赤水丹霞土壤链霉菌CSDX 001来源的新苯邻二甲酰亚胺的分离及结构鉴定

利用改良的GYM培养基对从赤水丹霞山土壤样品中分离的链霉菌分离菌株Streptomyces sp.CSDX 001进行固体发酵,发酵产物利用乙酸乙酯萃取,减压浓缩、富集获得其粗提取物。利用反复硅胶柱层析对粗提物中的次级代谢产物进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等波谱方法对分离产物进行结构鉴定。从链霉菌Streptomyces sp.CSDX 001中分离得到2个化合物,分别为苯邻二甲酰亚胺4-羟基-N,7-二甲基苯邻酰亚胺(1)和2-甲基-2,5-莰二醇(2),其中化合物1为新化合物。

松油烯基邻苯二甲酰亚胺衍生物的合成及其除草活性研究

以α-松油烯(1)为起始原料,通过与丁炔二酸二甲酯发生Alder-Rickert反应制备了松油烯基丁烯二酸二甲酯(2),并通过闭环反应合成了松油烯基邻苯二甲酸酐(3),继而与一系列芳胺化合物发生取代反应,合成了13个新型结构的松油烯基邻苯二甲酰亚胺衍生物(4a~4m)。通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱等手段对目标化合物的结构进行了表征,相关表征数据表明目标化合物4a~4m成功合成。初步的除草活性测试结果表明:在1.5 kg/hm^(2)施药量下,当采用茎叶处理时,大部分化合物对稗草、马唐、苘麻和反枝苋均具有一定的除草活性,其中化合物4b(R=p-CH_(3))和4c(R=p-OCH_(3))对苘麻的抑制活性最好,抑制率分别为62.2%和64.0%,均达到B级。

染料木素邻苯二甲酰亚胺衍生物合成及其抗乳腺癌活性研究

目的研究染料木素邻苯二甲酰亚胺衍生物的体外抗乳腺癌活性及其作用机制。方法合成染料木素邻苯二甲酰亚胺衍生物,通过MTT法检测其对癌细胞株MCF-7、MBA-MD-231、MBA-MD-435增殖抑制作用;并通过分子对接的方法探讨染料木素邻苯二甲酰亚胺衍生物与雌激素受体α(ERα)的作用方式。结果合成了3个染料木素邻苯二甲酰亚胺衍生物,并对其生物活性及抗乳腺癌机制进行了验证。结论染料木素邻苯二甲酰亚胺衍生物具有较强的抗乳腺癌活性,可能与竞争性抑制ERα等机制有关。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHP酯)的合成方法研究

报道了一种N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯(NHP酯)的合成方法,我们采用商业化的氨基酸为原料,对氨基酸上的氨基进行修饰,然后与N-羟基邻苯二甲酰亚胺发生酯化反应,可以得到具有不同取代基的NHP酯,该方法操作简单,安全可靠,是一种可以用于有机合成的新策略。

邻苯二甲酰亚胺类肼解反应改进

邻苯二甲酰亚胺类化合物在肼解过程中会生成伯胺和邻苯二甲酰肼。在纯化过程中,邻苯二甲酰肼往往需要进行反复结晶、多次过滤及柱色谱等繁琐的操作去除。本文以氢氧化钠水溶液处理肼解后的反应液,可将邻苯二甲酰肼成盐后溶于水中,而伯胺产物通过简单的萃取得以分离,收率可达90%以上。改进后的方法简单快捷,无需柱纯化,适合大规模生产,为多数苄基、烷基及芳基型伯胺的合成及纯化提供了新的思路。

N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以四氯苯酐为原料 ,经酰亚胺化和氟化合成重要中间体N 苯基四氟邻苯二甲酰亚胺。采用氟化钾为氟化剂 ,研究了氟化反应过程中相转移催化剂、溶剂、反应时间对四氟产物转化率和产率的影响 ,实验证明以DMF为溶剂 ,加入相转移催化剂PEG - 60 0 0 ,温度控制在 1 50℃ ,反应8h ,收率可达 86%。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物催化的分子氧氧化反应

本文综述了近年来N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)及其类似物催化下分子氧氧化的各种反应,并对它们的催化机理作了简要介绍。NHPI与过渡金属离子组成的催化体系能高效地催化乙烷氧化为乙酸、环烷烃氧化为二元羧酸、甲苯氧化为苯甲酸、烯烃氧化为环氧化物、炔烃氧化为炔酮、酰胺氧化为酰亚胺;NHPI单独使用能催化金刚烷发生氧化羰基化反应、催化氧化醇制取过氧化氢;NHPI与有机助催化剂如偶氮二异丁腈、溴化季铵盐、蒽醌和醇等也能催化分子氧氧化反应。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用于有机氧化反应的研究进展

综述了N 羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)及其类似物作为电化学氧化基质和催化剂用在有机氧化反应中的研究进展。对它们的合成,在催化体系中的作用和催化氧化反应机理作了重点评述。

N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺的合成

室温下用氢氧化钾将邻苯二甲酰亚胺转化为钾盐 ,然后使其与 1 ,4 -二溴丁烷在丙酮中回流反应 ,制得 N-( 4-溴丁基 )邻苯二甲酰亚胺 ,产率达 90 %

白色阻燃剂N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成新方法

以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料 ,水作介质 ,先制得N ,N′ 乙撑双邻苯二甲酰亚胺 (EPB) ,然后经溴代及老化处理合成出白色阻燃剂N ,N′ 乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺。讨论了回流时间对EPB产率的影响及发烟硫酸中SO3 对溴素的利用率、溴代产率的影响 ,并分析了老化前后EBT的热失重情况。此新方法不采用任何有机溶剂和有机助剂 ,成本低 ,污染小 ,产品纯度高 ,外观洁白 ,全程总收率大于 80 %。

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺

以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。

聚合物微球固载的N-羟基邻苯二甲酰亚胺在分子氧氧化苯甲醇反应过程中的催化特性

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交联共聚微球GMA/MMA为基质,经过几步大分子反应在微球表面合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),形成固载有NHPI的聚合物微球GMA/MMA-NHPI。将GMA/MMA-NHPI与Co(OAc)2组成共催化体系,用于分子氧氧化苯甲醇的反应过程。研究结果表明,GMA/MMA-NHPI与Co(OAc)2所构成的共催化体系在温和条件(65℃和常压氧气)下可有效地实现苯甲醇的分子氧氧化过程,将其深度氧化为苯甲酸,显示出较好的催化活性和高的选择性(苯甲酸的选择性为96%)。主催化剂GMA/MMA-NHPI固载的NHPI与助催化剂Co(OAc)2适宜的摩尔比为20:1;主催化剂所含NHPI的摩尔分数为底物的10%时催化剂的用量比较适宜。固体催化剂GMA/MMA-NHPI还具有良好的再循环使用性能。

反向流动注射化学发光法测定二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌

在碱性介质中 ,二邻苯二甲酰亚胺甲基二磺酸基酞菁锌 (简写为ZnPcS2 P2 )可增强Luminol H2 O2 CTAB体系的化学发光 ,据此建立了测定ZnPcS2 P2含量的反向流动注射化学发光分析新方法。用该法测定ZnPcS2 P2 ,其范围为 2 .5× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 8mol/L ,检测限为 9× 1 0 - 9mol/L ,对 1 .0× 1 0 - 7mol/L的Zn PcS2 P2 溶液进行 9次平行测定 ,其相对标准偏差为 1 .2 %。本法有一定的选择性 ,与分光光度法相比 ,灵敏度提高了 1～ 2个数量级。

N-[ω-(三丁基锡甲氧基)烷基]邻苯二甲酰亚胺的合成及其光环化反应

烷基二醇与三丁基锡碘甲烷反应得三丁基锡甲氧基烷基醇(2a^2 e);2(或其衍生物)与邻苯二甲酰亚胺反应合成了N-[ω-(三丁基锡甲氧基)烷基]邻苯二甲酰亚胺(5a^5 e),其结构经NMR和MS表征。5在光诱导下,由单电子转移引发,经分子内自由基偶合,高产率(85%~99%)地获得可控制反应位置的大环化合物。

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%(以邻苯二甲酸酐质量计)时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。

胍催化邻苯二甲酰亚胺对环氧化合物的开环反应

Treating tetraethylurea with phosphorus pentachloride followed by tertbutylamine gave 1,1,3,3tetraethyl2tertbutyl guanidine,which,as a strong organic base,catalyzed the reaction of terminal epoxides with phthalimide to give the corresponding regioselectively ringopening products,βphthalimido alcohols in good yields.

响应面法优化邻苯二甲酰亚胺微波合成工艺

采用响应面法优化邻苯二甲酰亚胺的微波合成工艺条件。以邻苯二甲酸酐和尿素为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,通过Box-Behnken中心组合实验,考察微波辐射温度、原料摩尔配比和反应溶剂量(相对于原料邻苯二甲酸酐的摩尔比例)三个因素对邻苯二甲酰亚胺收率的影响,得出其最佳微波合成条件参数组合并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件为n(邻苯二甲酸酐)/n(尿素)/n(DMF)=1∶1.25∶1,微波144℃下搅拌回流反应1min得到的产物收率最高(96.28%)。

相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺

本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。