银翘清感片中薄荷、荆芥穗挥发油β-环糊精包合的工艺研究

目的:研究银翘清感片中β-环糊精包合薄荷、荆芥穗挥发油的最佳工艺。方法:采用饱和水溶液法制备包合物,用L(934)正交试验法,考察β-环糊精与挥发油的配比、包合温度、包合时间三个因素对挥发油利用率、包合物含油率的影响。结果:最佳包合工艺为,挥发油与环糊精的投料量比为1:8(ml/g),包合温度40℃,包合时间3h。结论:优选的包合工艺操作简便、工艺稳定,可用于大生产。

Box-Behnken响应面法优化荆芥穗挥发油β-环糊精包合物的高速剪切包合工艺

目的 优化荆芥穗挥发油β-环糊精包合物的高速剪切包合工艺。方法 在单因素考察的基础上,以包合物收率、胡薄荷酮包合率的综合评分为评价指标,以β-环糊精与挥发油倍量比、剪切转速和剪切包合时间为考察因素,采用Box-Behnken响应面法进行包合工艺优化,通过Design-Expert 13软件分析各因素的交互作用优选最佳工艺条件。结果 采用高速剪切法制备荆芥穗挥发油β-环糊精包合物的最佳工艺参数为β-环糊精与挥发油倍量比为8∶1,β-环糊精与纯化水倍量比1∶8,剪切包合时间40 min,剪切转速为7 700 r/min。结论 优化后的工艺包合率和收率较高,工艺合理可行,对后续产品的研究和生产具有一定指导作用。

荆芥穗挥发油的顶空气相色谱指纹图谱研究

目的建立荆芥穗挥发油的顶空气相色谱(HSGC)指纹图谱分析方法,为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据。方法采用HSGC法,以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析。顶空条件:以DMF为初溶剂,水为终溶剂;顶空瓶体积为10 mL,取样体积为5 mL,顶空恒温温度为90℃,平衡时间为40 min,进样量为0.5 mL,进样方式为气体。色谱柱为HP-5(30 m×0.53 mm,2.65μm),进样器温度为220℃,检测器温度为250℃,程序升温:初始30℃,保持5 min;5℃/min升至90℃,保持2 min;2℃/min升至160℃;10℃/min升至200℃,保持3 min。结果建立了荆芥穗挥发油HSGC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上。结论该指纹图谱方法简便、重复性好,可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据。