一锅法合成2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯

以4-羟基-3-乙氧基苯胺为原料,先与乙氧亚甲叉丙二酸二酯缩合、再与溴癸烷成醚得到2-（3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基）亚甲基丙二酸二乙酯,总收率为89.2%。缩合反应在无溶剂条件下进行;癸烷基化反应通过加水催化,严格控制反应体系的含水量在2.0%~5.0%,不仅可以加快反应速率,而且提高了转化率,避免了催化剂使用,是一条适合生产的新合成工艺路线。

超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构

采用BF3?Et2O催化和45kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78～80℃,无溶剂条件下进行类Mannich反应,0.5h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4),其结构经元素分析,1HNMR,IR及MS确认.对化合物晶体结构进行X衍射分析,结果表明化合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=1.348(4)nm,b=1.734(4)nm,c=1.099(3)nm,α=90°,β=109.71(4)°,γ=90°,V=2.417(11)nm3,Z=4,Dc=1.268μg/m3,μ=0.166mm-1,F(000)=968.

2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮的合成

以2-氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑(1)为起始原料,合成了中间体2-氯乙酰氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑)-2-乙酰亚胺(2)和2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-4-噻唑啉酮(3),化合物3进一步与取代苯甲醛发生类Knoevenagle缩合反应,得到了一系列2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮类化合物4a～4p.目标化合物4a～4p的结构经IR,1H NMR和元素分析确证.

N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯的合成及其结构(英文)

在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N’,N’’-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.

2,4-二(2,6-二甲基苯胺基)-2-戊烯基锂的合成、表征及晶体结构

Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex LLi(THF)(2)in high yields.The crystal structure of complex 2 was determined by X ray diffraction method.It crystallizes in monoclinic,space group P 2/(1)/ n with a =1 4036(5), b =1 3261(4), c =1 4248(5)nm, β =115 437(6)°, V =2 3950(13)nm 3,and D c =1 066Mg·m -3 for Z =4.In the structure,the metallacycle is almost fully planar,and the Li atom is coordinated by two nitrogen atoms of the β diketiminate ligand and one oxygen atom of THF molecule.

N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的制备及热稳定性

对N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺原有文献的合成方法进行了改进,在温和条件下使该单体产率有所提高。研究了该单体分别与苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺在溶液中的二元共聚反应,对所得的共聚物进行表征,并对其热性能进行了分析。结果表明,N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的均聚物具有很高的热分解温度,初始分解温度为400℃,480℃的热失重仅为10%,将其与苯乙烯共聚可显著提高苯乙烯的耐热性,有望用于高性能复合材料的树脂基体。

苯亚胺基-噻唑烷衍生物的合成及生物活性

合成了苯亚胺基-噻唑烷衍生物共8个化合物,其结构均得到核磁共振、红外光谱、高分辨质谱的确证。测试了其昆虫飞行抑制活性,生物测试结果表明此类化合物显示了一定的抑制作用。

N-[N’-(4,5,6-三取代嘧啶-2-基)乙酰脲基]邻羰基苯磺酰亚胺的合成(Ⅱ)

采用亚结构连接法设计合成了未见文献报道的 4种 α-氯乙酰脲和 4种标题化合物 ,它们的结构经元素分析 ,IR,1H NMR和 MS确证 ,初步生物活性测定结果表明 :部分化合物具有优良的除草活性 ,其它多数化合物具有良好的植物生长调节活性。

N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成

The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy.

高效液相色谱法测定2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

应用高效液相色谱外标定量法对 2 -对甲氧基苯基 - 4 -苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺进行了测定。采用 Hypersil- ODS2 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5 μm)柱 ,乙腈与水按 70∶ 30 ( V/ V)组成流动相 ,测定波长为 2 4 2 nm,该方法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L ,回归方程 A=1.91× 10 8C- 3.82× 10 5,相关系数 r=0 .9994 ,相对标准偏差为 0 .72 %,检出限为 0 .0 5μg/ m L,平均回收率在 98.4 %— 10 1.8%之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成

以4 硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,采用氯化亚锡 盐酸还原法制备4 氨基邻苯二甲酰亚胺.考察了还原反应时间、盐酸用量和后处理对反应的影响.通过对工艺条件的考察:确定了还原反应时间;盐酸用量比文献减少60%;后处理用氨水代替纯水进行洗涤,所得废酸液比文献减少58%,收率为90%.通过熔点测定和红外光谱分析证明了结构.

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.

含羟基-亚胺基-苯乙烯基-三苯胺有机生色团的合成、表征及ESIPT性质

激发态分子内质子转移（ESIPT）作为自然界和生物体中最重要的基本过程之一，是有机光物理、光生物学与光化学的研究重点。邻羟基-亚胺基片段是能发生ESIPT过程的典型化学片段之一。利用化学结构的可诃性和可控性，设计合成了1个含羟基-亚胺基有机生色团C1，通过熔点、NMR、IR、单晶X—ray检测表征了目标化合物的结构。

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.

β-邻苯二甲酰亚胺基丙醛缩乙二醇的新合成方法

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,邻苯二甲酰亚胺与β溴代丙醛缩乙二醇经Gabriel反应合成了标题化合物。在邻苯二甲酰亚胺与β溴代乙二醇缩丙醛的物质的量比为1.1∶1,反应温度100～103℃,反应时间3.5h,在此条件下,收率达95.9%。

高效液相色谱法测定2-苯基-4-对甲苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

本文采用 Hypersil- ODS2 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)色谱柱 ,乙腈 -水 (70∶ 30 )流动相 ,2 4 2 nm测定波长 ,建立了测定 2 -苯基 4 -对甲苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 艹卓 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围为 0— 0 .1mg/ m L,回归方程 A=2 .11× 10 8C- 3.10× 10 5,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差为0 .2 4 % (C=0 .0 6mg/ m L,n=5 ) ,检出限为 0 .0 5 μg/ m L。平均回收率在 97.1%— 10 2 .4 %之间。该法重现性好、灵敏度高、简单、快速。

N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺生产废水的物化特性及处理工艺

本文介绍了 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明,该工艺处理 CTP 废水是成功的,处理后的废水达到 GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。

微波促进合成β-苯胺基苯丙酮

采用微波辐射技术，以盐酸作为催化剂三聚甲醛、苯乙酮、苯胺为原料一步反应合成β-苯胺基苯丙酮。研究了盐酸的用量、微波功率和时间对合成反应的影响。通过熔点测定、红外光谱和^1HNMR谱图等对所得产物进行了表征。所得化合物结构与用常规合成方法所得产物一致。

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32.5%。

盖布瑞尔合成法制备N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺

报道了通过盖布瑞尔合成法制备N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺。以DMF为溶剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与氯乙醇在90℃下反应12h,N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的收率为86%。讨论了反应温度、反应时间、物料比例以及不同溶剂对反应收率的影响。该方法操作简便,实验条件温和,后处理简便,适合N (2 羟乙基) 邻苯二甲酰亚胺的实验室制备。