理化实验室仪器设备的期间核查方法——以原子荧光光度计的核查为实例

检测机构理化实验室应根据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》[1]5.5.10条款'当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行'的要求,建立仪器设备期间核查的程序及方法,定期对仪器设备进行期间核查。其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持,防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。当核查发现不能允许的偏离时,实验室可以采取适当的方法或措施,

人工养殖海产品鲜样中铅的荧光分光光度测定法

目的建立人工养殖海产品中铅的荧光分光光度快速测定方法。方法采用湿式消解法对中国对虾(养殖)、南美白对虾、梭鱼、矛尾刺虾虎鱼、四角蛤蜊、光滑兰蛤、密鳞牡蛎、中国对虾(野生)样品进行处理,采用浓盐酸作溶剂,荧光分光光度法直接检测铅含量,并与双硫腙光度法的测定结果进行比较。结果该方法的线性范围为0.10～2.50μg/ml,r=0.98983,检出限为0.0089μg/ml,回收率为91.88%～104.00%,RSD为1.96%～5.30%。与双硫腙分光光度法测得结果比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论该方法具有操作简便,使用药剂少,灵敏度高,结果准确可靠,常见金属离子干扰小的特点,适用于海产品中铅含量的测定。

溴代苯基荧光酮分光光度法同时测定人体血浆中的痕量锗和锌

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,溴代苯基荧光酮(BPF)与锗和锌反应分别形成稳定的络合物,可用来同时测定Ge4+和Zn2+。锗和锌络合物的最大吸收波长分别在540和565 nm处,摩尔吸光系数分别为1.66×105和4.35×104L.mol-1.cm-1。并利用k系数法进行校正避免Ge4+和Zn2+之间的干扰,用于人体血浆中锗、锌的测定。

测定细胞培养上清液中亚硝酸盐的荧光分光光度法

目的 :建立检测细胞培养上清液中亚硝酸盐的方法。方法 :以 2 ,3 -二氨基萘与亚硝酸盐反应生成荧光产物 2 ,3 -二氨基萘三唑或 1-[H] -萘三唑 ,用荧光分光光度法测定。结果 :2 ,3 -二氨基萘浓度为 0 63mmol·L- 1,反应液和终止反应后pH值各为 2 0 0和 12 10 ,2 0℃水浴 15min是较适测定条件。本法的检出限为 61 3 4nmol·L- 1,日内和日间变异系数分别小于 3 %和 5% ,加入NaNO2 0 3 6、1 45、2 54nmol的回收率各为 99 12 %±4 64%、10 3 2 8%± 2 68%、10 5 14 %± 4 3 6%。测定大鼠腹腔巨噬细胞、大鼠胎鼠大脑半球神经细胞培养上清液亚硝酸盐含量分别为 ( 10 9 95± 4 57) μmol·L- 1和 ( 6 52± 1 57) μmol·L- 1,后者的 95%分布范围为 3 44-9 60 μmol·L- 1。核磁共振氢谱显示标准品化学位移δ7 3 3 0 2 7ppm和细胞培养上清液化学位移δ7 3 3 0 2 3ppm。结论 :本法特异、敏感、快速、简便 。

锗元素测定方法综述

锗在国防工业、航空航天和通信等领域中具有战略性意义,锗含量的测定对于保证材料质量和满足国际标准至关重要。对锗含量测定方法的多种技术进行了综述,包括分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及滴定法等。在每种检测方法的介绍中,详细探讨了方法的原理、前处理步骤以及应用范围,并分别总结了各方法的优势和不足。最后,强调了锗含量测定方法的意义,特别是在满足出口监管和促进科学研究方面的作用。同时对锗元素的测定方法进行了展望,为未来的发展提供了参考方向。

荧光分光光度法测定人脑脊液中左氧氟沙星的浓度

目的 :建立荧光分光光度法测定人脑脊液中左氧氟沙星浓度的新方法。方法 :以三氯乙酸为蛋白沉淀剂 ,加醋酸 醋酸钠缓冲液 (pH4.0 )后测荧光强度。结果 :激发波长为 2 94nm ,发射波长为 496nm ,浓度在 0 .1～ 5 .0μg/ml范围内线性关系良好。标准曲线回归方程为Y =47.482 6X +2 .85 2 4,相关系数r=0 .9998,平均相对回收率为 98.2 % ,变异系数为 2 .16 % ,结论 :本方法操作简便 。

香草醛-磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙

建立香草醛 磷酸体系荧光分光光度法测定黄芪甲甙的方法。方法 :利用在磷酸条件下香草醛与黄芪甲甙的荧光反应测定黄芪甲甙。结果 :黄芪甲甙与香草醛的反应产物的最大激发波长Ex =36 5nm ,最大发射波长Em =430nm。黄芪甲甙在 0 .0～ 2 0 .0mg·L-1范围呈良好的线性关系 ,最低检测限为 0 .10 6mg·L-1,测定样品的回收率为 95 .97%～ 10 2 .1%。结论 :本方法具有灵敏度高、检测限低、直接测定无干扰等优点。测定黄芪口服液、中药复方补阳还五汤及含药猪血清等多种类型样品中的黄芪甲甙含量 ,结果满意。

联苯胺荧光分光光度法测定一氧化氮合酶活力

目的 :建立联苯胺荧光分光光度法测定一氧化氮合酶 (NOS)活力的方法。方法 :采用联苯胺荧光分光光度法测定生物样品中 NOS在单位时间内生成的一氧化氮 (NO)量来计算 NOS活力。结果 :联苯胺荧光分光光度法测出的 NOS活力与文献报道基本一致。结论 :联苯胺荧光分光光度法具有简便、迅速和重现性好的特点 ,适合于大批量组织器官样品中的

室内空气甲醛的乙酰丙酮分光光度法与仪器测定法的比较

目的甲醛测定仪测定室内空气中的甲醛与乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛两法的比较。方法用甲醛测定法与乙酰丙酮分光光度法对室内空气中甲醛含量进行测定。结果甲醛测定仪与乙酰丙酮法测得10次平行样品分别得均值x-1=0.239,-x2=0.241,标准差S1=0.023,S2=0.030。结论甲醛测定仪与乙酰丙酮法测定室内空气中的甲醛,结果无差别,经t检验,t=0.816,P>0.2。

催化动力学荧光光度法测定铬(Ⅵ)

铬的化合物都有毒性，其中六价铬的毒性最大，三价铬毒性最小，因此，铬也是重要的环境污染物，较多出现在电镀、制革、冶炼等工业废水中。铬的测定方法主要有极谱法、原子吸收光谱法、化学发光法、催化动力学光度法降等。

化学计量学-分光光度法测定饮料中的混合色素——推荐一个仪器分析实验

介绍一个将紫外-可见分光光度法与化学计量学法相结合的仪器分析实验,该实验在不经分离的情况下,同时测定市售饮料中柠檬黄、日落黄、胭脂红3种色素的含量。介绍了实验目的、原理、方法内容、教学效果,以及MATLAB软件的简单应用等。

荧光光度法测定白果中游离氨基酸含量

采用邻苯二甲醛 (OPA)衍生法 ,OPA在β-巯基乙醇 (β-MCE)存在下与游离氨基酸迅速反应生成 1-硫代 - 2 -烷基异吲哚 ,此加成物具有荧光 ,从而利用荧光光度法测定市售白果中的游离氨基酸总量。实验对该法的精密度、稳定性以及准确性均进行探讨。在激发波长EX为 330nm、发射波长EM为 4 70nm荧光条件下 ,标准直线方程为Y =0 .995 0X + 0 .2 0 6 3、相关系数γ=0 .9999,回收率达 99.10 %。结果表明 :白果中含丰富的游离氨基酸 ,其总量达 0 .8- 1.0g/10 0g。