高效液相色谱法测定化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂

建立了化妆品中11种二苯酮类紫外线吸收剂的高效液相色谱分析方法。采用四氢呋喃-甲醇-水或二氯甲烷-水体系提取化妆品中二苯酮类紫外线吸收剂,经离心（5 000 r/min）,上清液过0.22μm滤膜后,进入高效液相色谱分析。采用C18色谱柱进行分离,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液（含10 mmol/L乙酸铵）为流动相A,以0.1%（体积分数）甲酸甲醇为流动相B,梯度洗脱。方法加标回收率（n=7）为93.4%～103.8%,相对标准偏差为0.1%～4.2%,方法的检出限为4.0～30μg/g,方法的定量限为15～100μg/g。采用该方法对42种市售化妆品检测分析发现,有5种二苯酮类紫外线吸收剂被检出,其中防晒隔离液中二苯酮-3和香水中二苯酮-2的检出量分别为2 785μg/g和2 106μg/g。研究结果表明,所建立的方法具有良好的回收率、重现性和较高的灵敏度,可用于化妆品中多种二苯酮类紫外线吸收剂的分析。

二苯酮类紫外线吸收剂的发展趋势

二苯酮类紫外线吸收剂是重要和有效的聚合物稳定剂，本文综述了该类稳定剂的发展概况，指出该领域正向着高分子质量化、多功能化和反应性化方向发展，其中一些品种已工业化并用于塑料工业。本文还介绍了一些稳定剂的合成方法。

苯氧茚酮类衍生物的合成和乙酰胆碱酯酶抑制活性

目的设计、合成新型的AchE抑制剂。方法在K2CO3和乙腈存在下,将2-溴-5,6-二甲氧基-1-茚酮与多种胺烷基苯酚缩合得到一系列苯氧茚酮类衍生物,并采用改进的E llm an方法研究它们的体外AchE和BchE抑制活性。结果合成了16个未见文献报道的化合物8a^p,结构经IR,1H NMR,MS及元素分析确证。初步体外AchE,BchE抑制活性试验表明,绝大部分化合物都显示出良好的抑制AchE活性,其中8h的IC50为50.0 nmol.L-1,与石杉碱甲相近(IC50=53.0 nmol.L-1);而所有化合物基本都无BchE抑制活性。结论该类衍生物具有较强的AchE抑制活性,有进一步研究的价值。

2-苯氧茚酮类乙酰胆碱酯酶抑制剂的3D-QSAR研究(英文)

目的研究2-苯氧茚酮类乙酰胆碱酯酶抑制剂的三维定量构效关系。方法采用比较分子力场分析法(CoMFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA)对结构与活性的关系进行研究。结果CoMFA模型表明立体场和静电场对活性的贡献分别为0.805和0.195;CoMSIA模型阐明疏水场和氢键场对活性也有一定的影响。结论两种3D-QSAR模型都显示出相当高的预测能力,CoMFA和CoMSIA的交叉验证值q2分别为0.881和0.918,通过对两种3D-QSAR模型等势图的分析,可为开展进一步的药物设计和结构优化提供理论指导和依据。

苯氧茚酮类衍生物的保护神经细胞和改善小鼠学习记忆作用

目的 观察新型乙酰胆碱酯酶抑制剂苯氧茚酮类衍生物（YKY-1—7）对谷氨酸诱导PC12细胞神经毒性的保护作用和对Aβ25-35致痴呆小鼠学习记忆能力的改善作用。方法 2mmol·L^-1谷氨酸诱导PC12细胞兴奋毒性损伤，观察YKY-1—7对谷氨酸致PC12细胞兴奋毒性的保护作用；小鼠侧脑室注射（icv）凝聚态Aβ25-35 8μg制作痴呆模型，次日，ig YKY-72．5、5、10mg·kg^-1，连续10d，测试小鼠被动回避的学习记忆能力，大脑皮层、海马和血清中的乙酰胆碱酯酶（ACHE）活性以及大脑皮层局部脑血流量。结果 7个苯氧茚酮类衍生物中有6个对谷氨酸诱导的PC12细胞兴奋毒性损伤具有较好的保护作用，其中YKY-7的作用最强。YKY-7可明显改善Aβ25-35所致痴呆小鼠的学习记忆能力，对皮层和海马组织中AChE活性有相对较弱的选择性抑制作用，对皮层局部脑血流量也有一定的提高作用。结论所合成的多数苯氧茚酮类衍生物对神经细胞具有保护作用；对Aβ25-35 icv致痴呆模型小鼠学习记忆功能有较大的改善作用，其作用可能与一定程度的选择性抑制大脑皮层和海马AChE活性有关。

4H-甲基咪唑苯二氮(艹卓)酮类抗HIV-1药物的量子化学研究

用分子力学MM3方法、量子化学MNDO法和从头算STO-3G基组计算了20个4H-甲基咪唑苯二氮(廿卓)酮HIV-1逆转录酶抑制剂的优势构型和电子结构,用逐步回归方法和BP神经网络方法得到其抗HIV-1活性与电子结构的定量构效关系.结果表明:(1)TIBO类衍生物的体积越大,极性越小,即流水性越大对抑制HIV-1活性越有利.(2)C环N上H原子可能是化合物的正电活性部位.(3)R′原子与受体作用时可能作为电子给予体,前线轨道中S的贡献比O大得多,故含S的TIBO化合物比含O化合物的活性高.(4)苯环上连接吸电子基团对活性有利,由于分子的正负电荷中心距离较近,极性较小,疏水性较大,故3位取代比2位取代活性更高.

苯并-α-吡喃酮类生物活性物质的合成

从简单的原料2,3,4-三甲氧基苯甲醛出发,经选择性地去甲基化、Knoevenagel缩合关环、硝基还原及酰化等反应,设计合成了3个未见文献报道的3位酰氨基取代的苯并-α-吡喃酮类生物活性物质。其结构经1H NMR、13C NMR、IR分析确证。同时对合成过程中最关键的Knoevenagel缩合反应条件进行了研究,降低了反应溶剂的毒性并通过正交实验优化了合成工艺,确定较佳工艺条件为:以甲苯与环己烷(V甲苯∶V环己烷=7∶3)为溶剂,哌啶为催化剂,n(2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛)∶n(硝基乙酸甲酯)∶n(催化剂)=1∶1.2∶0.20,反应温度98℃±2℃,反应时间6 h,平均收率87.2%,高于文献值。目标化合物是一种新的苯并-α-吡喃酮类物质,具有潜在的抗癌活性,有望成为新的抗癌药物。

茶色素中两个苯骈酚酮类化合物的分离和鉴定

从茶色素中分离得到 2个苯骈卓酚酮类化合物 ,经化学方法与光谱分析鉴定为 7,8,9 三羟基苯骈卓酚酮和 7,8,9 三羟基 4 羟基苯骈卓酚酮。

双苯吡酮类化合物抗心肌缺血作用机制的研究进展

目的:了解双苯吡酮类化合物抗心肌缺血的作用机制,为促进其临床应用提供参考。方法:查询近年来双苯吡酮类化合物抗心肌缺血的相关文献,对该类化合物抗心肌缺血作用机制的研究进展进行归纳总结。结果与结论:双苯吡酮类化合物是广泛存在于龙胆科、远志科、藤黄科等中药材中的天然产物,其主要是通过抗氧化应激(如减少氧自由基、增加超氧化物歧化酶活性等)、抑制心肌细胞凋亡(如抑制氧化诱导和调控Bcl-2、p53基因表达等)、促进线粒体自噬(如调节人第10号染色体缺失的磷酸酶及张力蛋白同源基因诱导的蛋白激酶1/Parkin途径等)、抗炎(如抑制环氧合酶2、肿瘤坏死因子α表达等)和舒张血管(如抑制钙离子内流等)等途径发挥抗心肌缺血的作用。

苯并噁庚英酮类香味剂的合成

苯并恶庚英-3-酮(Benzoxep in-3-ones)和苯并二恶庚英-3-酮(Benzodioxepin-3-ones)是优良的食品增味剂和香料增香剂,可用下面通式表示:

苯并噻嗪酮类化合物抗血吸虫活性的研究

本文以苯并噻嗪酮为母核,设计合成了12个新化合物,对其进行体外抗日本血吸虫活性研究,发现化合物A5的活性较好,对日本血吸虫童虫和成虫的IC50分别为12.2μM和6.8μM。

3-氨基-1,2-苯并-α-吡喃酮类衍生物的合成及抗氧化研究

以2,3,4-三甲氧基苯甲醛为原料,经4步反应合成了两个未见文献报道的1,2-苯并-α-吡喃酮类衍生物,其结构经NMR和MS确证。体外抗氧化性能测试结果显示,3-苯乙酰氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮在高浓度时显示出比对照品和3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮更好的DPPH自由基清除活性,在低浓度时则对羟自由基表现出比对照品及3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮更好的抑制活性,在ABTS自由基清除实验中,低浓度的3-氨基-7,8-二甲氧基-1,2-苯并-α-吡喃酮展现出较对照品更佳的清除活性,两者具有进一步研究的价值。

丁苯酞剂量差异辅助神经节苷脂对急性脑梗死患者神经功能损伤及生活质量的影响

目的探讨丁苯酞剂量差异辅助神经节苷脂对急性脑梗死患者神经功能损伤及生活质量的影响。方法选取该院2014年2月至2016年2月收治的100例急性脑梗死患者,采用随机区组法分为A组(50例)和B组(50例),分别采用常规剂量和大剂量丁苯酞辅助神经节苷脂治疗。比较两组患者近期疗效,治疗前后临床神经功能缺损量表(CSS)评分、Barthel指数评分、超敏C反应蛋白(hs-CRP)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)水平及不良反应发生率。结果 B组患者近期治疗总有效率显著高于A组,差异有统计学意义(P<0.05);两组患者治疗后CSS评分和Barthel指数评分均显著优于治疗前,且B组患者治疗后CSS评分和Barthel指数评分均显著优于A组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组患者治疗后hs-CRP和MMP-9水平均显著低于治疗前,且B组患者治疗后hs-CRP和MMP-9水平均显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论大剂量丁苯酞辅助神经节苷脂治疗急性脑梗死可有效缓解临床症状,减轻神经功能损伤,改善日常生活质量,并有助于调节hs-CRP和MMP-9水平。

文物防紫外线保护新材料研究

采用无机纳米复合技术,利用溶胶-凝胶方法的分配交联和紫外线吸收剂的添加等工艺手段,筛选出适于文物保护环境的防紫外线照射,又不影响文物展示效果的羟基苯酮类、苯并三唑类及能有效消除弦光,又不影响观赏效果的聚乙烯醇类新型防护材料,以便用以不同环境下的文物保护工作.

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定拉萨大黄化学成分

建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。

细罗伞化学成分研究

目的:对细罗伞的化学成分进行研究。方法:采用正相硅胶、MCI GEL、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构。结果:分离并鉴定了8个化合物,分别为:bauerenol(Ⅰ)、肉豆蔻酸(Ⅱ)、11-phenyl-1-(2′,6′-dihydroxy-4′-methoxy-phenyl)-undecan-1-one(Ⅲ)、ardisinone A(Ⅳ)、ardisinone B(Ⅴ)、ardisinone C(Ⅵ)、ardisinone F(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。

不同采集期知母根茎中芒果甙含量变化的初步研究

本文采用薄层层析-紫外分光法测定不同采集期知母(药圃栽培)根茎中芒果甙的含量,先求得芒果甙含量与吸收度之间的线性关系,在1～10μg之间,其直线回归方程为y=0.0152x+0.0007。生药样品的乙醇总提取物,经薄层层析,硅胶CMC饭,正丁醇-醋酸-水(4:1:5v/v上层)展开,刮取芒果甙斑点,洗脱后,于258nm波长处测得吸收度,计算其百分含量。结果表明,一年中芒果甙含量以4月份开花前期最高,达1.26%,3月份刚萌芽时含量最低,仅0.12%。

四氢咪唑苯二氮卓酮类抗艾滋病药物定量构效关系的研究

采用三维全息原子场作用矢量（3D-HoVAIF）研究89个四氢咪唑苯二氮卓酮（TIBO）类抗艾滋病药物的定量构效关系（QSAR）。分别运用偏最小二乘回归、人工神经网络建模，同时采用内部及外部双重验证的办法深入分析和检验模型的稳定性。PLS与ANN建模的复相关系数（Rcum^2）、留一法（1eave-one-out，LOO）交互校验（cross-validation，CV）复相关系数（Qcv^2）和外部样本校验复相关系数（Qext^2），分别为0．802、0．710、0．552和0．871、0．864、0．760。表明用3D-HoVAIF表征TIBO类抗艾滋病药物分子结构信息较好，建立QSAR模型的稳定性和预测能力良好，运用ANN建模优于PLS及前人报道的多元线性回归（multiple linear regression，MLR）。

金丝桃属植物化学成分研究进展

金丝桃属植物主要含有苯并二蒽酮类、间苯三酚类、黄酮类、苯丙酸、香豆素类、挥发油等多种成分 。