草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废中稀土总量的不确定度评定

草酸盐重量法是利用草酸沉淀分离稀土,然后将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。本文主要围绕草酸盐重量法测定富铈钕铁硼废料中稀土总量的不确定度产生来源进行分析,通过不确定度的量化,得到测量结果的合成不确定度及扩展不确定度。

EDTA络合滴定法与草酸盐重量法测定锂盐中钙含量的方法对比

对用EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定不同锂钙质量比的锂盐中钙含量的方法进行了对比。EDTA络合滴定法中，用三乙醇胺作为Li^＋的掩蔽剂，钙指示剂作为指示剂，用EDTA滴定溶液中钙；草酸盐重量法中，用草酸铵作沉淀剂，溶液中钙以草酸钙形式沉淀析出后灼烧成碳酸钙形式测定钙含量。实验结果表明，用EDTA络合滴定法测定锂盐中钙含量，锂钙质量比小于5且用三乙醇胺作掩蔽剂时，虽然可以测定钙含量，但是分析结果很不稳定，相对误差在-1．00％～0．50％范围；当锂钙质量比大于5时，三乙醇胺已无法掩蔽锂离子，无法分析钙含量，因此，此法不能运用于准确测定锂盐中钙含量。用草酸盐重量法测定锂盐中钙含量，大量锂离子存在对钙离子的测定没有任何影响，可以运用于准确测定锂盐中钙含量。

草酸盐重量法测氟碳铈矿中稀土含量

本实验采用草酸盐重量法,首先将氟碳铈矿试样用1+1盐酸溶解,经过氨水,草酸进行沉淀分离干扰元素,滴定后灼烧形成烧成物并称量,测得试样品位。结果表明,采用该分析方法测定焙烧矿中稀土含量,不仅准确度高,稳定性好,并且可以通过单因素条件实验确定滴定时溶液的较适pH。

草酸盐重量法测定铝合金中稀土总含量的不确定度评定

依据GB/T 20975.24-2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分:稀土总含量的测定》中"草酸盐重量法"测定铝合金中稀土总含量,独立进行10次重复测定,从测量重复性、试料质量和沉淀质量、换算因数三个主要方面进行测量不确定度的分析评定,确定其测量不确定度的主要来源。

草酸盐重量法测定荧光粉废料中稀土氧化物的总量

采用单一碱熔试剂（Na2O2）活化分解荧光粉废料,经水浸、碱分离、盐酸提取后,氨水分离、脱硅和草酸盐沉淀稀土,重量法测定废弃稀土荧光粉中稀土氧化物的总量。研究进行了加标回收率和精密度实验,回收率在99.60%～100.40%,被分析元素的测定范围为：10.00%～70.00%,相对标准偏差RSD〈1.00%。

钆镁合金中稀土总量的测定——草酸盐重量法

研究了草酸盐重量法测定钆镁合金中稀土总量。采用二次氨水分离镁对测定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在97%～103%之间,被分析元素的测定范围在15%～90%。对草酸盐测定钆镁合金中稀土总量的研究结果令人满意。

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。

盐湖锂盐冶炼中杂质钙含量的测定方法对比

本文简介了草酸盐重量法等4种不同的钙含量的分析方法,并对每种方法的优劣进行了分析比对。同时,进行了EDTA络合滴定法和草酸盐重量法测定了不同Li+:Ca2+重量比锂盐中的钙含量的方法的对比实验。实验结果表明,用EDTA络合滴定法测定锂盐中的钙含量,锂钙重量比小于5且用三乙醇胺做掩蔽剂时,虽然可以测定钙含量,但是分析结果很不稳定,且相对误差范围在-1%~0.5%。当锂钙重量比大于5时,三乙醇胺已无法掩蔽锂离子,无法分析钙含量。因此,此法不能运用于准确测定锂盐中的钙含量。用草酸盐重量法测定锂盐中的钙含量,大量锂离子存在对钙离子的测定没有任何影响,可以运用于准确测定锂盐中的钙含量。

稀土火法冶炼回收料中稀土总量的测定

稀土火法冶炼回收料是指稀土熔盐电解冶炼工艺产生的电解渣及金属热还原产生的热还原渣。该类物料经除杂加工后可用于再次提取稀土等有价元素,其中稀土总量是其确定回收利用价值的主要依据。试验采用硝酸-过氧化氢-高氯酸分解,氨水沉淀稀土,继以用盐酸溶解氢氧化物沉淀,在pH 1.5~2.0的酸性条件下,加草酸沉淀稀土,分离铁、铝等。将草酸稀土于950℃灼烧成稀土氧化物,称其质量,计算稀土总量。当样品含重稀土元素镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量时,需用电感耦合等离子发射光谱法测定草酸沉淀滤液中稀土量,对结果进行补正。标准加入回收率为99.41%~103.10%,统一样品测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.14%~0.46%,该方法准确可靠。

硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。

稀土与钍共存下的容量测定法研究

本文提出了独居砂分解后的酸浸液中稀土与钍共存时的稀土容量分析方法.先使样品中的稀土与钍转化为草酸盐沉淀,分离杂质后,用溴酸钠使之氧化并溶解于稀硝酸溶液中.所得试液即可用EDTA在pH5.5及1.5时分别测定稀土与钍.测定稀土时需要用适量的抗坏血酸以排除钍的干扰.分析的结果与草酸盐重量法基本一致,分析误差在±O.3%范围内.