在非水介质中用电位滴定法测定5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑及其脱水前产物2,4,4’-三氨基苯酰替苯胺的纯度

提出了一种在非水介质中以电位滴定法测定5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑的纯度的方法:以醋酸酐酰化样品,以乙醇/冰醋酸作溶剂,高氯酸的二氧六环溶液作滴定液,得到了经误差检验证实准确度和精密度都很高的实验结果;同时给出了5(6)-氨基-2-对氨基苯基苯并咪唑的源反应物2,4,4’-三氨基苯酰替苯胺的纯度测定方法。

4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。

4’-溴-2-羟基-3.5.6三氯苯磺酰替苯胺的晶体与分子结构

肝片吸虫病广泛流行于草原畜群中,给内蒙古大部草原畜牧业带来严重灾害,标题化合物类型药物经动物实验表明具有驱杀肝片吸虫活性,且杀虫活性随结构而异。为此,我们合成、测定了标题化合物的单晶结构,分析了其分子的成键结构特征,为进一步研究提供结构佐证。

2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺的合成

以对甲苯胺、对氨基乙酰苯胺为主要原料,经乙酰化、氯磺化、酰胺化、脱乙酰化等步骤,合成了无致癌性染料中间体2′-甲基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺。考察了影响酰胺化反应的因素,其优化条件为:n(2-甲基-5-乙二酰基苯磺酰氯):n(对氨基乙酰苯胺)为1.1∶1,反应在45°C进行,反应时间为2.0 h,产率可达87.26%。产品经IR、1HNMR、13C NMR、MS等确定了结构。

4,4'-二(4-羟基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前偶氮化合物已经发展成为一类非常重要的有机化合物,由于偶氮基是一发色团,所以被应用于许多方面,尤其是作为染料.本文作者以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、1-萘酚为原料通过重氮化、偶合反应制得了4,4'-二(4-羟基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺.通过研究影响该反应的各种因素,优化实验条件,确定了最佳实验条件为:反应40 min,温度0～5℃和p H为9,产率最高达42.5%.并用IR、MS、1H NMR和元素分析对产物进行了表征.

4,4′-二(4,5-二氨基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺的合成与表征

以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、1,8-二氨基萘为原料,通过重氮化、偶合反应合成了一种新型可降解绿色环保型偶氮染料—4,4′-二(4,5-二氨基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺,产品结构经MS、^(1)H NMR和元素分析进行了表征。对反应条件进行了优化,当反应时间45 min、温度0~5℃及pH为6时,产率可达57.3%。

染料中间体3′-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3′-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0～9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯)∶n(间苯二胺)为1.3∶1.0时,3′-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%。磺酰胺化产物经1H-NMR,IR确定其结构。

苯磺酰替苯胺卤代衍生物对绵羊人工感染肝片吸虫童虫的驱杀效果观察

我们继研制“肝-15”之后,又合成了两种苯磺酰替苯胺卤代衍生物,并进行了对肝片吸虫的驱虫药效试验。试验表明,这两种药物对肝片吸虫成虫和童虫均有很好的驱杀效果。(一)材料与方法1.试验药品:(1)氯溴苯磺酰替苯胺,化学名为2-羟基3,5,6-三氯-2’,4’,6’-三溴苯磺酰替苯胺,试验室合成编号“肝-27”。本品为白色结晶状粉末,不溶于水,溶于乙醇,熔点156～158℃。

4.4’-二碘苯磺酰替苯胺的合成及表征

以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、KI为原料,通过重氮化、取代反应制备了4,4′-二碘苯磺酰替苯胺.考察了反应温度、时间、原料配比及pH等因素对反应的影响。结果表明最佳反应条件为:反应温度为5℃、反应时间为3h、pH为2、原料物质的量之比DASA∶NaNO2∶H2SO4∶KI为1∶2.5∶2.8∶2.5.利用IR、MS、1HNMR及元素分析对产物结构进行了表征.

4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线探讨

本文对目前4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线进行了综合讨论。在考虑到原材料成本,生产操作环保性及是否会产生废酸等因素基础上,对各条工艺路线的优劣性进行了对比。以对硝基氯苯为原料,经双硫醚化,再经氯气氧化、酰胺化的工艺路线生产成本低、三废少,有工业化价值。

二苯甲酮肟Beckmann重排制备酰胺研究

为了寻求更温和及环境友好的Beckmann重排反应制备酰胺的条件,我们以二苯甲酮肟为底物,对不同催化剂、溶剂、反应温度、反应时间、溶剂量、催化剂量对重排反应的影响进行了探究。各因素影响的探究实验结果表明:在2 g二苯甲酮肟底物,0.2 g三聚氯氰催化剂,20 m L乙腈溶剂,反应温度70℃,反应时间2 h这样的最优化反应条件下,二苯甲酮肟转化率为100%,苯酰替苯胺的选择性及产率均为55.77%。

高尺寸稳定性聚酰亚胺薄膜的制备及性能

在均苯四甲酸二酐-4,4′-二氨基二苯醚-苯二胺(PMDA-ODA-PDA)分子结构中引入含有酰胺结构的二胺单体4,4'-二氨基苯酰替苯胺(DABA),通过无规共聚法制备PI薄膜,采用TMA和万能试验机对薄膜热膨胀系数和物理力学性能进行表征。结果表明:引入DABA单体后,聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数下降,通过调整DABA单体含量,制备出同时满足较低热膨胀系数和较高断裂伸长率的PI薄膜,该薄膜兼具较高的拉伸强度和弹性模量,满足高尺寸稳定性聚酰亚胺薄膜的性能需求。

超声波作用下二苯甲酮肟重排反应的研究

在超声波作用下,以多聚磷酸(PPA)为催化剂,二苯甲酮肟Beckmann重排制备苯酰替苯胺,结果表明,本方法具有操作简便、反应温度低、产率高(80%-90%)的优点。

无色透明聚酰亚胺薄膜低CTE化用关键单体的制备与表征

针对无色透明聚酰亚胺(CPI)薄膜低热膨胀(low-CTE)化研究的应用需求,开展了甲基取代型主链含刚性酰胺键芳香族二胺单体,包括2-甲基-4,4′-二氨基苯酰替苯胺(MeDABA)与2,3′-二甲基-4,4′-二氨基苯酰替苯胺(MMDABA)的结构设计与合成研究。采用甲基取代对硝基苯甲酸或甲基取代对硝基苯胺为原材料,通过酰胺化反应制得了二硝基化合物,然后在Pd/C催化下采用水合肼还原得到了一系列新型二胺基化合物。采用差示扫描量热分析(DSC)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁(NMR)、质谱(MS)以及元素分析(EA)等手段表征了制备的二胺单体的化学结构。结果表明成功制得了预期结构的芳香族二胺单体。

4,4′-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6-二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4′-二(3,5-二甲基-4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0~5℃,pH为9.此条件下产率高达82.5%.最后用IR、HR-MS、^(1)H NMR和^(13)C NMR证明产物4,4′-二(3,5-二甲基-4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成.

环保型皮革绿染料的合成

H酸首先在酸性条件下与对硝基苯胺重氮盐偶合,然后与4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺重氮盐在碱性条件下进行二次偶合,最后与间氨基苯酚偶合,合成皮革绿染料。