巯甲基三乙氧基硅烷的合成

以α-氯甲基三乙氧基硅烷为原料,碘化钾为催化剂,与硫脲反应生成脒基盐酸盐,采用二乙胺中和后制得α-巯甲基三乙氧基硅烷。采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构,探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响,并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化。结果表明,较佳合成工艺为反应温度105℃、反应时间16 h、催化剂用量1.50%、中和剂滴加速率1.8 mL/min、中和时间3.0 h,此时α-巯甲基三乙氧基硅烷的收率为80.3%。

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.

聚甲基三乙氧基硅烷改性环氧树脂的研究

采用聚甲基三乙氧基硅烷(PTS)化学改性双酚 A 型环氧树脂,制备出一系列高性能的 PTS 改性环氧树脂。对固化物的玻璃化转变温度(T_g)、拉伸强度及断裂伸长率、热稳定性进行了分析测定,探讨了改性方法、有机硅含量等对材料性能的影响。结果表明,双酚 A 型环氧树脂通过 PTS(质量比为100/8)化学反应改性后,拉伸强度达到56.61 MPa,断裂伸长率达到10.40%,T_g 达到168.07℃,50%的质量热损失温度达到484℃;比未改性的纯环氧树脂分别提高了7.67 MPa、3.66%、15.44℃、36℃。

甲基三氯硅烷——甲基三乙氧基硅烷二元体系等压汽液平衡研究

利用新型泵式沸点仪 ,在 10 1.3kPa下测定了甲基三氯硅烷—甲基三乙氧基硅烷二元体系汽液平衡数据 ,对甲基三乙氧基硅烷的临界性质进行了估算 ,分别用Wilson ,NRTL ,Margules ,VanLaar四种模型对所测数据进行了关联 。

Ti^(3+)掺杂SiO_2/甲基三乙氧基硅烷复合薄膜的制备

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,以正硅酸乙酯TEOS/甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,浓盐酸为催化剂,制备了掺杂不同三氯化钛(TiCl3)浓度的SiO2/MTES复合薄膜。采用荧光分光光度计、扫描探针显微镜、红外光谱仪、X光衍射仪等仪器对膜层性质进行了分析。结果表明,掺杂4%、3%、2%、1%TiCl3的SiO2/MTES复合薄膜分别在250nm附近有一弱激发峰,294nm附近有一强激发峰,在393nm附近出现一强发射峰;掺杂3%的复合薄膜荧光发射强度达到值最大。与Ti3+掺杂的常规SiO2薄膜比较,Ti3+掺杂的SiO2/MTES复合薄膜的荧光强度更稳定。

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲基三乙氧基硅烷共聚乳液的合成及性能研究

采用复合乳化剂,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为原料,乳液聚合合成了性能稳定的聚硅氧烷乳液.讨论了反应温度,投料方式,单体配比对乳液粒径变化和性能的影响.结果表明：在反应温度30-50℃范围内,乳液粒径随着温度的升高逐渐变大;随着单体用量的增加,粒径逐渐增大.相同条件下,一次加料的乳液粒径比单体滴加的乳液粒径大.当反应温度为45℃,乳化剂用量为5%（对单体）,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）用量为0.20 g,nMPS∶nMTES=1∶1（摩尔比）时,得到的乳液粒径分布及稳定性最佳,且粒子形貌为规整球形.

α-芳基-α-羟基酮(酯)与全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系不期望的氧化反应

研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU).提出了一种可能的反应机理.为制备芳基取代的1,2-二酮(或α-酮酸酯)化合物提供了一种新方法.

甲基三乙氧基硅烷修饰的Ti^(3+)/SiO_2复合薄膜的发光性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为先驱物,盐酸为催化剂,用二步水解法制备了Ti3+/SiO2薄膜和甲基三乙氧基硅烷修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜.采用红外光谱仪、X射线衍射仪、椭偏仪、荧光光谱仪等对膜层性质进行了分析.结果表明,掺杂Ti3+的SiO2薄膜分别在250 nm附近有一弱的激发峰,294 nm附近有一强的激发峰,在393 nm附近出现一强的发射峰.IR光谱发现,MTES修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜的Si—OH的吸收峰强度比Ti3+/SiO2薄膜的略减小,Si—O—Si的吸收峰明显增强,表明复合薄膜硅氧网络结构更规则,有利于Ti3+的均匀分散.Ti3+/SiO2薄膜与复合薄膜的孔隙率分别为13.64%和6.66%,表明MTES的加入使薄膜更致密.在空气中陈放30 d后,Ti3+/SiO2薄膜已经检测不到荧光发射峰,而MTES修饰的Ti3+/SiO2复合薄膜荧光强度只下降了18%.在氮气中陈放30 d后,普通薄膜与复合薄膜的荧光强度均仅下降了10%.表明Ti3+的荧光猝灭的主要原因是由于Ti3+被氧化造成的.溶胶中加入MTES后,薄膜表面结构得到改善,有效地防止了Ti3+的氧化,荧光强度更稳定.

乙醇-甲基三乙氧基硅烷二元体系等压汽液平衡研究

利用新型泵式沸点仪,在101.3kPa下测定了乙醇-甲基三乙氧基硅烷二元体系汽液相平衡数据,并对甲基三乙氧基硅烷的临界性质进行了估算,分别用Wilson,NRTL,Margules,Van Laar四种模型进行了关联。

聚甲基三乙氧基硅烷水解缩合固化反应动力学研究

研究了聚甲基三乙氧基硅烷水解缩合以及固化反应的进程,通过水解反应过程中温度以及固含量的变化情况,选择合适的反应条件;通过研究反应制得的凝胶表面水接触角的变化情况,得出理想的缩合时间;最后应用原位升温红外观察缩合过程中聚硅氧烷的结构变化。结果表明:盐酸体系中水解速率最快,且酸性越强,水解速率越快;低温有利于硅氧烷单体水解完全,从而形成更稳定的结构;缩合固化过程中,存在着线型Si-O-Si结构向体型Si-O-Si结构转化,且固化温度越高,更有利于体形结构的形成,2种结构平衡所需时间越短。

二甲基二乙氧硅烷—甲基三乙氧基硅烷二元体系等压汽液平衡研究

利用新型泵式沸点仪,在101.3kPa下测定了二甲基二乙氧基硅烷—甲基三乙氧基硅烷二元体系汽液相平衡数据,并对二甲基二乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的临界性质进行了估算,分别用Wilson,NRTL,Margules,Van Laar四种模型进行了关联。

甲基三乙氧基硅烷的制备工艺研究

详细研究了甲基三氯硅烷的醇解工艺,通过考察原料配比、溶剂效应、温度效应以及N2的鼓泡速度对反应收率的影响,开发出高效合成甲基三乙氧基硅烷的工艺,收率高达84%.

醇解-氨气中和法合成甲基三乙氧基硅烷的研究

以甲基三氯硅烷和无水乙醇为原料，采用醇解反应结合氨气中和法合成了甲基三乙氧基硅烷。探讨了加料方式、滴加温度、反应温度、反应时间、原料配比及氨气流量对产品产率的影响。结果表明，与不加氨气相比，通入氨气可使甲基三乙氧基硅烷产率提高近20％。最优实验条件是：甲基三氯硅烷滴加到无水乙醇中、滴加温度控制在0℃左右、滴加时间2h、反应温度40～44℃、反应时间3h、乙醇与甲基三氯硅烷的量之比为2．8、氨气流量控制在0．7L／min，此时产率可达75％。

以甲基三乙氧基硅烷为原料制备疏水性整体气凝胶的研究

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为原料,通过两步水解以及超临界干燥制备疏水性整体气凝胶,通过改变凝胶形成过程中的酸碱浓度、原料比例等因素,制备孔结构特性不同的气凝胶。通过对气凝胶样品进行BET分析仪、压汞仪、热重分析仪和透射电镜等分析,考察各种因素对气凝胶孔结构的影响。

聚酰亚胺纤维增强低密度柔性甲基三乙氧基硅烷基SiO2气凝胶的制备及表征

用具有环境友好性的甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代甲基三甲氧基硅烷,在水溶剂体系中,利用阳离子表面活性剂制备SiO2气凝胶基体,并以耐高温的聚酰亚胺短切纤维为增强相,制备得到了柔性疏水的SiO2气凝胶复合隔热材料。研究了聚酰亚胺短切纤维含量对复合材料热、力学性能的影响。结果表明:制备得到的SiO2气凝胶复合材料具有纤维状三维骨架结构并且气凝胶基体与增强相之间结合紧密,使得复合材料具有超疏水性,疏水角高达171°;具有良好的隔热保温性能,导热系数在0.021~0.0225 W/(m·K),初始热分解高达521℃;具有较好的弹性,压缩20%形变后样品未发生增强相与基体的分离现象,并且卸压后能回弹至12%形变处。随着纤维含量的增加,复合材料里压缩强度(20%形变)逐渐增大,但是回弹率并没有较大的变化。

甲基苯基二乙氧基硅烷的合成工艺及优化

以镁、甲基三乙氧基硅烷和氯苯为原料,在碘引发下,采用格利雅法一步合成了甲基苯基二乙氧基硅烷。通过单因素实验方法获得最优工艺条件为:n(镁):n(甲基三氯苯乙氧基硅):n(氯苯)=1:1.5:1.25,反应时间2.5 h和反应温度155℃。在此最优条件下,甲基苯基二乙氧基硅烷的产率为60.1%,与文献报道的比较,具有产率高、工艺简单和节约能耗等优点。

邻、间和对位苯甲基官能化甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基三乙氧基硅烷、金属Na、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段对产物结构进行表征。通过正交试验方法考察反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比等因素对目标产物产率的影响,利用方差分析确定各个反应的最佳反应条件。结果表明:温度对3种产物的产率影响都是显著的,而原料滴加时间和物质的量之比对3种产物产率影响均不显著,利用密度-折射率联用仪测定得到25℃时3种产物的密度分别为0.962 43、0.950 55和0.948 87 g/cm3,折射率分别为1.476 18、1.469 88和1.470 69。

绵广高速朝天境内发生甲基三乙氧基硅烷爆燃事故

2010年2月25日20时30分，绵广高速二专线297km处发生一起危化物品运输车爆燃事故。一辆挂车拉运的甲基三乙氧基硅烷发生爆炸，并引发附近山林起火。事故发生后，四川广元市委、市政府高度重视，迅速组织灭火与疏散工作。经过现场300余名干部群众的全力扑救，山火于23时30分扑灭，车辆燃烧大火于凌晨零时左右熄灭。

4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)对大鼠乙氧基异吩噁唑0-脱乙基酶的诱导

有明确致癌作用的苯胺衍生物4,4′-亚甲基双(2-氯苯胺)[MOCA]除可诱导雄性大鼠肝脏微粒体乙氧基异吩噁唑0-脱乙基酶(EROD)活性外,对大鼠脾脏S9组分中该酶的活性也有增加作用。当MOCA剂量为50mg/kg,一次腹腔注射后脾脏中EROD活性为对照组动物的2倍。结果说明尽管脾脏本底的生物转合酶活性很低,但仍可被化学致癌物诱导,并且提示了在淋巴细胞中诱导细胞色素P448的可能性。

4-羟甲基-N-(4-乙氧基苯基)-N-(4'-硝基苯基)苯胺的合成

以碘化亚铜为催化剂,对硝基苯胺与对碘苯乙醚经取代反应制得4-乙氧基-N-(4-硝基苯)苯胺(1);1与对氟苯甲醛在碳酸钾作用下经取代反应制得4-(N-4-硝基苯-N-4-乙氧基苯)氨基苯甲醛(2);2经Na BH4还原合成了新化合物4-羟甲基-N-(4-乙氧基苯基)-N-(4'-硝基苯基)苯胺,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。