对甲苯磺酸铜催化合成草酸二丁酯

以对甲苯磺酸铜为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸铜有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇):n(草酸)=3.0:1,催化剂用量为反应物总质量的0.8%,环己烷用量32 mL,回流反应60 min 条件下,草酸二丁酯收率可达93.8%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。

水合硫酸锌催化合成草酸二丁酯的研究

以水合硫酸锌为催化剂催化合成草酸二丁酯,确定了酯化反应的优化条件。试验结果表明:在催化剂为6％(以草酸为基数的质量百分比),草酸0.01 mol,丁醇0.024 mol,带水剂环已烷11 ml,反应时间90 min的条件下,草酸的酯化率为95.9％。

硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。

三氯化铁催化合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,合成了草酸二丁酯。采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,三氯化铁是合成草酸二丁酯的良好催化剂,当草酸加入量为0.1mol、醇酸物质的量比为3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的4.0%、环己烷用量32mL和回流温度下反应40min,草酸二丁酯的平均收率可达91.6%。

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料,分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯,用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能;确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂,在醇酸比为4:1,催化剂用量15％,回流分水1h,以苯为带水剂的反应条件下,酯收率达 83．6％;以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在醇酸比3:1,催化剂用量10%,回流分水1．5h,以甲苯为带水剂的反应条件下,酯收率达89．5％,且催化剂可重复使用。

CO偶联合成草酸二丁酯反应研究

以Pd/Al2O3为催化剂,在固定床反应器中对CO偶联合成草酸二丁酯反应进行了研究。对焙烧后的载体进行了表征,考察了载体和反应条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,1200℃的高温焙烧对γ-氧化铝载体的晶型、比表面、孔分布和表面酸性有很大的影响,有利于催化剂性能改善。在优化工艺条件下,CO的转化率可达46%,草酸二丁酯选择性可达94%左右,而且催化剂在一定反应时间范围内稳定性能良好。

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。

用活性炭固载酸性催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成草酸二丁酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件为草酸与正丁醇的摩尔比为1:4．0、催化剂用量为反应物总量的2．4%、反应时间90min、带水剂甲苯5mL。产率可达95．04％。

微波辐射SnCl_4/C催化合成草酸二丁酯的研究

以SnCl4/C为催化剂,以草酸和正丁醇为原料,微波辐射直接酯化合成草酸二丁酯。通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.5:1,催化剂用量为总投料量的2.5%,微波辐射功率480W,反应30min,收率可达96.8%。

微波辐射纳米稀土复合固体超强酸催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2%Nd_2O_3为催化剂,以草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了诸因素对酯化率的影响,结果表明,纳米稀土复合固体超强酸So_4^(2-)/ZrO_2-2%Nd_2O_3催化剂具有良好的催化活性,当草酸用量为0.1 mol,醇酸摩尔比为3.0:1,催化剂用量为反应物总质量的1.6%,微波输出功率468 W,辐射时间14 min时反应的酯化率可达97%以上。该催化剂易于回收且可重复使用,具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点。

硫酸氢钠催化合成草酸二丁酯

用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol、醇酸摩尔比3.0:1、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、环己烷用量32 mL条件下回流反应30 min,草酸二丁酯收率可达87.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。

固体酸催化剂SnCl_4/C催化合成草酸二丁酯

以 SnCl_4/C 为催化剂,草酸和正丁醇为原料,通过直接酯化合成了草酸二丁酯。考察了酯化反应的主要条件对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:醇酸摩尔比3.5:1、催化剂用量为总投料质量的2%、反应时间60 min。在此条件下,收率可达96.6%。

微波辐射蒙脱土固定三氯化铝催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,制备蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂。在密封灌内,通过微波辐射方法,用草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。研究结果表明,蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂具有良好的催化活性,当草酸用量0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量为0.08 g,微波输出功率700 W,辐射时间11 min时反应的酯化率可达84.2%。

维生素C催化酯化合成草酸二丁酯

用维生素C作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯;考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,维生素C有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,醇酸摩尔比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量3.0%、环己烷用量32mL条件下回流反应40 min,草酸二丁酯收率可达94.8%。

国内催化合成草酸二丁酯的进展

评述了对甲苯磺酸,对甲苯磺酸铜,氨基磺酸,强酸性阳离子交换树脂,六水三氯化铁,固载三氯化铝,五水四氯化锡,硫酸铜,七水硫酸锌,氧化钐,一水硫酸氢钠,硫酸氢钾,固体超强酸,杂多酸和维生素C等催化剂催化合成草酸二丁酯的合成方法。认为固载对甲苯磺酸,对甲苯磺酸铜,氨基磺酸,强酸性阳离子交换树脂,活性碳固载四氯化锡,氧化钐,一水硫酸氢钠,硫酸氢钾,固体超强酸,杂多酸和维生素C是合成草酸二丁酯的良好催化剂。微波辐射是有机合成的良好方法。

微波辐射四氯化锡催化合成草酸二丁酯的研究

本文研究了以SnC l4为催化剂,以草酸和正丁醇为原料,在微波辐射下合成草酸二丁酯的方法。通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量为总投料量的2%,微波辐射功率为480W,在此条件下取得了较好的收率。

新型柴油十六烷值改进剂—草酸二丁酯的合成

以草酸和正丁醇为原料,在酸催化剂下进行酯化反应合成出一种新型柴油十六烷值改进剂--草酸二丁酯。考察了分别用浓硫酸,强酸性阳离子交换树脂和Fe2O3／SO42-固体超强酸3种不同的催化剂对该反应的催化性能;确定了各自的最佳合成工艺条件。以硫酸为催化剂,在n(酸): n(醇)=1:3,w(催化剂)=0.5％,带水剂10 mL,反应时间5 h条件下,草酸二丁酯的收率可达90.5％;以酸性阳离子交换树脂为催化剂,在n(酸):n(醇)=1 : 2.5,w(催化剂)=10％,带水剂30mL,反应时间4 h条件下,草酸二丁酯的收率可达93.2％;以Fe2O3／SO42-固体超强酸为催化剂,在n(酸):n(醇)=1:2.5,w(催化剂)=1.5％,带水剂20 mL,反应时间4 h条件下,草酸二丁酯的收率可达96.0％。

磺化有机杂多酸盐[MIMPS]_3PW_(12)O_(40)催化合成草酸二丁酯

制备了一种磺化有机杂多酸盐离子液体[MIMPS]_3PW_(12)O_(40),并以此作为草酸和正丁醇酯化反应的催化剂,从而合成了草酸二丁酯。研究结果表明:当酯化温度为120℃、酯化时间为4.0 h、n(草酸)∶n(正丁醇)=1∶4和w(催化剂)=8%(相对于反应物质量而言)时,酯化率(为85.7%)相对最高;在此工艺条件下,催化剂经重复使用5次后,酯化率(81.8%)仍没有明显降低。

草酸二丁酯合成工艺优化

探索用环己烷作带水剂,草酸和正丁醇作原料,硫酸氢钠作催化剂合成草酸二丁酯的工艺,在单因素实验的基础上,进行了二次回归正交试验,建立了回归方程数学模型,同时得出最优反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的1.41%,n(环己烷)∶n(草酸)=1.5∶1,正丁醇和草酸比例为3.01∶1(物质的量比),温度115℃,回流反应45 min,减压蒸馏,酯收率达83.97%.产物通过阿贝折光仪和红外光谱仪分析,折光率与文献值接近,红外谱图显示有丁酯特征峰,表明产物为草酸二丁酯.