草酸盐法测定锰矿石中有效氧的误差分析

草酸盐法是测定锰矿石有效氧的常用方法之一,易产生系统误差。在分析产生误差的原因及影响因素的基础上,测定酸度、Mn2+浓度、加热时间、光照时间、Fe3+阻滞剂和隔绝空气等因素对草酸盐容量法测定有效氧的影响。实验结果表明:Mn2+是其产生误差的主要因素。通过对比实验,改进后的草酸盐法优于经典草酸盐法,与亚铁法测定结果一致,能有效地减少因Mn2+的催化作用而造成测定结果偏高的倾向。该实验方法的重现性好,测定结果准确。

构皮过氧化氢草酸盐法制浆初探

本论文研究了蒸煮最高温度、蒸煮液的酸碱度、保温时间、草酸钠及过氧化氢用量对构皮过氧化氢草酸盐法制浆的影响。研究表明:蒸煮液的酸碱度对木素脱除影响较显著,中性偏弱酸性条件有利于木素的去除,较佳的构皮过氧化氢草酸盐法蒸煮工艺条件为:草酸钠用量20%,碳酸钠0.5%,过氧化氢10%,最高温度90℃,保温时间1h,液比1∶10,pH值4.82～8.71。蒸煮结果为:粗浆得率71.22%,卡伯值36.12。

草酸盐法制备纳米晶CdFe_2O_4的研究

用草酸盐法制备 Cd Fe2 O4 纳米生坯粉 ,在 70 0℃的温度下焙烧得到纳米晶粉末 ,同时对 Cd Fe2 O4 纳米晶的气敏特性进行研究 ,发现它对乙醇、乙炔有较高的敏感特性 ,而对汽油敏感性则较低。

草酸盐法制备纳米硼酸镁晶须研究

以MgCl2.6H2O、H3BO3和H2C2O4.2H2O为原料,利用草酸盐法制备出形貌良好的纳米硼酸镁晶须,其长度300～500 nm,直径60～100 nm,探讨了制备硼酸镁晶须的最佳工艺条件,分析了Mg2B2O5的生长过程中H2C2O4的作用。同时采用高温固相法,以NaCl为助熔剂,制备出长度10～35μm,直径1～2μm针状硼酸镁晶须。通过对比发现,用H2C2O4.2H2O代替NaCl作为添加剂,可以降低煅烧温度,同时大大缩短了煅烧时间,制备得到的晶须更为纯净、长度直径可达到纳米级别。

草酸盐法制备硼酸镁晶须及其生长机理

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出长度为4.0～8.0μm,直径为0.6～1.5μm,长径比约为10,形貌良好的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM及TG-DTA等分析手段,研究了烧结温度、烧结时间、n(B)/n(Mg)、n(H2C2O4)/n(Mg)对硼酸镁晶须的生长过程和质量的影响,探讨了其最佳制备条件。结果显示,硼酸镁晶须的最佳制备条件为:烧结温度为800℃,烧结时间为4.0h,n(B)/n(Mg)=1.2,n(H2C2O4)/n(Mg)=1.2。根据XRD和TG-DTA分析,MgC2O4前驱体对硼酸镁晶须的形成和生长有较大的促进作用,分解产物不引入其它杂质,使得制备的晶须纯度较高。晶须的生长机理为S-L-S机理。

草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废中稀土总量的不确定度评定

草酸盐重量法是利用草酸沉淀分离稀土,然后将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。本文主要围绕草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废料中稀土总量的不确定度产生来源进行分析,通过不确定度的量化,得到测量结果的合成不确定度及扩展不确定度。

草酸盐共沉淀法制备钛酸锶粉末

通过化学分析、ICP(电感耦合等离子体光量计分析法)、BET(以布朗诺尔-埃恭特-泰勒的吸附理论为基础的气体吸附测试孔径和比表面积的方法)、XRD、TG-DTA等手段研究了草酸盐法制备钛酸锶粉末的工艺参数——反应温度、pH值、反应时间、反应物过量量对粉末性能的影响。沉淀物于850℃煅烧2h所得钛酸锶粉末为立方晶相,纯度高达99.87％,SrO/TiO_2(摩尔比)为1.000,比表面为17m^2/g。可根据需要调整其SrO/TiO_2比,比表面调整范围为9～30m^2/g。

草酸盐共沉淀法制取优质锰锌铁氧体微细粉末的热力学分析

对草酸盐共沉淀法制取锰锌铁氧体软磁材料粉末的ＦｅＳＯ４ＺｎＳＯ４ＭｎＳＯ４（ＮＨ４）２Ｃ２Ｏ４Ｈ２Ｏ体系进行热力学分析，得出最佳ｐＨ为４０～８２，热力学计算与试验吻合。草酸盐共沉淀粉末煅烧后平均粒径２２０μｍ，烧结温度比普通干法制粉低４０℃左右，制得的温敏锰锌铁氧体材料起始磁导率达４５５０左右，温度灵敏度≤１５℃。

草酸盐共沉淀法制备Y_(1.84)La_(0.16)O_3纳米粉体

透明Y2O3陶瓷，具有很好的光学、热学、化学和物理特性。而且在很宽的光谱范围内都光学透明。它本身没有双折射现象．在红外和远红外具有较高的直线透过率，所以，将透明Y2O3陶瓷作为激光增益介质引起了人们广泛的兴趣。但是．采用一般商业的Y2O3微粉很难制备出透明陶瓷，而且烧结温度高（大于2000℃）。所以，采用Y2O3纳米粉体烧结透明陶瓷已经越来越得到重视。日本的Saito等与我国东北大学的孙旭东等．均利用碳酸盐沉淀法制备出了Y2O3纳米粉体，并且利用其粉体烧结出透明陶瓷。烧结温度可降至1700℃。

草酸盐共沉淀法制备高性能无铅PTC粉体

本实验采用草酸盐共沉淀法制备含掺杂物的高性能PTC粉体。在不同的烧结温度下,通过X射线衍射、扫描电镜、激光粒度仪等测试分析了其粉体的晶化程度、基体组成、晶粒尺寸,研究了草酸盐共沉淀法的工艺参数对PTC粉体微观结构的影响,得出以下一些数据:草酸氧钛络合物形成的pH值应控制在2.5-3;共沉淀反应的时间约为30分钟;共沉淀反应的温度约为60℃;沉淀洗涤4次;前驱体的煅烧温度约为800℃,时间为1小时。

EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中，用三乙醇胺作为Li^＋的掩蔽剂，钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定溶液中钙；草酸盐重量法中，用草酸铵作沉淀剂，溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明，用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量，锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时，虽然可以测定钙含量，但是分析结果很不稳定，相对误差在-1．00％～0．50％范围；当锂钙质量比大于5时，三乙醇胺已无法掩蔽锂离子，无法分析钙含量，因此，此法不能运用于准确测定锂盐中钙含量。用草酸盐重量法测定锂盐中钙含量，大量锂离子存在对钙离子的测定没有任何影响，可以运用于准确测定锂盐中钙含量。

草酸盐热分解法制备CeO2负载CuO催化剂用于CO优先氧化反应

采用草酸盐热分解-浸渍法制备了一系列不同CuO负载量的CuO/CeO_2催化剂,并将其用于CO优先氧化(PROX)研究.当CuO负载量为10%时催化剂活性最高,具有温区最宽且温度最低的CO完全转化窗口(96~160℃),并且当反应温度低于131℃时,产物中CO2选择性始终保持100%.研究结果表明,当负载少量CuO时,Cu^(2+)离子会进入CeO_2晶格形成固溶体;进一步提高CuO负载量会导致CuO在CeO_2表面聚集.对于CuO/CeO_2催化剂,形成Cu-Ce固溶体会在催化剂表面生成大量的表面氧空位和Ce3+;Ce3+则与Cu^(2+)作用产生更多的表面Cu^+,而Cu^+是CO PROX的活性中心,因此表面Ce3+含量的提高和Cu-Ce之间相互作用的增强是活性提高的主要原因.与普通沉淀-浸渍法制备的CuO/CeO_2催化剂相比,草酸盐热分解-浸渍法制备的催化剂更有利于Cu-Ce固溶体的形成,从而具有更多的表面Ce3+和更强的表面Cu-Ce相互作用,因此具有更高的CO优先氧化活性.

草酸盐共沉淀法合成LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2及电化学性能

采用草酸盐共沉淀法合成前驱体,然后经过氧化气氛高温焙烧制备了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒电流充放电技术研究了pH值、焙烧温度、焙烧时间和锂用量对材料结构、微观形貌及电化学性能的影响。草酸盐共沉淀-氧化焙烧合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的工艺条件为:pH值为5.5,焙烧温度为800℃,焙烧时间为12h,Li/M摩尔比为1.05。所制备的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在0.5C倍率下的首次充放电比容量达到174.5mAh·g-1,循环20周容量保持率为88.5%。

草酸盐重量法测氟碳铈矿中稀土含量

本实验采用草酸盐重量法,首先将氟碳铈矿试样用1+1盐酸溶解,经过氨水,草酸进行沉淀分离干扰元素,滴定后灼烧形成烧成物并称量,测得试样品位。结果表明,采用该分析方法测定焙烧矿中稀土含量,不仅准确度高,稳定性好,并且可以通过单因素条件实验确定滴定时溶液的较适pH。

草酸盐重量法测定铝合金中稀土总含量的不确定度评定

依据GB/T 20975.24-2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分:稀土总含量的测定》中"草酸盐重量法"测定铝合金中稀土总含量,独立进行10次重复测定,从测量重复性、试料质量和沉淀质量、换算因数三个主要方面进行测量不确定度的分析评定,确定其测量不确定度的主要来源。

草酸盐共沉淀法制备施主掺杂的SrTiO_3微粉

通过化学分析，ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＸＲＤ，ＳＥＭ，平均粒度测定等手段研究了草酸盐共沉淀法制备掺杂ＳｒＴｉＯ３微粉的工艺参数对微粉粒度的影响，在混合盐浓度为０．９￣１．０ｍｏｌ／Ｌ，反尖时间４５ｍｉｎ左右，ｐＨ值１．５￣３．５，添加适量活性剂制得的沉淀物于９００℃热分解１．５ｈｒ所得超细粉粒度为０．３５￣０．５０μｍ，Ｙ的掺入量为０．３０￣０．５０％（ｍｏｌ）。

铵盐法合成钛酸钡的研究

本文报道了以四氧化钛溶液和氯化钡溶液为原料,用氢氧化铵和碳酸铵作为共同沉淀剂,在一定条件下获得了非晶态化合物Ba_5Ti_yOH_(2x+4y)。此项研究为可能实现精细化学合成BaTio_3,工业管道化生产奠定了基础。

盐湖锂盐冶炼中杂质钙含量的测定方法对比

本文简介了草酸盐重量法等4种不同的钙含量的分析方法,并对每种方法的优劣进行了分析比对。同时,进行了EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定了不同Li+:Ca2+重量比锂盐中的钙含量的方法的对比实验。实验结果表明,用EDTA络合滴定法测定锂盐中的钙含量,锂钙重量比小于5且用三乙醇胺做掩蔽剂时,虽然可以测定钙含量,但是分析结果很不稳定,且相对误差范围在-1%~0.5%。当锂钙重量比大于5时,三乙醇胺已无法掩蔽锂离子,无法分析钙含量。因此,此法不能运用于准确测定锂盐中的钙含量。用草酸盐重量法测定锂盐中的钙含量,大量锂离子存在对钙离子的测定没有任何影响,可以运用于准确测定锂盐中的钙含量。

稀土火法冶炼回收料中稀土总量的测定

稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀稀土,继以用盐酸溶解氢氧化物沉淀,在pH 1.5~2.0的酸性条件下,加草酸沉淀稀土,分离铁、铝等。将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物,称其质量,计算稀土总量。当样品含重稀土元素镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量时,需用电感耦合等离子发射光谱法测定草酸沉淀滤液中稀土量,对结果进行补正。标准加入回收率为99.41%~103.10%,统一样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.14%~0.46%,该方法准确可靠。

铬鞣剂碱度的测定方法

本论文采用碱滴定法和草酸盐法 ,在不同条件下 ,对各种类型的铬鞣剂的碱度进行了测定 ,目的在于寻找出一种适合于蒙囿型铬鞣剂碱度测定的方法。结果表明 ,草酸盐法比较适合 ,并确定了最佳条件。