高效液相色谱法和荧光光度计法检测花生中黄曲霉毒素的比较研究

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素 (AFT)的方法———高效液相色谱 (HPLC)法和荧光光度计法。以 80 %甲醇提取样品中AFT ,经免疫亲和柱净化 ,洗脱后 ,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测。结果发现 ,两种检测方法回收率高 ,精密度高 ,检出限均能满足欧盟对花生中AFT最新限量的要求 ,且两者的结果基本一致。

荧光分光光度计法测定腊肉中维生素C

样品中的VC用偏磷酸钠提取,经2,6—二氯靛酚氧化成脱氢型抗坏血酸后与邻苯二胺(OP-DA)反应,生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定腊肉中VC含量。荧光分光光度计在激发波长360nm,发射波长430nm测定喹喔啉荧光强度。该方法VC的检出限为0.95mg.kg-1,相对标准偏差(RSD)2.4%,回收率在87.2%～94.3%之间。用荧光分光光度计法和2,4-二硝基苯肼比色法同时测定腊肉中VC,发现二者结果无显著差异,但荧光分光光度计法精密度高于2,4-二硝基苯肼比色法。实验证明,荧光分光光度计法测量腊肉中VC具有灵敏度高、快速、准确等优点。

浅析用双道原子荧光光度计同时测定农产品中砷和汞的方法及注意要点

目的:探讨采用微波消解仪处理农产品、氢化物断续流动-原子荧光光度计分析的方法同时测定农产品中砷和汞,研究酸度、硼氢化钾浓度、负高压、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响。结果:在最佳测试条件下,砷、汞的检出限分别为0.20μg/L、0.02μg/L;样品的加标回收率砷为93.7%～102.1%,汞为94.2%～102.3%。结论:在最佳测试条件下样品可以经过一次消化后,同时测定农产品品中砷和汞,方法快速简便,结果准确可靠。

荧光分光光度计法测涂抹型再制干酪融化性的研究

再制干酪的融化性是衡量其质量的一个重要指标。融化性在一定程度上反映干酪加热后的流动和扩散情况。本实验选取6种市售涂抹型再制干酪为原料,分别用融化管法、荧光分光光度计法测定其融化性。通过比较,探讨用荧光分光光度计测定融化性的可行性。通过实验得出:荧光强度与再制干酪的融化性成强相关(R2=0.9425),相关关系为负相关。因此,用荧光分光光度计法测定涂抹型再制干酪的融化性是可行的。

饮用水中硒和铅的双道原子荧光光度计同时测定方法研究

目的建立饮用水中硒和铅的双道原子荧光光度计同时测定方法。方法对生活饮用水中的硒和铅采用氢化物发生-断续流动注射技术测定。饮用水的硒和铅在酸性介质中与硼氢化钾反应生成氢化硒和氢化铅。氢化物以氩气为载气,被导入电热石英原子化器中,对其原子化。通过特种空芯阴极灯对原子化后物质进行照射,硒和铅的原子荧光信号用双道原子荧光光谱仪同时进行检测。结果硒浓度为5~20μg/L时,其相对标准偏差分别为:3.98%~1.28%(n=10);其平均回收率分别为:87.0%~100.5%。铅浓度为浓度为5~20μg/L时,其相对标准偏差分别为:4.59%~2.66%(n=10);其平均回收率分别为:88.4%~102.3%。结论该方法对于饮用水中的硒和铅同时进行检测是有效可行的。

氢化物原子荧光分光光度计法测定生活饮用水中砷

目的:建立氢化物原子荧光分光光度计法测定生活饮用水中砷的检测方法。方法:在酸性条件下,三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器,受热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态,去活化回到基态时发射出特征波长的荧光。在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。结果:生活饮用水中砷检测效果良好,线性关系好,相关系数为0.9999,加标回收率为85%~113%,相对标准偏差RSD为0.64%,方法最低检出限为0.0128μg/L。结论:此方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度。

原子荧光光度法测定茶叶中总砷含量的不确定度评估

采用微波消解处理茶叶样品,原子荧光光度计法测定总砷,对样品测试过程的不确定度来源进行分析,建立不确定度评估的数学模型,对不确定度各分量的分析计算,得到合成不确定度和扩展不确定度。当茶叶中总砷测定结果为0.15mg/kg时,测试结果的扩展不确定度为0.039mg/kg,k=2。评估模型可为茶叶中总砷测定准确的科学报告和应用结果提供了依据。

双道原子荧光法测定地质样品中铋汞

文章采用AFS—830双道原子荧光光度计法对地质样品中铋汞的测定进行了研究。建立了一种准确测定样品中铋、汞的方法。该方法简便、快捷、结果令人满意。

工作场所空气中锡及其无机化合物样品预处理方法的改进

目的对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进。方法样品置于10mL比色管中,加入1 mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10～15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定。结果原子荧光分光光度计法在0.1～300μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;检出限和定量下限分别为0.46μg/L和0.78μg/L,加标平均回收率为99%～102%;批内精密度为1.6%～2.98%;批间精密度为3.3%～5.5%。原子吸收分光光度计法在5～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998;加标平均回收率为97%～101%;批内精密度为1.0%～1.5%;批间精密度为3.1%～5.5%。两方法对样品检测结果无显著性差异。结论两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定。

棉短绒浆中荧光物的测定

介绍了棉短绒浆中荧光物含量的3种测定方法:目测法、白度反映法、荧光分光光度计法。其中目测法简便、直接,但受人为因素和光线的影响很大,很难得到准确的结果;白度反映法仪器简单且易于操作,但只适应浆料中荧光物含量比较大的情况,荧光物含量的较小差别并不能在白度上显示出来;荧光分光光度计法具有高灵敏性、相对荧光强度可调性等优点,是较为理想的方法。

微波消解——荧光分光光度计法测定蜂蜜中Fe、Zn含量

运用微波消解—荧光分光光度计法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的锌和铁的含量,两元素在0～0.242mg/L测定线性范围内,铁的回归方程为y=437992x+1318.6,r=0.9996(n=6),平均回收率97.1%～108%,RSD为0.0.17%～0.41%;锌的回归方程为y=229419x+1933.6,r=0.9998(n=6),平均回收率95.6%～107%,RSD为0.05%～1.26%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.6%～108%。测定结果良好。

单因素实验设计在水产品中总汞含量测定的应用

本文利用原子荧光光度计法,采用单因素实验设计考察了消煮时间、消煮温度、酸的比例和消煮后放置时间四个因素对水产品总汞含量测定的影响,并通过验证试验进一步确定。实验确认上述四个因素对汞的含量测定都有影响,并在150℃下消煮3 h,采用硝酸与高氯酸混合时为汞含量的最佳测定条件。

谷氨酰胺转氨酶对大豆蛋白游离伯胺含量的影响

利用了在硫基乙醇作用下,邻苯二甲醛(OPA)试剂与伯胺可以发生荧光反应,使用荧光分光光度计快速检测溶液中游离伯胺含量。应用此方法研究了加酶量、反应温度、反应时间、及反应pH对谷氨酰胺转氨酶(TGase)作用于大豆分离蛋白后对其游离伯胺含量的影响,并对主要影响因素利用响应面发进行优化,找出TGase反应条件的最佳组合。实验结果表明:加酶量20 U/g,反应温度为52℃,反应时间60 min,反应pH 7为TGase最佳反应条件,改性后每克大豆分离蛋白伯胺含量由0.059μmol减少为0.028μmol。

Visible photoluminescence from ZnO/diamond-like carbon thin films

ZnO/diamond-like carbon (DLC) thin films are deposited by pulsed laser deposition (PLD) on Si (111) wafer. Visible room-temperature photoluminescence (PL) is observed from ZnO/DLC thin films by fluorescence spectrophotometer. The Gaussian curve fitting of PL spectra reveals that the broadband visible emission contains three components with λ=508 nm, 554 nm and 698 nm. The origin and possible mechanism of the visible PL are discussed, and they can be attributed to the PL recombination of ZnO and DLC thin films.