3,3′-二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究

以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56～57℃反应7h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5gAl-Ni合金及0.3g1,4-萘醌催化下与水合肼在56～57℃反应7.5h,得到2,2′-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h、于10℃反应11h、于23～24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯度(质量分数)97.7%。

高效液相色谱法测定重氮反应中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐

通过采用高效液相色谱法测定6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应液中6-溴-2,4-二甲基苯胺盐酸盐的含量,提出了高效液相色谱法监测6-溴-2,4-二甲基苯胺重氮反应进程的方法。以Hypersil BDS-C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为固定相,以乙腈-水(60+40)溶液为流动相,检测波长为210 nm。在此检测条件下,胺盐的质量浓度在5.0～200.0 mg.L-1范围与其峰面积呈线性关系,测得回收率在96.6%～103.0%之间。

3,3′-二氯联苯胺盐酸盐生产废母液的资源化研究

3,3′-二氯联苯胺(DCB)盐酸盐生产过程中排放的大量废母液对环境造成了严重危害。本文采用蒸馏分离,活性炭脱色,低温结晶组合技术对该废母液进行了处理,探索了工艺条件。通过真空蒸馏分离出废母液中的盐酸;在浓缩的废硫酸中加入2.5%的粉末活性炭,60℃搅拌脱色50 min,色度去除率达到95%;脱色液降温析出邻氯苯胺盐酸盐,过滤得到净化的硫酸。蒸出的盐酸和净化的硫酸可用于生产,回收的邻氯苯胺盐酸盐作为副产品具有一定的经济价值。该处理技术实现了废母液的资源化,最大限度地消除了污染。

3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的高效液相色谱法分析

用C1 8 柱、UV检测器 ,甲醇 /磷酸二氢钠水溶液做流动相的HPLC ,分析测定了 3,3′

3,3'-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了３,３’－二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Ｚｏｒｂａｘ－ＯＤＳ,流动相为乙腈－水(７０/３０,Ｖ/Ｖ),流速为０．５ｍｌ·ｍｉｎ－１,柱温４２℃,检测波长２８０ｎｍ．建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在９０%以上．酸性废水中污染物包括３,３'－二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等．

(R,S)-(1-羟基-2-异丙氨基)甲磺酰苯胺盐酸盐的合成及工艺改进

以对销基苯乙酮为原料经还原反应、甲磺化反应、溴代反应、与异丙胺的亲核取代和硼氢化钠还原。异丙醇精制而得经工艺改进 ,各部收率均有较大的提高 ,总收率达 3 6 .0 2 %。

联苯胺盐酸盐和聚阴离子有机超薄膜的制备和表征

The fabrication and structure characterization of a self-assemble film were reported.An orderded layer structure ultrathin film was formed by alternative deposition of poly(sodium 4-styrenesulfonate)as polyanion and benzidine dihydrochloride as cationic compounds.UV-visible absorption spectrum,contact angle measurement and ellipsometry measurement were conducted to characterize the film.

离子交换膜法合成二氯联苯胺盐酸盐

采用离子交换膜法合成了3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。研究了电解温度、阳极电解液浓度和用回收电解液对反应电流效率和产率的影响。结果表明:反应条件为温度t=80℃,阳极电解液浓度为30%(质量分数),阴极电解液浓度为10%(质量分数)时,电流效率最高,可达到93%,收率达到90%。还原反应所用的电解液经简单处理后均可以回收使用,几乎不影响相应的实验结果。

苯胺盐酸盐催化合成双胺芴

改进了苯胺盐酸盐催化合成双胺芴的方法,利用甲苯除水促进了反应速度,降低了反应温度,提高了反应产率;并探讨了不同酸苯胺盐的催化效果及催化剂用量、苯胺用量、反应温度、反应时间等因素对双胺芴合成产率的影响.实验结果表明,当n(苯胺)n∶(PhNH2·HCl)n∶(芴酮)=101∶.51∶,温度130℃,反应6 h时,双胺芴的产率达88.2%.并且过量苯胺得到回收,减少了对环境的污染,有利于双胺芴工业化生产.

对位长链烷基苯胺盐酸盐的合成

以长链烷基酸为原料，经过酰氯化、酰基化、黄鸣龙还原、Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ乙酰化、Ｓｃｈｍｉｄｔ酰胺化反应、水解６步合成了３个对位长链烷基苯胺盐酸盐：Ｒ－Ｃ６Ｈ４－ＮＨ３Ｃｌ，（Ｒ＝Ｃ８Ｈ１７，Ｃ１２Ｈ２５，Ｃ１６Ｈ３３）．由于本合成路线中采用了Ｓｃｈｍｉｄｔ反应进行对位选择性酰胺化，与混酸硝化相比，反应条件温和，总收率达４０％～４５％．

2-三氟乙酰基-4-氯-苯胺盐酸盐生产废水的预处理研究

对2-三氟乙酰基-4-氯-苯胺盐酸盐(E2)生产废水中高浓度氯化锂溶液进行蒸馏回收,对高浓有机废水采用铁碳微电解+芬顿氧化处理。通过对蒸馏方式、pH、加药量等关键因素的控制,可做到废水预处理后,回收的氯化锂纯度达95%,废水COD去除率达77%,经预处理后废水达到生化处理进水要求。

一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法及其装置

该发明公开了一种3，3’-二氯联苯胺盐酸盐废水资源化处理方法，采用化工技术对3，3’一二氯联苯胺盐酸盐废水进行资源化处理，使其中的盐酸和硫酸得以回收利用，并获得邻氯苯胺硫酸盐副产品，同时杜绝了因废水排放造成的环境污染。该发明包括以下步骤：（1）蒸发。

联苯胺盐酸盐—氢氧化钠法测定十五烷基磺酰氯

十五烷基磺酰氯(简称AS_(15)),浅黄色油状液体,密度0.910,不溶于水,久贮颜色逐渐变深,系由下列反应制得: C_(15)H_(32)+SO_2+Cl_2→紫外光小于80℃ C_(15)H_(31)SO_2Cl+HCl反应物内含35％以上的十五烷基磺酰氯,以及未参加反应的十五个碳原子的直链烷烃、二氧化硫、氯气及氯化氢。

广西年产万吨二氯联苯胺盐酸盐企业近日启动

近日，由广西贺州市伟达矿冶有限公司、广西贺州市金伟锡业有限公司等共同在广西桂林市投资的广西桂林金伟实业有限公司正式启动。

苯胺盐酸盐在乙醇-水体系中的溶解度测定和混合溶剂电解质模型

采用动态法测定了苯胺盐酸盐([HAE]Cl)在乙醇及乙醇-水溶液中288～348K范围内的溶解度.数据表明,苯胺盐酸盐在两个体系中的溶解度随温度升高而增大;当乙醇浓度大于30%(ω)时,溶解度随乙醇浓度增大而迅速降低.为研究苯胺盐酸盐在乙醇-水体系中的相平衡关系,用混合溶剂电解质NRTL模型对所测溶解度数据进行模拟计算,得到了[HAE]Cl与C6H5OH的相互作用能量参数,建立了[HAE]Cl-C6H5OH-H2O体系的混合溶剂电解质模型及其立体相图.

[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成

N - (β -羟乙基 ) -N -乙基苯胺经氯化合成中间体N - (β -氯乙基 ) -N -乙基苯胺 ,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。

盐酸溶液中对甲苯胺含量检测

对甲苯胺主要用作合成染料中间体,溴化工序主要原料是对甲苯胺和氢溴酸。对甲苯胺易溶于有机溶剂,微溶于水,但是对甲苯胺易溶于盐酸,形成对甲苯胺盐酸盐。利用盐酸溶液溶解对甲苯胺然后跟氢溴酸发生溴化反应。有时候出现异常情况需要测定反应釜中对甲苯胺的含量,以此来给为下一步操作提供一个数据支持。对盐酸溶液中对甲苯胺含量的检测方法选用了液相色谱外标定量的方法,将对甲苯胺定量和对甲苯胺盐酸盐定量做了对比,最后的数据显示游离的对甲苯胺用液相色谱外标方法定量更准确。

N,N-二甲基苯胺-对氨基二甲替苯胺氧化偶联反应催化分光光度法测定铬Ⅵ

在pH =3.2乙酸 乙酸钠缓冲介质中 ,研究了铬 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和N ,N 二甲基苯胺的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 的新方法。该方法线性范围为 0～0 .12mg L ;检出限为 1.0× 10 - 7g L ;相对标准偏差为 0 .12 %,直接用于水中铬 的测定 ,结果满意。

痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应

研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0～ 0 .0 2mg L ;检出限为 2 .1× 1 0 - 7g L。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 。