纤维状复杂草酸镍盐制备新工艺研究

分别采用镍氨络合-草酸盐沉淀法与草酸镍-氨络合沉淀法制备纤维状复杂草酸镍盐,X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)的结果表明,第二种方法制备的纤维状复杂草酸镍盐结晶更好,形状完整,粒度分布均匀.热重(TG)和化学分析的结果表明,纤维状镍盐为氨与草酸镍的配合物.探讨了这两种方法制备复杂镍盐的反应机理,比较得出草酸镍-氨络合沉淀法在工业化生产中的优势较大.

脉冲电磁场对用湿法制备的草酸镍盐形貌和粒度的影响

以氯化镍为母液、草酸铵为沉淀剂,用脉冲电磁场(PEMF)辅助草酸盐沉淀法制备了纤维状草酸镍盐。使用XRD、FT-IR、SEM以及激光粒度仪等手段分别表征了产物的物相、形貌和粒度,研究了脉冲电压、脉冲频率和脉冲处理时间等因素对草酸镍盐形貌和粒度的影响,并初步探讨了PEMF的作用机理。与未用PEMF处理的常规制备方法相比,该方法的加料速度由2 m L/min提高到5 m L/min;当脉冲电压为600 V、脉冲频率为4 Hz、脉冲处理时间为3 min时粉体的长径比由原来的7:1增加到25:1,且没有出现明显的团聚。适当的PEMF处理可使草酸镍盐的氨镍比为0.5~2.5,制备出较理想的纤维状形貌的草酸镍盐。

纤维状Ni粉前驱体草酸氨镍制备工艺研究

纤维状Ni粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得。比较研究了直接沉淀法和沉淀转移法两种制备草酸氨镍的工艺。XRD、SEM、IR和TG的结果表明,两种方法制备草酸氨镍的晶体结构一致、晶体形貌均呈纤维状、均含有氨和草酸根。沉淀转移法制备草酸氨镍条件:c(Ni2+)为0.4～0.6 mol.L-1,温度70～80℃,pH值8.0～8.9,c(Ni2+)∶c(NH4+)=(1∶4)～(1∶3),反应时间30～40min,添加0.2%～0.5%(质量分数)PVP。能够在较宽范围内制备出纤维状草酸氨镍,同时能够对不合格产品进行回转,适合于工业化生产。

复杂镍盐的热分解制备纤维状镍粉研究

纤维状镍粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得,本文研究了不同条件下热分解纤维状镍盐制备出的纤维状镍粉形貌和性质,XRD、TG、显微镜照片、比表面积测定等结果表明:选取纤维状好的复杂镍盐,在400～440℃温度之间,较弱还原气氛下热解30min制得的金属镍粉具有良好的纤维状和分散性。

镍钴草酸盐共沉淀体系的过饱和态演变规律

对Ni(Ⅱ)-Co(Ⅱ)-C2O4-H2O体系镍、钴溶解度[M]T(M指金属离子)和过饱和度(S)进行了热力学分析,绘制出pH-lg[M]T图和pH-lgS图。结果表明:当2<pH<3时,镍、钴的溶解度最小;当pH<2时,镍、钴的过饱和度均随pH的上升而增大,此后继续提高pH值,其过饱和度基本保持恒定。加料方式也对镍、钴过饱和度和体系平衡pH值影响显著,正加(沉淀剂加入金属剂)过程的过饱和度和pH值均波动较小,反加(金属剂加入沉淀剂)过程则变化很大。共沉淀试验结果进一步证实了热力学分析。pH≈1时,共沉淀粉体呈现2种形貌,粒度分布较广;当pH≥2时,共沉淀粉体粒度均匀,形貌单一。采用正加的加料方式,更有利于得到粒度均匀、形貌单一的镍钴草酸盐共沉淀粉体。