16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂的研制

为研制出具有良好理化性能的16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂,利用湿法研磨加工工艺,通过室内试验测定各项指标,对润湿分散剂、黏度调节剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂等助剂进行了种类筛选,并确定了最佳添加量。结果表明16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂最优配方组成为双氟磺草胺1.0%、吡氟酰草胺15.0%、DS-80301.0%、DS-700T4.0%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝1.5%、乙二醇5.0%、苯磺酸钠0.05%、聚醚改性硅油H-2040.2%,水补足100%。按上述配方制成的制剂具有良好的悬浮性能和储存稳定性,质量可靠,各项指标均符合悬浮剂相关标准。

二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺的配比筛选及在油莎豆田的应用效果

为探索和论证二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者复配的合理性及三者复配制剂对油莎豆Cyperus esculentus var.sativus田杂草的防效和对油莎豆的安全性,本试验依据除草剂室内活性测定标准并借鉴除草剂防治大豆田杂草田间药效试验准则,进行了一系列试验。结果表明,二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者联合作用对稗草Echinochloa crus-galli、苘麻Abutilon theophrasti、藜Chenopodium album 3种杂草表现为相加或增效作用,当三者混配比例为30∶30∶1时联合作用为增效,为最佳比例。此比例下的36.6%二甲戊·扑·丙炔SC对油莎豆田一年生杂草有较好的防效,试验有效剂量在1647.0~1921.0 g/hm^(2)范围内,对油莎豆出苗、生长较安全;施药后40 d对一年生杂草的防效为91.3%~97.7%。由此可见,二甲戊灵、扑草净与丙炔氟草胺三者联合研制新药剂具有可行性,能扩大杀草谱和应用范围,可用于油莎豆田杂草防控,适宜用量1647.0~1921.0 g/hm^(2)。

双氯磺草胺在东北地区春大豆田的应用效果

为明确双氯磺草胺土壤封闭与茎叶处理对东北地区春大豆田阔叶杂草的防除效果和对作物的安全性。采用随机区组设计,连续2年开展田间试验。结果表明:25.2~76.5 g/hm^(2)有效成分剂量下84%双氯磺草胺水分散粒剂用于大豆田进行土壤封闭处理,施药后60 d,对东北地区常见阔叶杂草藜、本氏蓼、苍耳、苘麻、水棘针的株防效和鲜重防效都在90.0%以上,对龙葵的株防效和鲜重防效都在87.0%以上。对阔叶杂草的总株防效为93.3%~99.0%,总鲜重防效为94.7%~99.4%。25.2~63.0 g/hm^(2)有效成分剂量下84%双氯磺草胺水分散粒剂茎叶喷雾处理,施药后30 d,对本氏蓼、苍耳、苘麻的株防效和鲜重防效都在93.0%以上,对水棘针的株防效和鲜重防效都高于82.0%,对藜、龙葵的株防效为59.8%~85.5%,鲜重防效为62.5%~90.9%。对阔叶杂草总的株防效为80.1%~93.2%,总的鲜重防效为82.2%~95.9%,施药后初期,大豆叶片有受害症状,后期新生叶片正常。双氯磺草胺土壤封闭和茎叶喷雾施药方式都能有效控制东北地区春大豆田的阔叶杂草,但依据大豆产量分析,84%双氯磺草胺水分散粒剂有效剂量25.2~76.5 g/hm^(2)4个土壤封闭处理区大豆产量与人工除草相比差异不显著。本试验为大豆田苗后除草剂选择提供了新思路,茎叶喷雾施药方式适宜的剂量为84%双氯磺草胺水分散粒剂31.5~37.8 g/hm^(2);土壤封闭施药方式具有更好的除草效果,适宜的施药剂量为84%双氯磺草胺水分散粒剂25.2~50.4 g/hm^(2)。

解草啶包衣减轻丙草胺对栽培稻药害的技术

为了探寻高效防除杂草稻且对栽培稻安全的杂草治理技术,研究解草啶包衣对减轻丙草胺药害以及防治杂草稻的潜力。对栽培稻种子进行不同浓度(4%、7%、10%、13%、16%)解草啶包衣处理,以不含解草啶的种衣剂处理为对照(CK),分别研究不同浓度解草啶包衣处理对栽培稻种子萌发、幼苗生长发育和茎叶重、根重的影响,以及10%解草啶包衣处理对丙草胺防控杂草稻的药效的影响。结果表明,不同浓度解草啶包衣对栽培稻种子萌发均无显著差异;除最高浓度(16%)解草啶包衣处理之外,其他浓度处理对栽培稻幼苗的生长发育均无显著影响;解草啶添加浓度为10%时,栽培稻茎叶、根的鲜重抑制率均最低,说明其对栽培稻的保护效果最好。丙草胺防效结果表明,10%解草啶种子包衣处理对丙草胺防除杂草稻药效无显著影响。因此,推荐对栽培稻种子进行10%解草啶种子包衣处理,并在播后苗前施用丙草胺防除水稻田杂草稻。

25%丙草胺CS对水稻直播田杂草的防除效果和作物安全性评价

为评价新制备的25%丙草胺微囊悬浮剂(CS)的应用效果,参照农药田间药效试验准则开展了水稻直播田杂草的防除及安全性试验。试验结果表明25%丙草胺CS以施用剂量450~877.5 g a.i./hm^(2)进行喷雾处理,其对水稻直播田稗草、鸭舌草等杂草表现出较好的防治效果和持效性,且其对水稻的成苗数、株高、根长、株鲜重、根鲜重等生长指标无明显影响,这一结果为除草剂的合理使用提供了良好的借鉴作用,建议推荐剂量为450~877.5 g a.i./hm^(2),于播种后2 d水稻立针期和杂草未出苗时喷施。

丙炔氟草胺·精异丙甲草胺对大豆田一年生杂草防效与安全性评价

为高效利用大豆田土壤封闭除草剂882 g·L-1丙炔氟草胺·精异丙甲草胺,2020-2021年采用随机区组试验设计方法进行田间药效试验。结果表明,除草剂882 g·L-1丙炔氟草胺·精异丙甲草胺可分散油悬浮剂用于大豆播种后出苗前土壤喷雾处理,在有效成分用量为1058.4~2381.4 g·hm^(-2)的条件下,对大豆田稗草、藜、本氏蓼、苘麻、水棘针等主要杂草都有很好的防效。两年试验中供试药剂处理药后40 d对一年生杂草总草的株数防效和鲜重防效分别为92.9%~100.0%、92.3%~99.1%和94.8%~100.0%、95.5%~99.7%。在处理后的20和40 d及大豆封垄前,2020年最高剂量处理下有少量植株的心叶皱缩,其余各个处理均未出现药害症状。各药剂处理与空白对照相比大豆增产显著,增产率分别为202.8%~220.9%和181.6%~196.9%。适宜的施药剂量为882 g·L-1丙炔氟草胺·精异丙甲草胺可分散油悬浮剂制剂量1200~1500 mL·hm^(-2)(有效成分用量1058.4~1323.0 g·hm^(-2))。

7.5%啶磺草胺水分散粒剂对小麦和青稞田杂草的防效研究

为了有效防除青海地区小麦和青稞田的杂草,开展了7.5%啶磺草胺水分散粒剂防除小麦、青稞田杂草的效果及其对作物的安全性研究。结果表明,7.5%啶磺草胺水分散粒剂199.95 g/hm^(2)对小麦田野燕麦的鲜重防效达97.32%,对阔叶杂草鲜重防效达80%以上,对青稞田苣荬菜、大刺儿菜两种菊科杂草有一定防效。7.5%啶磺草胺水分散粒剂在试验剂量下对作物安全。施用7.5%啶磺草胺水分散粒剂199.95 g/hm^(2)后,小麦增产10%以上,青稞增产15%以上。7.5%啶磺草胺水分散粒剂是青海高寒地区麦类作物田较为适宜的除草剂。

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留

目的:建立一种新的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留方法。方法:样品经0.2%甲酸—乙腈提取后,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)填料净化,以0.2%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱,经C 18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS测定。结果:氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的定量限(LOQ)均为0.004 mg/kg,方法检出限(LOD)均为0.001 mg/kg。两种待测农药在0.002~0.5 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,其相关系数均在0.993以上。在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下,两种待测农药的平均回收率为86%~110%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%。结论:该方法高效简便、稳定性好、灵敏度高,适用于大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的检测。

转录组测序分析青稞对啶磺草胺的耐药性

【目的】挖掘青稞代谢啶磺草胺可能涉及的重要基因,明确青稞对啶磺草胺的代谢解毒机制,为啶磺草胺的科学使用和耐受除草剂的青稞品种选育提供理论基础。【方法】以啶磺草胺处理0、1、6 d的敏感青稞品种青0160以及耐药青稞品种青0306的叶片为材料,借助高通量测序技术进行转录组测序结果分析。【结果】GO富集分析结果表明,啶磺草胺处理前后差异表达基因均显著富集在光合作用上。KEGG富集分析表明,啶磺草胺处理1 d后,谷胱甘肽代谢途径中抗氧化剂相关基因以及苯丙素和吡啶生物碱生物合成途径中与应激相关基因显著富集;啶磺草胺处理6 d后,与维持细胞功能的一系列生物过程及氨基酸的生物合成和代谢相关的基因显著富集。进一步分析表明,两个品种中的SOD21972、POD55052、CAT15170、DHAR59510、APX42784、GR34873、GSTs849、GSTs36979、GSTs31507、GSTs15106、GSTs20762表达上调,PSⅡ55705、Cc31194、Cc17547、Cc17551、CYP12424受到抑制;其中POD55052在敏感青稞中表达量高于耐药青稞,SOD21972、CAT15170、DHAR59510、APX42784、GR34873、GSTs849、GSTs36979、GSTs31507、GSTs15106、GSTs20762、PSⅡ55705、Cc31194、Cc17547、Cc17551、CYP12424在耐药青稞中表达量高于敏感青稞,这些基因可能参与了青稞耐啶磺草胺机制。qRT-PCR相对表达量和转录组测序结果变化趋势基本一致,证明转录组测序结果具有可靠性。【结论】明确了青稞对啶磺草胺的代谢解毒机制,为青稞耐受啶磺草胺提供分子基础,对啶磺草胺安全用药及选育青稞耐除草剂品种有重要意义。

特丁净·氟噻草胺对麦田禾本科杂草室内活性及安全性

采用土壤封闭试验评价特丁净与氟噻草胺不同比例复配对于小麦田禾本科杂草的杀草活性及对小麦的安全性。结果表明:当50%特丁净SC与41%氟噻草胺按照6∶1复配,施用剂量为2800 g a.i./hm^(2)时对于多花黑麦草、看麦娘和早熟禾抑制效果达到100%,对于菵草抑制率可达99.01%,对于节节麦抑制率也高达87.11%,且对小麦幼苗生长无明显影响。特丁净与氟噻草胺复配在扩大杀草谱的同时增强了对小麦田抗药性节节麦的防治效果,且降低了化学药剂的田间使用量,对小麦安全,可作为麦田除草剂的优良选择。

38%敌稗·噁唑酰草胺乳油液相色谱分析方法研究

文章中,建立了液相色谱法同柱分析敌稗、噁唑酰草胺的含量的分析方法,使用甲醇和水为流动相,以Acclaim^(TM)120A C_(18)不锈钢柱和带紫外检测器的液相色谱仪,检测波长为237 nm。结果表明,在该方法中,敌稗、噁唑酰草胺的标准曲线线性相关系数为0.9999和1.0000,标准偏差(SD)为0.0945和0.0190,变异系数(RSD)为0.29%和0.30%,加标回收率均值为99.66%和99.84%。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留

本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C_(18)或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%~103.0%,相对标准偏差分别为0.9%~9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。

砜吡草唑与丙炔氟草胺对杂草的联合作用及玉米安全性评价

为筛选出有效防除玉米田杂草的除草剂混剂配比及其作物安全性,采用室内盆栽法测定了砜吡草唑与丙炔氟草胺及其不同比例混配组合对杂草生长的抑制作用及玉米安全性。结果表明,砜吡草唑与丙炔氟草胺不同比例的混配组合对稗草、马唐和藜均表现出加成作用,其中砜吡草唑与丙炔氟草胺质量比为1.25~20∶1时加成作用更为明显。砜吡草唑与丙炔氟草胺质量比为1~20∶1时,其在供试玉米品种和杂草之间的选择性指数较高,对玉米作物安全。

双重液液萃取QuEChERS-HPLC/MS/MS法测定果蔬及粮食中噁唑酰草胺残留

样品经正己烷第一次萃取后,氮吹至干,再由乙腈-水第二次萃取,乙腈层经改进的QuEChERS方法净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,在9种基质(葡萄、梨、甘蔗、黄瓜、芹菜、土豆、大豆、玉米、大米)中,噁唑酰草胺在1.0~50.0ng/mL范围内的线性关系均较好(r>0.999),定量限在0.5μg/kg~1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg3个添加水平下,平均回收率为63.9%~113.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~22.2%(n=6)。该方法快速、灵敏、简便、准确,可用于多种植源性食品中噁唑酰草胺农药残留的定性和定量检测。

38%敌稗·唑酰草胺·异草松乳油对直播水稻田一年生杂草的防治效果

为明确38%敌稗·唑酰草胺·异草松乳油对直播水稻田一年生杂草的防除效果及其对水稻生长的安全性。参照《农药田间药效试验准则(一)》于2023年在水稻3~4叶期、杂草2~4叶期采用茎叶喷雾法开展大田试验。38%敌稗·唑酰草胺·异草松乳油以有效成分用药量684.0~855.0 g a.i./hm^(2)进行茎叶喷雾,可有效防除稗草、千金子、丁香蓼、异型莎草等一年生杂草,药后40 d株防效89.7%~94.5%,鲜重防效92.4%~96.9%。38%敌稗·唑酰草胺·异草松乳油能够有效防除直播水稻田一年生杂草,且对水稻安全,杀草速度较快。

36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂的高效液相色谱分析

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定36%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂中氟噻草胺、异丙隆的高效液相色谱分析法。该方法采用以甲醇和水为流动相,流速1.0mL/min,使用C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在230nm检测波长下对试样中的氟噻草胺和异丙隆进行高效液相色谱分离和外标法定量。结果显示,氟噻草胺为0.0596~0.1218mg/mL、异丙隆为0.299~0.604mg/mL时,线性相关系数分别为0.9994和0.9991,标准偏差为0.04和0.12,变异系数分别为0.67%和0.40%,平均回收率为100.03%和100.15%,该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足氟噻草胺和异丙隆的定性和定量分析。

18%噁唑酰草胺·噁嗪草酮乳油防除直播水稻田一年生禾本科杂草效果研究

为明确18%噁唑酰草胺·噁嗪草酮乳油对直播水稻田一年生禾本科杂草的防除效果及其对水稻的安全性。参照GB/T 17980.40—2000《农药田间药效试验准则(一)》于2023年在水稻2.5~4叶期,禾本科杂草2~4叶期采用茎叶喷雾法开展大田试验。试验结果显示18%噁唑酰草胺·噁嗪草酮乳油有效成分用药量108.0~135.0 g a.i./hm^(2),可有效防除稗草、马唐、千金子等一年生禾本科杂草,药后30 d株和鲜重防效分别为89.07%~92.51%和92.00%~94.13%。18%噁唑酰草胺·噁嗪草酮乳油能够有效防除直播水稻田一年生禾本科杂草,且对水稻生长安全,杀草速度较快。

HPLC法检测6%吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂

采用高效液相色谱法,使用50 mm×4.6 mm C_(18)色谱柱,以甲醇+乙腈+0.05%磷酸水溶液为流动相,在254 nm(2 min后更改为230 nm)波长下对吡嘧磺隆·丙草胺·二氯喹啉酸颗粒剂进行分离和检测。经检测二氯喹啉酸、吡嘧磺隆、丙草胺在此分析方法下具有良好的线性关系。吡嘧磺隆线性回归方程为y=3144x+2.8726,相关系数R^(2)=0.9999。丙草胺线性回归方程为y=426.78x-0.08,相关系数R^(2)=0.9994。二氯喹啉酸线性回归方程为y=5630.4x+51.736,相关系数R^(2)=1.0000。此检测方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测速度快的特点,适用于该产品的定性定量检测。

氟噻草胺与异丙隆复配防除冬小麦田杂草效果及对小麦产量的影响

为探明氟噻草胺与异丙隆复配对冬小麦田一年生杂草的防治效果及对小麦产量的影响,以“马兰一号”、播娘蒿和雀麦为调查对象,采用田间试验,测定了不同剂量35%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂对冬小麦田一年生杂草的株防效、鲜重防效及冬小麦产量。试验结果表明:在冬小麦1叶一心期至2叶一心期,一年生杂草2~5叶期,以35%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂喷雾处理茎叶,对试验地播娘蒿和雀麦均有较好的防效,末次株防效为83.47%~88.53%,鲜重防效为84.92%~90.81%,且对冬小麦安全,其产量与人工除草的产量差异不显著,显著高于空白对照,有较高的增产率。35%氟噻草胺·异丙隆悬浮剂推荐剂量为420~840 g.a.i./hm^(2)。

不同地区麦田杂草对氟噻草胺的抗药性风险评估

本研究通过温室盆栽法,测定了不同地区麦田杂草对氟噻草胺的敏感性,结果表明,山东、河南地区麦田菵草、棒头草对氟噻草胺较为敏感,安徽地区棒头草对氟噻草胺的相对抗性指数为2.05,江苏地区菵草、棒头草对氟噻草胺的相对抗性指数为2.43、2.52,达到了低水平抗性。山东、河南麦田菵草、棒头草、播娘蒿、荠菜对氟噻草胺均未产生抗药性。氟噻草胺对该河南、山东、安徽、江苏地区麦田杂草菵草、棒头草、播娘蒿和荠菜的鲜重防效GR90均值分别为15.29、9.91、349.1、372.96gai./ha,17.22、13.7、422.73、401.56gai./ha,19.94、17.78、370.78、368.29gai/ha,25.52、23.86、467.49、360.28gai./ha。氟噻草胺对这四种杂草的株防效和鲜重防效呈现一致性。