气质联用法测定苯胺灵残留量实验教学

以食品化学实验课蔬菜中苯胺灵残留量的测定——气相色谱串联质谱法的实验为例,就测定苯胺灵残留量的样品制备、提取、净化、浓缩、上机测定及数据处理等实验教学全流程中应注意的问题及教学方法进行了研究。学生通过测定蔬菜中苯胺灵残留量的实验,既能理解和掌握食品分析仪器的基本原理,同时可以提升对复杂流程实验的全局掌控能力,真正学会“粗细结合、关注核心”的职业习惯。

电化学活化预处理玻碳电极伏安法测定苯胺

苯胺的电化学氧化产物可被富集在经电化学活化预处理的玻碳电极上,在稀硫酸溶液中,富集物于+0.4^+0.5 V(vs.SCE)内产生一对峰形良好的氧化还原峰,利用该氧化还原峰建立了伏安法测定苯胺的方法。在最佳试验条件下,方法的线性范围为1×10-7~1×10-5mol.L-1;当富集时间为5 min和富集电位为+1.2 V(vs.SCE)时,方法的检出限达5×10-8mol.L-1。用此方法测定了工业废水和河水样品中苯胺类物质,测得结果与国家标准方法的测定结果一致。

制药废水中苯胺类测定的酸度调节方法研究

采用标准的分光光度法测定制药废水中的苯胺,需用硫酸氢钾或无水碳酸钠来调节溶液的pH 值。一种新的方法是采用酚酞作为指示剂来进行酸度的调节,即用氢氧化钠或盐酸调节溶液至出现红色的瞬间,再加入定量的盐酸进行测定。该方法与标准方法(GB11889-89)相比,不仅操作方便,精密度和准确度高,而且方法回收率达96.7%。将该方法用于制药废水中苯胺的测定,结果令人满意。

基质固相分散萃取-气相质谱联用法测定土壤中19种苯胺类物质

采用基质固相分散萃取结合GCMS法,选择弗罗里硅土为分散剂,样品与分散剂比例为1∶4,正己烷∶丙酮(1∶1)为洗脱剂,建立了一种快速、准确测定土壤中19种苯胺类物质的方法。结果表明:19种苯胺类化合物的线性范围为0.1~10mg/L,相关系数(R)在0.9973~0.9999,3个浓度梯度下方法平均回收率87.3%~109%,相对标准偏差(n=6)为0.796%~4.91%,方法检出限为0.017~0.075mg/kg。该方法简便可行,灵敏度、准确度和精密度均可以满足土壤中19种苯胺类物质的检测要求。

乙二胺偶氮光度法用于苯胺监测的研究

苯胺化合物为芳香胺类的代表。苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成紫红色染料，根据波长在545 nm处的吸收进行定量。通过实验研究，确定了测定苯胺的最佳反应条件，苯胺标准曲线方程为Y＝0.01783x＋0.00756，线性相关系数为0.9982，该方法的检出限为0.022 mg/L。重复性实验中测得相对标准偏差为5%，当加标量为5μg时，平行测定6次，回收率为97%～104%；所测得的标准样品在标准值范围内，并将所建立的方法用于环境中苯胺的测定。

食品中二氧化硫含量的测定方法

随着人们生活水平的提升，人们对于食品安全的关注度也在逐渐增高。其中，关于食品中二氧化硫含量也逐渐引起了人们的重视。测定食品中二氧化硫的残留量，保护消费者的利益成为食品检测中的一项重要工作。