HPLC法测定不同地区商品贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量

目的:建立去甲氧基荚果蕨素的含量测定方法,并测定不同地区商品贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量。方法:HPLC法,YWG-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相甲醇-水(78∶22)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为298nm,柱温25℃。结果:去甲氧基荚果蕨素进样量在0.188 0～1.316μg时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.38%,RSD 2.40%。对不同地区商品贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量测定结果表明,河北石家庄的绵马贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量最高,为0.35%,北京西城的绵马贯众中去甲氧基荚果蕨素的含量最低,为0.17%。结论:该方法操作简单,快速,准确,重复性好,可用于商品贯众及其相关药材中去甲氧基荚果蕨素的含量分析。

HPLC法测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ

目的建立HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A：甲醇–乙腈（2∶1）,流动相B：水,采用梯度洗脱;0-32 min时在298 nm波长下检测去甲氧基荚果蕨素,32-75 min在203 nm波长下检测重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ;体积流量：0.9 m L/min;进样量：20μL。结果去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ分别在4.14-82.80μg/m L（r=0.999 9）、3.80-76.00μg/m L（r=0.999 5）、4.94-98.80μg/m L（r=0.999 8）、7.57-151.40μg/m L（r=0.999 7）与峰面积具有较好的线性关系。平均回收率分别为99.26%、97.62%、98.27%、98.90%,RSD值分别为0.87%、1.39%、1.14%、1.15%。结论建立的HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ,方法操作准确、简便,可作为青贯解毒颗粒的质量控制方法。

野茉莉叶化学成分研究

目的对野茉莉Styraxjaponicus的叶进行化学成分研究。方法通过硅胶、SephadexLH-20凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离和纯化,根据理化性质、波谱数据进行结构鉴定。结果从野茉莉叶70%乙醇提取物三氯甲烷萃取部位分离得到16个化合物,包括9个苯丙素和7个其他类化合物,分别鉴定为nectandrinB(1)、豆甾醇(2)、荚果蕨素(3)、eupomatenoid-7(4)、β-谷甾醇(5)、去氢二异丁香酚(6)、4-oxo-4[(3β,22E)-stigmasta-5,22-dien-3-yloxy]butanoic acid(7)、4-(3-methory-4-hydroxy)pheny-3-methyl-3-buten-2-one(8)、熊果酸(9)、香草酸(10)、(+)-(7S,8R,8′R)-4,8′-dihydroxy-3-methoxy-1′,2′,3′,4′,5′,6′-hexanorligna-7,7′-lactone (11)、(+)-(7S,8R)-4-hydroxy-3-methoxy-1′,2′,3′,4′,5′,6′,7′-heptanorlign-8′-one(12)、(2S,3R′)-2,3-dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-7-methoxy-5-(2-propen-1-yl)-3-benzofuranmethanol(13)、香草醛(14)、对香豆酸(15)和二氢山柰酚(16)。结论化合物1、3～16均为首次从该植物中分离得到。