法以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃,程序升温,起始温度50℃,维持1 min,以每分钟10℃升温至300... 目的对工艺中可能产生的对甲基苯磺酸烷基酯建立气相色谱-三重四极杆质谱联用的测定方法。方法以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱为色谱柱;进样口温度为200℃,程序升温,起始温度50℃,维持1 min,以每分钟10℃升温至300℃;进样体积1μL。以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电子轰击源(EI),质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果经方法学验证,混合对照品溶液各峰分离良好,对甲基苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯分别在0.002485~0.1863μg/mL、0.002019~0.1514μg/mL、0.001879~0.1409μg/mL浓度范围内线性关系良好,在0.05~0.15μg/mL浓度范围内回收率为94.5%~113.7%,方法检出灵敏度低于1%TTC。结论该方法准确可靠,适用于托西酸舒他西林中对甲基苯磺酸烷基酯的测定。按该方法形成质量标准草案,并采用拟修订方法对生产企业提供的6批样品进行测定,6批样品均符合规定。 展开更多
关键词 托西酸舒他西林 苯磺酸 苯磺酸 苯磺酸异丙 气相色谱-重四极杆质谱联用
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三氟甲磺酸三甲硅酯的三甲硅烷基化反应研究
4
作者 李增春 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第A10期125-125,共1页
关键词 磺酸 烷基化反应 乙胺
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三氟甲基磺酸铜催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯
5
作者 刘彦 王芬芬 +1 位作者 杨荣榛 董文生 《工业催化》 CAS 2013年第4期71-75,共5页
采用三氟甲基磺酸铜为催化剂催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯,考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应压力和反应时间等对乙酰丙酸甲酯收率的影响。结果表明,在反应压力为2 MPa、果糖0.75 g、甲醇24 g、催化剂用量0.36 g和反应温度12... 采用三氟甲基磺酸铜为催化剂催化果糖醇解制备乙酰丙酸甲酯,考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应压力和反应时间等对乙酰丙酸甲酯收率的影响。结果表明,在反应压力为2 MPa、果糖0.75 g、甲醇24 g、催化剂用量0.36 g和反应温度120℃条件下反应2.0 h,果糖完全被转化,乙酰丙酸甲酯收率达88.1%。 展开更多
关键词 精细化学工程 果糖 磺酸 醇解 乙酰丙酸
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以三蝶烯为骨架的三氟甲磺酸芳香酯的合成
6
作者 石曼 肖义 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1507-1512,共6页
以廉价易得的1,8-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌为起始原料,制备了关键中间产物1,8,13,16-四羟基三蝶烯和1,4,5,8-四羟基三蝶烯,然后分别与三氟甲磺酸酐发生酯化反应,得到了1,8,13,16-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯和1,4,5,8-四[(三氟甲... 以廉价易得的1,8-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌为起始原料,制备了关键中间产物1,8,13,16-四羟基三蝶烯和1,4,5,8-四羟基三蝶烯,然后分别与三氟甲磺酸酐发生酯化反应,得到了1,8,13,16-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯和1,4,5,8-四[(三氟甲磺酰基)氧基]三蝶烯,收率分别为46.2%和70.5%。产物结构通过HRMS、^(1)HNMR、^(19)FNMR确认。 展开更多
关键词 蒽醌 蝶烯 磺酸 磺酸芳香 精细化工中间体
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三乙胺在三氟甲磺酸三甲硅酯反应中的作用 被引量:2
7
作者 李增春 边沿江 张敬周 《内蒙古民族大学学报(自然科学版)》 1997年第2期176-180,共5页
通过异丁酸甲酯(3)和三氟甲磷酸三甲硅酯(1)/三乙胺(2a)的反应,1.1—=[(2-甲氧基)乙氨基]乙烯(6)和1在不同种类叔胺碱存在下的反应研究,探讨了上述反应的可能机理,指出在用1进行的三甲硅烷基化反应中,2a是最好的助剂碱... 通过异丁酸甲酯(3)和三氟甲磷酸三甲硅酯(1)/三乙胺(2a)的反应,1.1—=[(2-甲氧基)乙氨基]乙烯(6)和1在不同种类叔胺碱存在下的反应研究,探讨了上述反应的可能机理,指出在用1进行的三甲硅烷基化反应中,2a是最好的助剂碱。对用1/2a进行三甲硅烷基化反应的其它条件也进行了研究。 展开更多
关键词 硅烷基化 磺酸 乙胺
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对人乳腺癌细胞株MDA-MB-231诱导分化作用及可能的机制研究 被引量:4
8
作者 雷静 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 李悦 高文凡 邓子云 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期973-979,共7页
目的观察4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-anino-2-trifluoromethyl-phenyl retimate,ATPR)对人乳腺癌细胞株MDA-MB-231抑制增殖诱导分化作用,探讨其可能的作用机制。方法体外培养人乳腺癌细胞株MDA-MB-231,MTT检测细胞增殖,绘制细胞... 目的观察4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-anino-2-trifluoromethyl-phenyl retimate,ATPR)对人乳腺癌细胞株MDA-MB-231抑制增殖诱导分化作用,探讨其可能的作用机制。方法体外培养人乳腺癌细胞株MDA-MB-231,MTT检测细胞增殖,绘制细胞生长曲线,瑞氏-吉姆萨染色观察细胞形态变化,酶联免疫法检测粘蛋白MUC-1活性,流式细胞术检测细胞周期,实时荧光定量PCR法和Western blot法检测维甲酸受体(retinoic acid receptors,RAR)RARα、RARβ、RARγ和维甲类受体(retinoid X receptors,RXR)RXRα、RXRβ、RXRγ基因和蛋白的表达。结果 ATPR能够抑制MDA-MB-231细胞的增殖,具有浓度-时间依赖性,染色后镜下观察MDA-MB-231细胞生长密度降低,形态趋于正常。ELISA结果显示,ATPR作用后明显降低MDA-MB-231细胞培养上清中MUC-1的浓度;流式细胞术结果显示,MDA-MB-231细胞中G0/G1期表达量增加,S期表达量减少,细胞阻滞在G0/G1期比例增加。q-RT-PCR和Western blot结果显示,ATPR作用后,RARγ的mRNA和蛋白表达水平降低,RXRs mRNA和蛋白水平无明显变化。结论 ATPR可以抑制人乳腺癌细胞株MDA-MB-231增殖并诱导其分化,其机制可能与RARγ的表达有关。 展开更多
关键词 全反式维酸-4-氨基-2-基苯基维 诱导分化-MDA-MB-231细胞 酸受体 类受体 雌激素受体
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甲基丙烯酸[三-(二氟苯基)]甲酯的“一锅法”合成及甲醇溶剂解 被引量:2
9
作者 陈红飙 谭壬海 +3 位作者 尹建湘 赵辉 谷成 林原斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期901-904,共4页
Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(... Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(difluoropheny)methanol,and methacryloyl chloride was added dropwise to abtain tris(difluorophenyl)methyl methacrylates.The target products were synthesized in high overall yield(67~74%)with"one-pot"method.Structures of the compounds were comfirmed by IR,1HNMR,13CNMR and elemental analysis,and methanolysis was also studied. 展开更多
关键词 GRIGNARD试剂 基丙烯酸[-(二苯基)] 一锅法 醇溶剂解
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新型全反式维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对肝癌细胞株HepG2增殖的影响 被引量:1
10
作者 刘慧 周青 汪渊 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2016年第2期156-160,共5页
目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(ATPR)对人肝癌细胞株Hep G2增殖的影响,并初步探讨其可能的作用机制。方法选取Hep G2细胞为研究对象,全反式维甲酸(ATRA)和ATPR分别作用细胞,应用MTT比色法测定细胞增殖,流式细胞术检测细胞周期... 目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(ATPR)对人肝癌细胞株Hep G2增殖的影响,并初步探讨其可能的作用机制。方法选取Hep G2细胞为研究对象,全反式维甲酸(ATRA)和ATPR分别作用细胞,应用MTT比色法测定细胞增殖,流式细胞术检测细胞周期分布情况,Western blot法检测Hep G2细胞内周期蛋白D(cyclin D)及细胞周期蛋白依赖性激酶4(CDK4)和CDK6蛋白表达量。结果ATPR能够显著抑制Hep G2细胞的增殖,将细胞阻滞在G0/G1期,呈浓度与时间依赖性(P<0.05),并且同浓度、同一处理时间下,ATPR的抑制率更高(P<0.05);此外,Western blot结果显示,ATPR较ATRA更能显著下调Hep G2细胞中cyclin D和CDK6蛋白表达水平(P<0.05),而CDK4蛋白水平在各组变化均不明显。结论同等浓度下,ATPR抑制Hep G2细胞增殖的效果明显强于ATRA,其机制可能是ATPR通过下调cyclin D和CDK6蛋白的表达水平,造成G0/G1期阻滞,最终导致肝癌细胞株Hep G2的增殖抑制。 展开更多
关键词 肝癌 HEPG2细胞 全反式维 4-氨基-2- 基苯基维 细胞周期 细胞增殖
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毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯 被引量:1
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作者 王燕 全春生 +1 位作者 罗先福 臧阳陵 《精细化工中间体》 CAS 2014年第3期70-72,共3页
采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。
关键词 2-硫基-4-基苯 毛细管气相色谱 分析
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暴露于次氟酸三氟甲酯后氟在豚鼠硬组织中的分布
12
作者 杨台春 康忠玉 +5 位作者 张万友 王泽甫 詹承烈 王宗全 杨定焯 孙昭瑞 《工业卫生与职业病》 CAS CSCD 1998年第2期69-73,共5页
豚鼠暴露于次氟酸三氯甲酯(CF3OF)后,随着染毒浓度增高(0,0.13和2.02mg/m3)和染毒时间延长(2,6和10周),氟在硬组织中的含量明显增高,用显微密度仅测定见实验组骼骨密度明显增高。验证了长期接触有机氟气体可导致慢性中毒... 豚鼠暴露于次氟酸三氯甲酯(CF3OF)后,随着染毒浓度增高(0,0.13和2.02mg/m3)和染毒时间延长(2,6和10周),氟在硬组织中的含量明显增高,用显微密度仅测定见实验组骼骨密度明显增高。验证了长期接触有机氟气体可导致慢性中毒且影响骨骼的临床发现;肋和骼骨含氟量可能用作慢性有机氟中毒的诊断指标。 展开更多
关键词 分布 硬组织 中毒
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2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究 被引量:1
13
作者 刘尚莲 《山东化工》 CAS 2015年第19期18-19,22,共3页
以4-三氟甲基苯甲酸为原料经酯化反应制备4-三氟甲基苯甲酸甲酯,在硝酸硫酸组成的混酸作为硝化剂的条件下,对4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行硝化,通过改变反应温度、反应时间、硝酸比、混酸比等因素达到提高2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选... 以4-三氟甲基苯甲酸为原料经酯化反应制备4-三氟甲基苯甲酸甲酯,在硝酸硫酸组成的混酸作为硝化剂的条件下,对4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行硝化,通过改变反应温度、反应时间、硝酸比、混酸比等因素达到提高2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性,实验表明,在反应温度为50℃,反应时间为4h,原料(4-三氟甲基苯甲酸甲酯)与硝酸的比例为1∶3(物质的量比),硝酸与硫酸的比例为1∶3(物质的量比)时,2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的选择性达69%。 展开更多
关键词 4-基苯 2-硝基-4-基苯 硝化 选择性
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2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成
14
作者 乔娟 黄荣清 +3 位作者 肖炳坤 骆传环 张红医 谢慧军 《科学技术与工程》 2004年第10期830-831,839,共3页
为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应:碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2... 为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应:碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、H NMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75%、48%和7.9%。 展开更多
关键词 催化氢化 2-氨基-5-酚-N N O-乙酸 中间体 制备
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2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的生产工艺
15
作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第1期14-20,共7页
本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2... 本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯反应总收率为57.7%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。 展开更多
关键词 2-硫基-4-基苯 合成 除草剂
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三氟甲磺酸甲酯致职业性急性中度化学物中毒性呼吸系统疾病1例诊断分析
16
作者 毛叶挺 周萍 +1 位作者 宋琳萍 周志文 《中国工业医学杂志》 CAS 2024年第3期321-321,共1页
三氟甲磺酸甲酯(methyl trifluoromethanesulphonate,MeOTf),又称三氟代甲磺酸甲酯,是一种易燃化工中间体,常用作烷基化试剂。主要用于有机合成反应中的酸酐保护剂、氟化剂、芳香化合物的磺化剂。2024年2月23日南通市疾病预防控制中心确... 三氟甲磺酸甲酯(methyl trifluoromethanesulphonate,MeOTf),又称三氟代甲磺酸甲酯,是一种易燃化工中间体,常用作烷基化试剂。主要用于有机合成反应中的酸酐保护剂、氟化剂、芳香化合物的磺化剂。2024年2月23日南通市疾病预防控制中心确诊1例三氟甲磺酸甲酯致职业性急性中度化学物中毒性呼吸系统疾病病例,现报道如下。 展开更多
关键词 磺酸 呼吸系统损伤
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甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备 被引量:3
17
作者 何扣宝 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期675-677,共3页
采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(... 采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%.10%(质量比),甲基丙烯酸:氯化垩砜:2,2,2-三氟乙醇=1.1:1:0.9(摩尔比),反应温度为50.60℃,收率达到95%以上。 展开更多
关键词 基丙烯酸 2 2 2-乙醇 基丙烯酸-2 2 2- 4-二氨基吡啶
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间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成
18
作者 王凯泉 赵红英 +1 位作者 陈静华 杜晓华 《浙江化工》 CAS 2011年第5期1-5,共5页
以间甲基苯甲酰氯为起始原料,经侧链氯化反应、氟化反应和酯化反应合成了间三氟甲基苯甲酸甲酯。主要解决了氯化光源、氟化催化剂和酯化缚酸剂等关键技术,为工业化生产提供了可行的工艺条件。
关键词 基苯 基苯酰氯 光氯化反应 化反应 化反应
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1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯的合成与晶体结构研究
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作者 黄小波 高晶 +1 位作者 丁金昌 刘妙昌 《温州师范学院学报》 2005年第2期59-62,共4页
用“一锅法”合成1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯,通过1HNMR、13CHNM、IR及GC-MS对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.09191(7)nm,b=0.78212(6)nm,c=1.51663(10)nm;α=9... 用“一锅法”合成1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸甲酯,通过1HNMR、13CHNM、IR及GC-MS对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数为:a=1.09191(7)nm,b=0.78212(6)nm,c=1.51663(10)nm;α=90°,β=99.013(3)°,γ=90°;Z=4,F(000)=600,R1=0.1407. 展开更多
关键词 1-基-β-咔啉-3-羧酸 一锅法 晶体结构
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2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成 被引量:7
20
作者 任元龙 《宁波大学学报(理工版)》 CAS 2007年第1期83-85,共3页
研究了重要的药物中间体2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸的合成方法,并提出了适用于工业化生产的高产率、高纯度的合成途径.产物结构均经IR、1HNMR、13CNMR谱得以证实.
关键词 2-氯-5-基苯基硼酸 合成 硼酸
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