纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法。采用气相色谱-质谱法（GC-MSD）测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1，即试样经甲醇超声波提取，提取液经浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证；方法2，即试样用甲醇超声波提取，提取液经浓缩后，在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后，以正己烷提取，采用选择离子检测进行确证，可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0．50、5．00μg／g水平时，方法1的平均回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．1μg/g；方法2的平均回收率为85．4％～93．5％。相对标准偏差为4．20％～8．82％。测定低限为0．05μg／g，各项指标均满足有关要求。

高效液相色谱/安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量

研究了用高效液相色谱 /安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量。考察了试验参数对测定结果的影响。在所选试验条件下 ,苯酚保留时间约为 12min ,检出限为 2 .0ng·g- 1。三组不同水平的加样回收率为 91.6 10 1.9% ,相对标准偏差 2 .812 .8%。

超声萃取-气质联用法测定文胸中苯酚残留量

文中通过优化测定方法的主要因素,确定超声萃取的试剂种类及时间,建立超声萃取-气质联用法测定文胸材料中的苯酚残留量的方法。结果表明,在苯酚质量浓度为0.5~10.0 mg/L范围内,其线性关系良好,该方法的最低检出限为5.0 mg/kg。在不同加标浓度下,平均回收率为98.00%~104.00%,相对标准偏差为4.31%~6.50%。此方法能够快速准确地测定文胸材料中苯酚的残留量。

二维液相色谱法检测注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚残留量

目的:采用二维液相色谱法检测注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚的残留量,并对方法进行验证。方法:一维色谱采用ACQUITY UPLC BEH200SEC(150 mm×4.6 mm,1.7μm;填料:亚乙基桥杂化二醇包膜颗粒)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(p H 7.0),流速0.2mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温30℃;二维色谱采用Inertsil ODS SP(4.6 mm×250 mm,5μm;填料:高纯硅胶)色谱柱,以ZORBAX SB-Aq保护柱(4.6 mm×20 mm,5μm;填料:经二异丙基修饰的硅氧烷键合硅胶)作为富集柱,流动相为25%甲醇,流速1.0mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温30℃。检测核糖核酸(RNA)样品分别为来自健康猪肝脏的核糖核酸Ⅰ,来源于牛胰脏的核糖核酸Ⅱ,以及来源于猪脾脏的核糖核酸Ⅲ。结果:苯酚质量浓度在0.246 6~2.219 4μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 7),回收率在99.7%~100.3%;企业A的注射用核糖核酸Ⅰ和企业D的注射用核糖核酸Ⅲ样品中均未检出苯酚,企业B的注射用核糖核酸Ⅰ样品中苯酚残留量为0.002%,企业C的注射用核糖核酸Ⅱ样品中苯酚残留量为0.008%。结论:本实验建立的二维液相色谱方法能用于注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚残留量的检测。

氯过氧化物酶对苯酚生物降解的促进作用

氯过氧化物酶是一种底物广泛的手性催化剂,可以催化卤素离子、芳香族化合物和醇类化合物等进行过氧化反应。利用氯过氧化物酶催化氧化苯酚,考察其对苯酚生物降解的促进作用。结果表明,500、1 000mg/L苯酚在氯过氧化物酶为10U/mL、pH为6.5、H2O2投加量为10mg/L时8h苯酚降解率分别达到86.6%和83.8%,比单纯菌株降解显著提高。说明氯过氧化物酶能快速清除苯酚污染的危害,提高苯酚的生物降解速率。

氯过氧化物酶与苯酚降解菌株的协同降解动力学研究

氯过氧化物酶(CPO)催化苯酚与H_2O_2发生过氧化反应生成邻苯二酚,能减轻苯酚对降解菌株的抑制作用,加快降解菌株对苯酚的生物降解.实验结果表明:在2 h内适量的H2O2存在时10 U/L的CPO可以使300 mg/L苯酚降解率达到67.85%,而CPO与降解菌株协同作用下苯酚降解率则可达到70.72%,比单一菌株降解率8.52%提高了62.2%.在降解体系中补充邻苯二酚进一步揭示了CPO氧化苯酚的中间产物有利于菌体细胞形成共基质效应,提高细胞的苯酚生物降解效率.降解动力学分析显示:在苯酚质量浓度为100~1 200 mg/L时,CPO与菌株协同降解体系的最大比降解速率qmax=0.000195 h-1,基质饱和常数Ks=1.0501 mg/L,基质抑制常数KI=5.1272 mg/L.

超滤液用量对C群脑膜炎奈瑟球菌精制多糖质量的影响

目的:研究不同的超滤液用量对C群脑膜炎奈瑟球菌精制多糖质量的影响。方法:对C群脑膜炎奈瑟球菌多糖苯酚法去蛋白后的多糖液进行超滤,超滤液为0.5 mol/L氯化钙溶液,反复浓缩超滤。当超滤液用量达到20 L、30 L、40 L和50 L时,分别从截留管处取多糖液5 mL用于苯酚残留量的检测。对比超滤液用量为20 L和50 L时精制多糖的分子量、回收率、细菌内毒素和收率结果。结果:随着超滤液用量的增大,苯酚残留量逐渐降低;超滤液用量为50 L时,多糖分子量升高,精制多糖收率略有提高;细菌内毒素没有明显变化。结论:当超滤液用量为50 L时,多糖液中苯酚残留量降为0 g/L,多糖分子量升高,精制多糖收率略有增加,从而提高了多糖产品的质量。