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对位均苯二甲酯二酰氯的合成及氯质量分数的测定 被引量:1
1
作者 杨淑珍 卢建军 刘妙青 《化工中间体》 2008年第1期15-17,共3页
以氯化亚矾及均苯四甲酸酐为主要原料通过酰氯法合成了对位均苯二甲酯二酰氯。并用容量法测定了氯质量分数。用熔点法、1HNMR和红外光谱分析技术对产物进行了表征。结果表明合成了纯对位的均苯二甲酯二酰氯.
关键词 对位均二甲酸二甲酯 对位均二甲酯二酰氯
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苯硫基乙酰氯的应用进展
2
作者 杨培凤 裴文 《广州化工》 CAS 2011年第9期35-37,共3页
苯硫基乙酰氯是重要的有机合成中间体,是一类重要的酰化试剂,综述了其在合成抗生素药物β-内酰胺、手性助剂、α-硫代酮和联烯酸酯等方面的应用进展。在生物活性化合物的合成中,苯硫基取代的化合物也是一类很重要的中间体。
关键词 硫基乙酰氯 应用 进展
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制备苯并异噁唑甲基磺酰氯及将其酰胺化形成唑尼沙胺的方法 被引量:2
3
《化工中间体导刊》 2005年第16期25-25,共1页
本发明涉及由苯并异噁唑甲基磺酸盐的氯化制备唑尼沙胺的中间体苯并异噁唑甲基磺酰氯(BOS-CI)的方法。本发明还公开了由BOS—CI酰胺化制备唑尼沙胺的方法。更特别地,本发明提供了制备唑尼沙胺的方法,包括下列步骤:a)BOS;
关键词 并异噁唑甲基磺酰氯 氯化制备 唑尼沙胺 中间体 工艺流程 催化剂
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(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成
4
作者 徐涵 《黄山学院学报》 2011年第3期39-40,共2页
以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。
关键词 苯酰氯 (-)2-甲酰基-4-基-2-噁唑啉 左旋 合成
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手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究 被引量:1
5
作者 唐子涵 周银 +1 位作者 徐帅 廖晓云 《精细化工中间体》 CAS 2015年第5期34-37,41,共5页
以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂-水合-三-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸):儿(苯甲酰氯)=1:3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5h及酸... 以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂-水合-三-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸):儿(苯甲酰氯)=1:3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5h及酸酐水解体系为甲苯/水、凡(酸酐):凡(水)=1:4、反应温度为100~105℃、水解时间3h的反应条件下,目标化合物的总收率达84.1%,纯度大于99.5%。该方法反应收率高,后处理简便,污染少,工艺条件易于控制,适合工业生产。 展开更多
关键词 手性拆分剂 L-酒石酸 L-二甲酰酒石酸 苯酰氯
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邻乙酰氨基苯甲醚氯磺化产物结构研究 被引量:4
6
作者 王双青 杨鸿敏 包志林 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 1999年第2期237-240,共4页
研究了邻乙酰氨基苯甲醚的氯磺化的反应产物.通过元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱、二维核磁共振H-H化学位移相关谱、碳核磁共振谱,确定该氯磺化反应仅有单一结构的3-乙酰氨基-4-甲氧基苯磺酰氯生成。
关键词 邻乙酰氨基 甲醚 甲氧基酰氯 氯磺化
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二苯乙酮基聚合物对热塑性聚醚酯弹性体阻燃性能的影响
7
作者 吴唯 张禄冲 +2 位作者 钟宇华 朱送伟 张雪薇 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期86-91,共6页
用1,4’-二羟基二苯乙酮(BHDB)与间苯二酰氯(IPC)合成了具有良好成炭性的BHDB-IPC聚合物,与磷-氮(P-N)膨胀阻燃体系Al Pi/MPP复配,通过熔融共混法制备了无卤阻燃热塑性聚醚酯弹性体(TPEE)材料。研究表明,BHDBIPC在700℃时残留率可达45.4... 用1,4’-二羟基二苯乙酮(BHDB)与间苯二酰氯(IPC)合成了具有良好成炭性的BHDB-IPC聚合物,与磷-氮(P-N)膨胀阻燃体系Al Pi/MPP复配,通过熔融共混法制备了无卤阻燃热塑性聚醚酯弹性体(TPEE)材料。研究表明,BHDBIPC在700℃时残留率可达45.49%,BHDB-IPC与磷-氮膨胀阻燃体系复配,有助于形成连续致密稳定炭层,提高TPEE的热分解残留率,有效抑制熔滴,产生明显的协效阻燃作用。当TPEE/P-N/BHDB-IPC的质量比为85/12/3.0时,其阻燃等级达到UL94 V-0级别,极限氧指数为28.5%。 展开更多
关键词 阻燃 热塑性聚醚酯弹性体 1 4’-二羟基二乙酮 酰氯 成炭剂
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苯硫基邻对位取代苯酚类化合物的新法合成及表征
8
作者 冯柏成 于法暖 李培培 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期231-233,共3页
采用苯次磺酰氯和苯酚及取代苯酚为起始原料,设计并合成了8个苯硫基邻对位取代的苯酚类化合物。实验结果表明,苯次磺酰氯作为亲电取代试剂活性高,与取代苯酚化合物反应不需要常规的路易斯酸催化剂,反应在室温下就可进行,后处理操作简单... 采用苯次磺酰氯和苯酚及取代苯酚为起始原料,设计并合成了8个苯硫基邻对位取代的苯酚类化合物。实验结果表明,苯次磺酰氯作为亲电取代试剂活性高,与取代苯酚化合物反应不需要常规的路易斯酸催化剂,反应在室温下就可进行,后处理操作简单,并且目标产物收率(77%-93%)令人满意。目标产物的结构经过元素分析、气质联用仪(GC-MS)和氢核磁共振(1H NMR)进行了确证。 展开更多
关键词 硫酚 次磺酰氯 硫基 有机硫代磷酸酯
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GC/MS法分析苯硫代膦酰二氯样品中的杂质
9
作者 宋军 赵魁 +1 位作者 王重庆 仲盛来 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期94-96,共3页
采用美国Finnigan公司最新型号的色质联用仪GC/DSQ,定性分析了苯硫代膦酰二氯合成产品。确定了其中杂质的主要成分二苯硫代膦酰氯,并用简单的面积归一化法算出了产品和杂质的大致含量,为下一步的研究工作指明了方向。
关键词 GC/MS法 硫代膦酰二氯 色质联用仪 定性分析 硫代膦酰氯 面积归一化法 气相色谱-质谱联用
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含三氟甲基的5-吡唑啉酮衍生物的合成 被引量:1
10
作者 李术艳 沈淑君 《精细石油化工进展》 CAS 2017年第1期55-57,共3页
以乙酰乙酸乙酯和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料,制得3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-5-吡唑啉酮,产率76%;以上述产物为原料,与取代酰氯反应合成3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-苯酰基-5-吡唑啉酮。产物经红外光谱、核磁... 以乙酰乙酸乙酯和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料,制得3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-5-吡唑啉酮,产率76%;以上述产物为原料,与取代酰氯反应合成3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-苯酰基-5-吡唑啉酮。产物经红外光谱、核磁共振谱等确认结构。此法后处理简单,操作安全。合成的含三氟甲基的5-吡唑啉酮类衍生物,为开发新型含氟吡唑杂环化合物奠定了基础。 展开更多
关键词 吡唑啉酮 乙酰乙酸乙酯 2 6-二氯-4-三氟甲基 苯酰氯 合成
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对乙酰氨基苯磺酰氯生产废水的UASB处理及硫酸盐的影响 被引量:2
11
作者 李伟成 张红 +4 位作者 戚伟康 牛启桂 刘予宇 李玉友 高迎新 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,共5页
采用UASB处理以甲醇为有机溶剂的对乙酰氨基苯璜酰氯(p-ASC)生产废水。通过逐步减少HRT,考察有机负荷(OLR)从2.0 g COD/(L·d)逐步提高到24.0 g COD/(L·d)过程中反应器处理效果的变化。结果表明,在最优的OLR 7.0 g COD/(L·... 采用UASB处理以甲醇为有机溶剂的对乙酰氨基苯璜酰氯(p-ASC)生产废水。通过逐步减少HRT,考察有机负荷(OLR)从2.0 g COD/(L·d)逐步提高到24.0 g COD/(L·d)过程中反应器处理效果的变化。结果表明,在最优的OLR 7.0 g COD/(L·d)的条件下,p-ASC和COD的去除率分别能达到76%和100%。虽然进水没有硫酸盐,但是出水却有硫化物和硫酸盐的产生。进一步保持最优的OLR条件下的HRT(0.45 d)不变,逐步增加进水p-ASC浓度到1 100 mg/L,产甲烷菌没有发现受到抑制。持续增加进水硫酸盐浓度到3 000 mg/L,发现硫酸盐还原菌没有受到抑制,但是产甲烷菌却受到抑制,最后减少硫酸盐浓度到1 000 mg/L,厌氧系统在1周后几乎完全恢复。 展开更多
关键词 对乙酰氨基酰氯生产废水 UASB反应器 产甲烷菌 硫酸盐还原菌
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高效液相色谱法定量测定脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 被引量:4
12
作者 张露蓉 江国荣 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期689-691,共3页
目的 :建立定量测定鼠脑脊液 (CFS)中天门冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和甘氨酸 (Gly)的HPLC法。 方法 :建立 4 二甲胺基偶氮苯 4’ 磺酰氯 (DABS Cl)柱前衍生的高效液相色谱法 ,在紫外 4 36nm处测定。结果 :鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷... 目的 :建立定量测定鼠脑脊液 (CFS)中天门冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和甘氨酸 (Gly)的HPLC法。 方法 :建立 4 二甲胺基偶氮苯 4’ 磺酰氯 (DABS Cl)柱前衍生的高效液相色谱法 ,在紫外 4 36nm处测定。结果 :鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 3种氨基酸得到良好分离 ;在 1 0~ 2 0 0 μmol·L-1 浓度范围内与峰面积有良好线性关系 ,相关系数为 0 .996 4 ,0 .9982 ,0 .9996 ;其精密度RSD分别为 0 .74 %,0 .0 6 %,0 .70 %;稳定性RSD分别为 0 .87%,1 .0 8%,0 .6 3%;平均加样回收率分别为 1 1 1 .4 2 %,89.75 %,93.4 2 %。结论 :DABS Cl柱前衍生的高效液相色谱定量分析鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 ,具有较好精确性 ,是一种比较方便、稳定和可靠的检测方法。 展开更多
关键词 4-二甲胺基偶氮-4'-磺酰氯 氨基酸 反相高效液相色谱法 定量测定 脑脊液
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悬浮聚合法制备聚酰亚胺粉体及其表征
13
作者 卢建军 杨淑珍 刘妙青 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期60-63,共4页
以均苯四甲酸酐、甲醇和氯化亚砜为主要原料,合成了对位均苯二甲酯二酰氯(P—PMDC),再以P—PM—DC和对苯二胺为单体,十二烷基硫酸钠为分散剂,采用悬浮聚合热亚胺化法制备了聚酰亚胺粉体。考察了反应温度、反应物浓度和搅拌速率对... 以均苯四甲酸酐、甲醇和氯化亚砜为主要原料,合成了对位均苯二甲酯二酰氯(P—PMDC),再以P—PM—DC和对苯二胺为单体,十二烷基硫酸钠为分散剂,采用悬浮聚合热亚胺化法制备了聚酰亚胺粉体。考察了反应温度、反应物浓度和搅拌速率对粉体粒径分布和形态的影响。并采用。HNMR、SEM、FT-IR、激光粒径分析仪等对产物进行了表征。结果表明,在反应温度25℃和反应物浓度50mmol/L以及搅拌速率800r/min条件下,粉体产物的形貌为不规则形,平均粒径3.464um,大部分粒子分布在1~10um,聚酰亚胺粉体表现出良好的热稳定性。 展开更多
关键词 悬浮聚合 聚酰胺酯 聚酰亚胺 粉体 对位均二甲酯二酰氯
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含羧基侧基聚芳醚酮树脂的合成与表征
14
作者 李静 余雯雯 +3 位作者 钟鸣 高华华 刘方 宋才生 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期208-212,共5页
以偏苯三甲酸酐酰氯(TAAC)、1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(p-EKKE)为单体,无水AlCl3、二氯乙烷(DCE)及N-甲基吡咯烷酮(NMP)为催化溶剂体系,通过低温溶液缩聚合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂。用红外光谱(FT-IR)、氢... 以偏苯三甲酸酐酰氯(TAAC)、1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(p-EKKE)为单体,无水AlCl3、二氯乙烷(DCE)及N-甲基吡咯烷酮(NMP)为催化溶剂体系,通过低温溶液缩聚合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮醚酮酮(PEKKEKK-A)树脂。用红外光谱(FT-IR)、氢核磁共振(1H-NMR)、广角X射线衍射(WAXD)、热失重(TGA)、差热示差扫描(DSC)等技术对聚合物的结构与性能进行了表征,测定了聚合物的对数比浓黏度、酸值及溶解性能。结果表明:非晶聚集态PEKKEKK-A树脂具有较高的玻璃化转变温度和热分解温度及优良的耐化学腐蚀性。 展开更多
关键词 三甲酸酐酰氯 1 4-二(4-氧基甲酰基) 羧基侧基 溶液缩聚
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多取代芳香类聚酰胺的合成 被引量:1
15
作者 宋正喆 晏斌 +1 位作者 邱雪鹏 徐纪平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期102-105,共4页
芳香聚酰胺具有优异的热稳定性,但在溶剂中的溶解性能较差。人们发现在聚酰胺中的苯环上引进甲基取代基是改善聚合物溶解性能的一种有效的途径,Takatsuka等曾合成了一系列一取代和二取代甲基的芳香聚酰胺,聚合物的溶解性有较大的改善。... 芳香聚酰胺具有优异的热稳定性,但在溶剂中的溶解性能较差。人们发现在聚酰胺中的苯环上引进甲基取代基是改善聚合物溶解性能的一种有效的途径,Takatsuka等曾合成了一系列一取代和二取代甲基的芳香聚酰胺,聚合物的溶解性有较大的改善。但尚未见关于三甲基取代聚合物的合成报道。 展开更多
关键词 三甲基 酰氯 聚酰胺
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碘普罗胺的合成工艺优化研究 被引量:2
16
作者 赵长阔 马家会 +1 位作者 王先恒 熊麦安 《遵义医学院学报》 2017年第5期564-567,578,共5页
目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反... 目的摸索一条符合工业生产的碘普罗胺的合成工艺。方法以价廉易得的5-硝基异酞酸为原料,通过还原、碘化以及与SOCl2反应得到5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯5,再与甲氧基乙酰氯发生酰化,最后依次与3-氨基-1,2-丙二醇和3-甲胺基-1,2-丙二醇反应得到碘普罗胺。结果对于合成路线中的关键步骤进行了工艺优化,6步反应总收率最高达24.5%。中间体及目标化合物均通过1H NMR和13C NMR确证了结构。结论该方法具有原料易得、合成步骤短、避免了柱层析纯化操作以及产物总收率较高等优点。 展开更多
关键词 5-硝基异酞酸 酰氯 工艺优化 碘普罗胺
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最新专利
17
《合成纤维工业》 CAS 2020年第5期92-92,共1页
一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法公开号CN 111621868A/公开日2020-09-04/申请人邓颖菁本发明公开了一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法,包括:1)通过对苯二酰氯、乙二醇进行取代反应制备聚酯,与壳聚糖混合溶解作为纺丝液;2)干法纺丝;3)以纤... 一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法公开号CN 111621868A/公开日2020-09-04/申请人邓颖菁本发明公开了一种吸湿性聚酯纤维及其制备方法,包括:1)通过对苯二酰氯、乙二醇进行取代反应制备聚酯,与壳聚糖混合溶解作为纺丝液;2)干法纺丝;3)以纤维素酶、N-乙酰氨基葡萄糖苷酶水解纤维丝中共混的壳聚糖,得到表面和内部具有大量孔道的纤维丝,改善了聚酯纤维表面光滑、吸湿性差的缺陷。 展开更多
关键词 干法纺丝 聚酯纤维 纺丝液 纤维丝 取代反应 酰氯 吸湿性 纤维素酶
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Cytotoxic Activity of Betulinic Acid Derivatives Synthesized Using Enzymes
18
作者 Yamin Yasin Mahiran Basri Faujan Ahmad 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2010年第7期17-23,共7页
Betulinic acid, a triterpenoid found in many plant species, has attracted attention due to its important pharmacological properties, such as anti-cancer and anti-HIV activities. In order to obtain derivatives potentia... Betulinic acid, a triterpenoid found in many plant species, has attracted attention due to its important pharmacological properties, such as anti-cancer and anti-HIV activities. In order to obtain derivatives potentially useful for detailed pharmacological studies, betulinic acid derivatives were synthesized by reaction of betulinic acid with benzoyl chloride and with acetic anhydride using lipase as catalyst. Enzyme-catalyzed of betulinic acid with benzoyl chloride converted betulinic acid into 3β-benzoil-lup-20(29)-ene-28-oic acid ester (BCL) whereas with acetic anhydride converted betulinic acid into 3β-acetoxy-lup-20(29)-ene-28-oic acid ester (BAA). The BAA then underwent further reaction with l-decanol to produce 3β-acetoxy-lup-20(29)-ene-28 decanoate (BAAD). Betulinic acid derivatives prepared were tested for cytotoxic activity on three cancer cell lines in vitro: all tested compounds showed stronger cytotoxic activity than betulinic acid, 展开更多
关键词 Betulinic acid betulinic acid derivatives enzymatic synthesis cytotoxic activity.
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Crystal Structure of Diethyl 1-(p-toluenesulfonamido)-p-chlorophenylmethylphosphonate
19
作者 戴庆 王瑾玲 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1997年第1期48-51,共4页
The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space gro... The crystal and molecular structure of diethyl l-(p-toluenesulfon-amido ) - p chlofoPhenylmet hylphosphonate has been determined by X- ray d iffractionmethod- The crystal (C18,H23,ClNO5PS) is monoclinic with space group P21/c, a =8. 162(6), b= l8. O64(7), c= l4. 362(4) A, β=96. 29(3)°, V=2lO4. 7 A3, M.=431, 88, Z=4, Dx= l. 364 g/cm3, μ, = 3. 765 cm-1, F(000) = 904, R=0. 047 andRw=0. 0049 for 998 reflections with I>3σ(I). The 1H NMR spetrum of the title com-pound shows that the two ethoxy groups are magnetic nonequivalent, which is in agree-ment with its X-ray analysis result- 展开更多
关键词 crystal structure magnetic nonequivalence herbicidal activity NMR
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Preparation and Characterization of Polysulfonamide Statistical Copolymers from Three Aromatic Diamines
20
作者 刘丽 王维涛 肖长发 《Journal of Shanghai Jiaotong university(Science)》 EI 2010年第1期114-118,共5页
Various polysulfonamide (PSA) statistical copolymers were synthesized by polycondensation of three aromatic diamines and terephthaloyl chloride. The inherent viscosities of the resulting PSA copolymers range from 1.... Various polysulfonamide (PSA) statistical copolymers were synthesized by polycondensation of three aromatic diamines and terephthaloyl chloride. The inherent viscosities of the resulting PSA copolymers range from 1.54 to 1.66 dL/g. The precipitated PSA copolymers with feed content of p-phenylene diamine (PPD) being less than 50% (mole fraction) can be redissolved in N-methyl-2-pryrrolidone (NMP) or N, N-dimethylacetamide (DMAc) with lithium chloride of WLiC1 : 0.02. All of the PSA copolymers exhibit enhanced tensile strength in comparison with PSA and still maintain excellent thermal stability in either air or nitrogen atmosphere 展开更多
关键词 aromatic diamine terephthaloyl chloride (TPC) polysulfonamide (PSA) statistical copolymer oolvcondensation
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