苯磺酸铝催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺合成β-氨基酮衍生物

Mannich反应是合成β-氨基酮衍生物最为常用的反应之一。β-氨基酮衍生物不仅在医药、农药、染料、涂料、炸药等方面有着广泛的用途,而且是有机化学中天然生物活性分子的重要中间体。因此,Mannich反应在有机合成中拥有一定的地位。

对氨基苯磺酸铝催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的“一锅法”Mannich反应

室温条件下,对氨基苯磺酸铝可有效催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分＂一锅法＂合成了系列β-氨基酮衍生物.考察了反应条件对收率的影响及对氨基苯磺酸铝对不同底物Mannich反应的催化效果,推测了反应机理.产物结构经IR、^1 H NMR和质谱进行表征.合成不同的β-氨基酮衍生物的较佳反应条件为：苯乙酮、芳香醛和芳香胺物质的量比为1.1：1：1,对氨基苯磺酸铝用量为苯甲醛物质的量的3%,乙醇用量5 mL.该方法操作简单,条件温和,收率高,催化剂可重复使用,对环境友好.

对甲苯磺酸铝催化合成乙酰水杨酸的研究

经复分解反应制得了对甲苯磺酸铝,并用元素分析、IR、TGA等测试技术对产物的组成与结构进行了表针,并将其作为固体酸,用于催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应。实验结果表明,对甲苯磺酸铝对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2(0.01 mol水杨酸),对甲苯磺酸铝0.15 g,水浴温度75℃,反应时间35 min,乙酰水杨酸平均收率可达87%以上。

新型气相色谱固定相十二烷基苯磺酸铝的研究

采用汞塞动态法制备了十二烷基苯磺酸铝玻璃毛细管柱柱1(固定液质量-体积浓度为13.6%,柱尺寸为30m×0.35mmi.d)和柱2(固定液浓度为100%,柱尺寸为39m×0.30mmi.d),所用溶剂是丙酮,并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱固定相有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离能力,尤其对强极性物质如羧酸有独特的分离能力,峰形窄而对称,即使对痕量的羧酸也可直接定量分析。

温和条件下对甲基苯磺酸铝高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

室温条件下,对甲基苯磺酸铝可有效催化芳香酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分"一锅法"合成了一系列β-氨基酮衍生物.考察了溶剂及反应条件对产率的影响.反应结束后,催化剂经简单相分离可回收并多次重复使用,催化活性无明显下降.产物结构经IR,1HNMR,元素分析进行表征.

无溶剂条件下对甲苯磺酸铝高效催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲苯磺酸铝为催化剂,在90℃、无溶剂条件下"一锅法"反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反应时间短、产率高、反应条件温和、不使用任何有机溶剂、催化剂廉价易得且可重复使用等优点,为标题化合物的合成提供了一种简便高效的绿色新途径。