利用蛋壳制备柠檬酸-苹果酸钙(CCM)的生产工艺研究

对用蛋壳制备柠檬酸-苹果酸钙(CCM)的生产工艺进行了研究,介绍了反应原理及工艺流程,并对反应条件进行了选择,工艺过程中采用了二步中和法及冻结结晶法,获得了满意的结果。

柠檬酸-苹果酸钙盐在大鼠体内吸收利用的实验研究

选用４０只Ｗｉｓｔａｒ雄性初断乳大鼠，按体重随机分为本底组、实验组（ＣＣＭⅠ组、ＣＣＭⅡ组）和正对照组（ＣａＣＯ３Ⅰ组、ＣａＣＯ３Ⅱ组）。本底组在实验开始前处死，其它各组均饲以按ＡＯＡＣ配方配制的纯合成饲料，仅其中的钙分别来自Ｃａ－ＣＯ３和ＣＣＭ。ＣａＣＯ３Ⅰ组和ＣＣＭⅠ组的饲料含钙２００ｍｇ／１００ｇ，ＣａＣＯ３Ⅱ组和ＣＣＭⅡ组的饲料含钙４００ｍｇ／１００ｇ，分别达到大鼠推荐量的５０％和１００％。喂养观察２８天。结果表明，ＣＣＭ组大鼠钙吸收利用率和存留率均极显著高于同一剂量的碳酸钙组。提示ＣＣＭ作为补钙制剂，较高的生物活性，能够有效地补充钙质，尤其对儿童和老年人。

以贝壳为原料制备苹果酸钙的研究

本文采用一次煅烧法,研究并改进了以贝壳为原料制备苹果酸钙的工艺条件,并对产品进行了红外和质量检测。结果表明,制备苹果酸钙的较优条件是:在20mL质量浓度为0.10g/mLDL-苹果酸中,加入1.4g煅烧后的贝壳灰分,于60℃条件下中和反应,所得产品的产率为94.35%,纯度为99.18%,且质量指标符合我国钙添加剂的质量标准。

用蛋壳制备柠檬酸-苹果酸钙的研究

介绍了1种利用蛋壳制备新型钙营养强化剂柠檬酸-苹果酸钙的方法。考察了蛋壳前期处理方法、煅烧条件、结晶方式等因素对产品产率及溶解度的影响。在结晶过程中引入冷冻法,结果表明,在-18℃下低温结晶对柠檬酸-苹果酸钙的产率及溶解度均有提高。用正交实验确定了反应时间为2h,反应温度为50℃,加水量为50mL,物质的量配比为n(蛋壳灰分):n(柠檬酸):n(苹果酸)=5:2:4的工艺条件,用该方法生产的产品产率可达到94.5％以上,并对产品进行了质量检验。

鸡蛋壳制备柠檬酸-苹果酸钙(CCM)的研究

介绍了利用鸡蛋壳制取柠檬酸-苹果酸钙(CCM)的原理、步骤和结果,通过实验确定了煅烧工艺、投料比和冻结结晶的较优工艺条件,并对产品CCM的溶解度和金属含量进行了测定。

牡蛎壳及花蛤壳制备柠檬酸-苹果酸钙的研究

介绍了用中药牡蛎壳及花蛤壳制备柠檬酸-苹果酸钙的生产工艺。通过制备工艺的优化及正交实验得到了牡蛎壳及花蛤壳最佳原料比、反应条件及结晶条件。将不同原料制备的CCM进行了比较,此法制备的牡蛎壳CCM产率高,产品的溶解度好。对其它29种微量元素及重金属元素的检验结果表明产品符合中国和美国国家钙添加剂卫生标准。

二次回归正交设计优化鸡蛋壳制备柠檬酸—苹果酸钙工艺研究

我国拥有丰富的鸡蛋壳资源,而对蛋壳的相关开发研究却很少,未利用的蛋壳被成批地抛入垃圾堆,不仅造成了环境的污染,同时也是资源的浪费。蛋壳是一种很好的钙源,主要成分为碳酸钙,其含量在93%以上,且因为蛋壳是生物组织、无毒,因此是制备柠檬酸—苹果酸钙良好的钙原料。因此,本文以鸡蛋壳为钙源,以柠檬酸—苹果酸钙的溶解量为评价指标,考虑1mol·L-1柠檬酸的用量(mL)、1.5mol·L-1L-苹果酸的用量(mL)、反应温度(℃)三个因素,运用二次回归正交设计对柠檬酸—苹果酸钙的制备工艺进行优化。结果表明,当1mol·L-1柠檬酸溶液用量为30mL、1.5mol·L-1L-苹果酸溶液用量为30mL(即体积比为1∶1)、反应温度为44.6℃时,柠檬酸—苹果酸钙的溶解量达到最大,此时制得的柠檬酸—苹果酸钙的溶解量达0.356mol·L-1。

原料不同配比合成的枸橼酸苹果酸钙钙溶解性及红外光谱

观察不同原料配比对合成的枸橼酸苹果酸钙钙含量、钙溶解性及红外光谱影响。4种用不同原料配比合成枸橼酸苹果酸钙,分别按中国药典方法测定钙含量、钙溶解性,用红外光谱仪测定4000cm-1～400cm-1吸收峰波数和强度。结果:4种不同原料配比合成枸橼酸苹果酸钙钙溶解性100mL钙元素分别为160.2、123.4、124.7、122.7mg,红外光谱测定图谱出现的吸收峰波数基本一致,特征峰更接近苹果酸钙,但4组样品红外光谱特征峰在相同波数下,强度有所不同。结论:不同原料配比对合成的枸橼酸苹果酸钙钙溶解性影响较大。

藏鸡蛋壳制备苹果酸钙的工艺探究

以藏鸡蛋壳为主要原料,与苹果酸反应制备苹果酸钙。通过正交试验优化工艺条件,试验结果表明:采用间接中和法制备苹果酸钙最佳工艺条件为固液比的量比1∶13,超声时间3分钟,反应时间30分钟,在此条件下苹果酸钙的产率达到85.46%。

L-苹果酸中富马酸钙与苹果酸钙溶解动力学

采用反应分离耦合技术以富马酸钙为底物生产Ｌ－苹果酸是目前该产品生产的最佳方式，因此，研究该工艺过程中底物富马酸钙与产物苹果酸钙的溶解行为显得十分重要。详细考察了底物富马酸钙、产物苹果酸钙的溶解过程，讨论了温度、ｐＨ对溶解过程的影响，得出不同温度下溶解的Ｃ－ｔ曲线及动力学方程，结果如下。底物富马酸钙溶解动力学方程：４０℃：ｄＣ／ｄｔ＝２．７６１×１０－２（０．０９１２６－Ｃ）０．５６８２２０℃：ｄＣ／ｄｔ＝２．８７８×１０－３（０．０７５２２－Ｃ）０．２６７９产物苹果酸钙溶解动力学方程：４０℃：ｄＣ／ｄｔ＝４．０４１×１０－３（０．０６７５２－Ｃ）０．４０７１２０℃：ｄＣ／ｄｔ＝９．０９６×１０－３（０．０５１９５－Ｃ）０．

蛋壳制备柠檬酸——苹果酸钙

柠檬酸——苹果酸钙(简写成CCM)是钙、柠檬酸和苹果酸按一定比例配合成的有机酸复合物。具有高溶解性、高生物学吸收利用性、减少铁吸收阻碍、风味良好且安全无毒的特点。是一种新型的高吸收性钙材料,理想的钙营养强化剂。

柠檬酸-苹果酸钙(CCM)咀嚼片的研制

以柠檬酸-苹果酸复合钙(CCM)、蔗糖、甘露醇、柠檬酸等为原料,研究了高吸收的补钙制剂——柠檬酸-苹果酸复合钙(CCM)咀嚼片的配方及制备工艺,通过正交实验确定了CCM咀嚼片的最佳配方及最佳工艺条件,得到口感、质地、风味俱佳的产品。

中药加柠檬酸-苹果酸钙合剂对去势大鼠骨质疏松症作用的研究

目的:研究中药加柠檬酸-苹果酸钙合剂治疗骨质疏松症的作用。方法:通过去势大鼠服用中药加柠檬酸-苹果酸钙合剂后观察其股骨生物力学特性、骨矿含量和血清雌二醇、骨钙素的变化。结果:中药加柠檬酸-苹果酸钙合剂能增加股骨三点弯曲试验的最大栽荷、弹性模量和结构硬度及骨矿含量,可提高血清雌二醇、骨钙素的水平。结论:中药加柠檬酸-苹果酸钙合剂对去势大鼠骨质疏松症有明显疗效。

聚苹果酸钙对肉鸡免疫器官生长发育的影响

目的:研究聚苹果酸钙对肉鸡免疫器官生长发育的影响。方法:选用1日龄体重相近的AA肉用仔鸡294只,随机分成7个组,空白对照组常规饮水,饲喂基础日粮,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组分别在饮水中添加2、4、6mL/L的液态聚苹果酸钙;试验Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ组分别在基础日粮中添加4、8、12g/kg的固态聚苹果酸钙。各组在21和42日龄时随机选择8只肉鸡进行解剖对其胸腺、脾脏、法氏囊进行分离,称重。结果:在21日龄时,试验组胸腺重及其指数明显高于对照组,差异显著(P<0.05),脾脏重、法氏囊重及其指数与对照组相比差异不明显(P>0.05);在42日龄时,试验组胸腺重、脾脏重和法氏囊重及其指数明显高于对照组,差异显著(P<0.05)。结论:在日粮中添加聚苹果酸钙可促进肉鸡免疫器官生长发良,其中以添加4g/kg的固态效果最佳。

聚苹果酸钙对肉鸡血清钙、磷含量的影响

目的:研究聚苹果酸钙对肉用仔鸡血清中钙、磷含量的影响。方法:采用单因素完全随机试验设计,选择1日龄AA肉鸡294只随机分成7个处理组,每个处理组设3个重复,每个重复14只鸡。试验周期42 d。其中对照组按常规饮水,饲喂基础日粮,试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ组分别在饮水中添加2、4、6 mL/L的液态聚苹果酸钙,试验Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ组在基础饲料中分别添加4、8、12 g/kg的固态聚苹果酸钙。在21、42 d时随机选取8只,进行翅静脉采血,测定血清中钙、磷含量。结果:与对照组相比,1~21 d和22~42 d阶段饮水中添加2~6 mL/L的聚苹果酸钙和日粮中添加4~12 g/kg的聚苹果酸钙血清中钙含量逐渐增加,钙磷比(Ca/P)也呈现了逐渐提高趋势,其中:饮水中4 mL/L和6 mL/L的聚苹果酸钙与日粮中4~12 g/kg的聚苹果酸钙能显著提高血清中钙含量和钙磷比(Ca/P)(P<0.05),而磷含量没有明显差异(P>0.05)。结论:在本试验中,饮水中4~6 mL/L和日粮中4~12 g/kg的聚苹果酸钙均能显著性提高肉鸡血清中的钙含量和钙磷比,能促进机体对钙的吸收,且固态的聚苹果酸钙的效果略优于液态。

罗非鱼鱼鳞柠檬酸-苹果酸钙的制备及产物鉴定

以罗非鱼鱼鳞为原料,采用超声辅助复合有机酸制备柠檬酸-苹果酸钙(calcium citrate malate,CCM),研究鱼鳞预处理方法、超声辅助酸制备工艺条件,并对产物进行表征。结果显示,鱼鳞无需熬煮,直接采用超声辅助提取效果理想;在液料比为20∶1(mL/g)条件下,正交试验优化得到复合钙最佳制备工艺条件为:柠檬酸和苹果酸总质量分数12%、二者质量比2∶1、超声温度70℃、超声时间1.0 h;在此条件下,得钙率为18.97%;红外光谱及X射线衍射分析均显示制备产物不是柠檬酸钙与苹果酸钙的简单混合物,而与CCM结构吻合;扫描电镜观察到产物结晶呈六方形;晶体比表面积介孔测定知罗非鱼鱼鳞复合钙产物孔径为4.049 nm,单点吸附总孔体积为0.320 cm3/g,T-图法微孔(外)比表面积为385.703 m2/g。本方法成功制备了罗非鱼鱼鳞CCM复合盐,得钙率较高,研究结果可为罗非鱼鱼鳞加工有机钙产品提供一定理论支持。

柠檬酸苹果酸钙25种元素杂质的含量测定

目的:探索复杂基质样品电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法的专属性考察方式,建立定量测定柠檬酸苹果酸钙中25种潜在元素杂质镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、金、钯、铱、锇、铑、钌、硒、银、铂、锑、锂、钡、钼、铜、锡、铬和铝的ICP-MS方法。方法:取样品25 mg,置25 mL量瓶(PP)中,加硝酸1 mL和盐酸溶液0.25 mL,轻微摇晃使溶解后,用超纯水稀释。Agilent 7900 ICP-MS配合自动进样器进行样品测定,以He模式进样检测,采用同心雾化器,雾化气流速1.05 L·min^(-1),雾化室温度2℃,样品提升速度0.1 r·s^(-1),射频功率为1 550 W,采样深度10 mm,氦气流速5 mL·min^(-1),能量歧视5.0 V,内标校正的标准曲线法对样品中的元素杂质进行定量分析。以各元素杂质的同位素比值进行专属性考察,选择各元素的特征同位素(质量数),并参考USP 41<233>完成方法验证。结果:25种元素杂质的检测限为0.002~6.97μg·L^(-1),定量限为0.01~3.25μg·L^(-1),加样回收率均在70%~150%,重复性RSD不大于20%,精密度良好。依据ICH Q3D方法1通用允许浓度限度法进行评估,多批次原料和制剂样品中24种元素杂质均符合限度要求,但存在个别元素超出控制阈值(30%PDE)的情况,样品中铝风险较低。考虑原料来源的不确定性,从保证产品安全的角度,应建立方法对本品原料和制剂进行质控。结论:同位素比法是ICP-MS方法专属性研究的有效手段,所建立方法专属性强,准确度高,简便可行,可以为柠檬酸苹果酸钙及其他复杂基质中的元素杂质方法验证提供参考。本研究所建立的方法能够满足柠檬酸苹果酸钙的质控。