茵陈蒿及其复方制剂中6，7－二甲氧基香豆素和茵陈色原酮的定量研究

建立了利用三维ＨＰＬＣ快速、准确评价茵陈蒿生药及含该生药的复方制剂质量的方法。利用紫外吸收峰面积与浓度关系，６，７－二甲氧基香豆素的含量按Ｙ＝８４．１５Ｘ－０．０２３（ｒ＝１．０００）计算，茵陈色原酮的含量按Ｙ＝６２．１７Ｘ－０．１４９（ｒ＝１．０００）计算。其中Ｙ为百分浓度，Ｘ为ＨＰＬＣ紫外吸收峰面积。

用液相色谱-质谱联用法测定滨蒿中的茵陈色原酮

以薄层色谱、高效液相色谱、三维高效液相色谱对滨蒿中利胆保肝活性成分进行了分离分析 ,采用液相色谱 质谱联用仪、电喷雾离子阱质谱对其结构进行鉴定 .结果表明 :滨蒿中的利胆有效成分除含有绿原酸、对羟基苯乙酮、6 ,7 二甲氧基香豆素外 ,还首次分离鉴定出具有保肝活性的茵陈色原酮 .

茵陈色原酮对结肠癌细胞增殖迁移的作用及其机制研究

目的:探讨茵陈色原酮(capillarisin,Cap)对结肠癌细胞增殖及迁移能力的影响及其机制。方法:采用不同浓度的Cap体外干预结肠癌细胞SW620及正常结肠细胞FHC,CCK-8比色法检测细胞增殖活性,Transwell迁移实验检测细胞迁移能力,实时定量PCR(q PCR)法检测癌基因(K-ras、c-Src、c-Myc)的m RNA表达,Western blot检测细胞上皮-间质转化(EMT)标志蛋白(Ecadherin、Vimentin)表达。结果:与DMSO对照组相比,各组Cap可显著抑制结肠癌细胞SW620增殖活性及迁移细胞数(P<0.05),但对正常结肠细胞FHC增殖及迁移作用无显著差异(P>0.05);与5-FU组相比,各组Cap对于正常结肠细胞FHC的增殖及迁移活性抑制作用显著减小(P<0.05)。与DMSO对照组相比,各组Cap可显著降低结肠癌细胞K-ras、c-Src、c-Myc的m RNA水平。与DMSO对照组相比,Cap高剂量组可提高结肠癌细胞上皮标志物E-cadherin蛋白表达,降低间质标志物Vimentin蛋白表达。结论:Cap可能通过抑制癌基因(K-ras、c-Src、c-Myc)m RNA表达抑制结肠癌细胞增殖,通过逆转EMT过程抑制结肠癌细胞转移。与5-FU相比,Cap可能具有更好的应用安全性,具有开发为新一代天然抗肿瘤单体药物的前景。

龙胆草中6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮分离和波谱表征

为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、乌苏醇(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ).其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,对其1D和2D NMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,并利用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行了分析.结果表明化合物Ⅵ属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.291 83(19)nm,b=0.721 19(15)nm,c=2.923 7(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.723 9(8)nm3,Z=8,Dc=1.464 g/m3,μ=0.114 mm-1,F(000)=1 248.B环平面与A/C环平面的两面角为99.6°,分子间存在π-π堆积作用.

茵陈色原酮对小鼠急性乙醇性肝损伤的保护作用研究

目的:探讨茵陈色原酮对小鼠急性乙醇性肝损伤的保护作用及其机制。方法:实验小鼠随机分为5组:模型组、茵陈色原酮(高、中、低剂量)组和正常对照组,每组各6只。给予茵陈色原酮组小鼠相应剂量的茵陈色原酮灌胃7d,第7天时将模型组、茵陈色原酮组小鼠采用50%乙醇12mL/(kg·d)灌胃,禁食12h,致小鼠急性乙醇性肝损伤;观察小鼠肝脏组织形态,计算肝脏指数(LI),ELISA法测定小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT)、天门冬氨酸转氨酶(AST)、总蛋白(TP)、肝胞浆乙醛脱氢酶(ALDH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)水平。结果:茵陈色原酮(高、中剂量)组均明显降低急性乙醇性肝损伤小鼠肝脏指数(P<0.01);高剂量组可减轻肝组织脂肪变性(P<0.05),明显降低血清ALT、AST水平(P<0.01),升高肝胞浆ALDH、GSH-Px水平(P<0.01)与血清TP水平(P<0.01)。结论:茵陈色原酮对小鼠急性乙醇性肝损伤具有保护作用,其机制与增强肝脏清除乙醛和抗氧化能力有关。

6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮在Caco-2细胞模型中的转运方式

目的:研究一枝蒿黄酮类成分6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮(DM)在Caco-2细胞模型中的转运特性。方法:采用Caco-2细胞单层模型研究DM的双向转运,考察药物质量浓度、方向和温度对DM细胞转运的影响。应用HPLC法,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温25℃,检测DM在介质中的含量,计算其表观渗透系数(P_(app))。结果:DM的细胞转运P_(app)随着浓度的增大而减小,呈现浓度依赖性;低温条件下时,DM的双向的Papp值均显著性降低。结论:DM在Caco-2细胞单层模型中的转运过程主要以主动转运载体介导的方式,没有方向依赖性,也不涉及外排蛋白转运载体。

茵陈抗肿瘤活性成分的研究

从茵陈(Herba Artemisiae capillaris)乙醇提取物中分离到结晶Ⅰ(蓟黄素)、Ⅱ(茵陈色原酮)及组分A、B、F。它们在体外能抑制Hela细胞的增殖,其IC_(50)分别为3.2×10^(-6)、3.4×10^(-6)、2.2×10^(-5)、4×10^(-6)和1.6×10^(-5)g/ml。Ⅰ与Ⅱ体外抑制Ehrlich腹水癌细胞增殖的IC_(50)分别为5.4×10^(-7)和3×10^(-8)g/ml。

新疆一枝蒿总黄酮提取物中2种成分在模拟胃肠道溶液中的稳定性

目的研究新疆一枝蒿Artemisia rupestris L.总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮在模拟胃肠道溶液中的稳定性。方法采用HPLC法测定2种成分含有量,分别评价提取物中两者及其单体在不同p H值(2.5、5.8、8.0)溶液、不同时间点(0、0.5、1、2、4、6、8 h)下的稳定性。结果紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮的单体或两者共存于提取物中的酸碱稳定性均良好,后者稳定性略高于前者;胃蛋白酶和胰蛋白酶不影响其酸碱稳定性。结论总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮单体之间可能形成一定的相互作用,从而增加了两者的稳定性。

滨蒿化学成分的研究

目的 :研究滨蒿ArtemisiascopariaWaldst etkit 化学成分 ,阐明其药理作用物质基础。方法 :薄层层析 ,硅胶反复柱层析 ,波谱分析技术和理化常数对照。结果 :从 80 %乙醇提取物中分离并鉴定了 9个化合物 ,分别为 7 甲氧基香豆素 (7 Methoxycoumarine ,Ⅰ ) ,Isosabandin(Ⅱ ) ,6 ,7 二甲氧基香豆素 (6 ,7 Dimethylesculetin ,Ⅲ ) ,6 羟基 7 甲氧基香豆素 (7 Methylesculetin ,Ⅳ ) ,7 羟基 6 甲氧基香豆素 (Scopoletin ,Ⅴ ) ,茵陈色原酮 (Capillarisin ,Ⅵ ) ,绿原酸正丁酯 (Chlorogenicacidbutylester,Ⅶ ) ,Isoscopoletin β D glucopyranoside(Magnolioside ,Ⅷ ) ,β 谷甾醇 (β Sitosterol,Ⅸ )。结论 :化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该植物中分得 ,化合物Ⅶ为首次从该属植物中分离得到。根据HMBC首次对Isosabandin(Ⅱ )和茵陈色原酮 (Ⅵ )的碳谱数据进行了归属。

龙胆草地上部分的化学成分

为研究龙胆草(Gentiana scabra Bunge)地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定了化合物的结构。分离得到β-香树脂醇(1)、β-谷甾醇(2)、β-香树脂醇乙酸酯(3)、乌苏醇(4)、齐墩果酸(5)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(6)。其中化合物6为首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,本文对其1D和2DNMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,利用单晶X-射线衍射方法对其晶体结构进行了分析,为该类天然产物的结构表征提供了依据。

高效液相色谱法同时测定新疆一枝蒿中3个成分的含量

目的:建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸、6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮和洋艾素的含量测定方法;比较不同批次的含量差别,为药用植物的选取提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Gemini-NX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.4%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱[0~40 min,A-B(75∶25)→A-B(40∶60)];洗脱时间:40 min,流速1 mL·min^(-1),检测波长245 nm,柱温30℃。结果:一枝蒿酮酸质量浓度在13.3~425.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为100.5%(RSD=0.66%);6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮质量浓度在1.7~53.3μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为99.6%(RSD=0.68%);洋艾素质量浓度在1.8~56.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为96.8%(RSD=0.53%)。结论:本方法操作简便,分离效果和精密度好,为新疆一枝蒿质量控制提供了一个新的方法依据。

糙龙胆地上部分化学成分研究

目的研究糙龙胆地上部分的化学成分。方法采用各种柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果共得到9个化合物。根据理化性质和波谱分析,分别鉴定为β-香树脂醇(β-amyr-in,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrinacetate,Ⅲ)、乌苏醇(uvaol,Ⅳ)、齐墩果酸(oleanolicacid,Ⅴ)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(6-demethoxy-7-methylcapillarisin,Ⅵ)、芒果苷(mangiferin,Ⅶ)、异牡荆素(isovitexin,Ⅷ)和异牡荆素-7-O-葡萄糖苷(isovitexin-7-O-glucoside,Ⅸ)。结论化合物Ⅰ～Ⅸ均为首次从糙龙胆地上部分中分离得到。其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到。

野火球的化学成分研究

目的对野火球Trifolium lupinaster中化学成分进行分离和鉴定。方法采用硅胶柱色谱及高压液相色谱技术进行分离纯化,利用理化常数和波谱数据鉴定化学结构。结果 从醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(kaempferol 3-O-β-D-galactopyranoside,1)、山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(kaempferol 3-O-β-D-galactopyranosyl-7-O-α-L-rhamnopyranoside,2)、山柰酚3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(kaempferol 3-O-(β-D-xylopyranosyl)-(1→2)-β-D-galactopyranoside,3)、山柰酚3-O-[2-O-β-D-吡喃木糖基)-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖]-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(kaempferol 3-O-[2-O-(β-D-xylopyr-anosyl)-(1→2)β-D-galactopyranosyl]-7-O-α-L-rhamnopyranoside,4)、槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-β-D-galactopyranoside,5)、槲皮素3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-(β-D-xylopyrano-syl)-(1→2)-β-D-galactopyranoside,6)、槲皮素(quercetin,7)、东莨菪内酯(scopoletin,8)、茵陈色原酮(capillarisin,9)、6-去甲氧基茵陈色原酮(6-demethoxycapillarisin,10)、脱镁叶绿酸甲酯(phaeophorbide,11)。结论这些化合物均为首次从该植物中分离得到。