液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法。以10mmol/LNH4H2PO4溶液（pH5.6）（添加2.5%（体积分数）的甲醇）为流动相,在12min内同时分离了三价砷（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、五价砷（As（Ⅴ））、硒代胱氨酸（SeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）和四价硒[Se（Ⅳ）]等化合物。As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）、SeCys、SeMet和Se（Ⅳ）的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3μg/L（进样量为200μL）,5次测定的相对标准偏差为1.9%-6.1%（As100μg/L,Se300μg/L）。应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83%～108%,在硒酵母片中的加标回收率为88%～105%。实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率。

玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱-荧光检测方法研究

采用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，建立了三种不同类型的玩具中苯酚和双酚A的测定方法。用超声提取的方式处理样品，对提取溶剂和提取时间进行选择，确定以甲醇-水（65：35，V/V）作为提取溶液，超声提取20min。苯酚和双酚A分别在0．012～1．0mg／L、0．03～2．5mg／L范围内线性良好，相关系数均达到0．9999，检出限分别为0．6mg／kg和1．5mg／kg，不同加标水平的回收率为90．5％～104．3％，其相对标准偏差为0．4％～3．8％。该方法操作简便，灵敏度高、重现性好，能有效提取和测定三类玩具中的苯酚和双酚A。

在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质

基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚类物质在各自范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.998,检出限为0.13~66.7 ng/L。9种双酚类物质的回收率为90.7%~112.4%(RSD<11.3%,n=6)。结果显示,除双酚芴外,其他双酚类物质均有检出,浸出量随盛放时间增加而增大,高温多次浸泡后部分双酚类浸出量降低。该方法灵敏度高,操作简便,环境友好,可实现多种新型双酚类物质的同时快速检测。

高效液相色谱-荧光检测法检测金属食品罐用涂料中的双酚A含量

建立了一种高效液相色谱-荧光检测法测定金属食品罐用涂料中双酚A的定量分析方法。样品用甲醇超声提取,双酚A在质量浓度为0.1～20.0μg/mL范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,线性方程为y=19.241x+2.7916,相关系数为0.9985,检测限为0.05μg/mL,回收率为95.0%～100.9%。分析比较了不同厂家和不同批号涂料中双酚A的含量。研究表明,该方法灵敏可靠,准确度高,适用于定量检测金属食品罐用涂料中的双酚A。

高效液相色谱—荧光检测法测定饮用水中双酚A

目的建立生活饮用水中双酚A的液相色谱—荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据。方法离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱—荧光检测器测定双酚A含量。结果双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%。结论本方法无需进行样品富集,最低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求。

高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚含量的方法。方法:采用Shim-pack VPODS C18色谱柱(150 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水=70∶30,流速1 m L/min,柱温30℃,检测激发波长275 nm,发射波长315 nm,外标法定量检测血浆中双酚A和4-壬基酚含量。结果:双酚A和4-壬基酚分别在1. 45~5 937. 50 ng/m L (r^2=0. 999 9,n=7)、1. 53~6 250. 00 ng/m L(r^2=0. 998 8,n=7)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<7. 83%,方法回收率均> 94. 6%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,适用于同时测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量和临床血样常规检测。

高效液相色谱/荧光法测定罐头食品中双酚A类物质的研究

建立了罐头食品中7种双酚A类物质的液相色谱/荧光检测法,样品用乙腈提取,苯乙烯吡咯烷聚合物（PLS）固相萃取柱净化,苯基柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,7种双酚A类物质得到基线分离,荧光检测的激发波长和发射波长分别为227 nm和313 nm.7种双酚A类物质的浓度在0.010 ～5.0 μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数（r2）大于0.99.7种双酚A类物质在加标浓度为0.015 ～5.0 mg/kg时,方法的平均回收率为83.7％ ～ 95.5％,相对标准偏差为7.2％ ～19.8％.方法的检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为5～18 μg/kg和15～ 50μg/kg.该方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品的分析.

高效液相色谱-荧光法测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂方法的优化

目的优化高效液相色谱-荧光检测法同时测定大米中11种双三嗪氨基二苯乙烯荧光增白剂的方法。方法大米样品经甲醇-水-氨水(60:39:1)提取,提取液用初始流动相稀释后,利用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离并进行液相色谱测定;以甲醇和25 mmol/L四丁基溴化铵溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果在优化条件下, 11种荧光增白剂在0.005~0.100μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.002~0.009 mg/kg。当加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时, 11种荧光增白剂的平均回收率为72.0%~92.0%,相对标准偏差为为0.6%~6.8%。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于大米中二苯乙烯类荧光增白剂的检测。

高效液相色谱-荧光法测定一次性纸杯中的双酚A

建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。样品剪碎经甲醇-四氢呋喃(70:30)混合溶液超声提取后,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,荧光检测器进行检测,激发波长为225 nm,发射波长为305 nm。双酚A在0.5~50.0 mg/L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。在添加水平为2.0、5.0、10.0 mg/kg的条件下,平均回收率为84.0%~95.6%,相对标准偏差为3.10%~5.20%,检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点,能够满足科学研究和分析的要求。

高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（DAD）/荧光检测器（FLD）串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agi-lent Zorbax SB-Phenyl（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测。壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm。在25、50、500μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%-98%,相对标准偏差分别为2.8%-7.0%和2.9%-6.9%。方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作。

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并（a）芘（Bap）和双酚A（BPA）同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并（a）芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并（a）芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并（a）芘和双酚A的测定。

食品包装聚碳酸酯成型品双酚A检测及迁移特性研究

目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/min,柱温40℃,荧光激发波长275nm,发射波长310nm。PC成型品按2mL/cm2分别用水、20%和65%乙醇(V/V)在90℃浸泡6h。结果:双酚A在0.02～4μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999),检测限为10ng/mL,方法回收率为91%～108%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。两种典型的PC成型品中双酚A含量分别为17.14mg/kg和46.69mg/kg,在水、20%和65%乙醇中的迁移量分别为0.782～1.11、0.734～0.684、1.84～2.49mg/kg。结论:该方法快速简便,准确度高,适用于PC成型品中双酚A的检测。实验条件下PC中有微量双酚A溶出,且溶出量与PC材质有关。

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0~4 min,λex=332 nm,λem=397 nm;4 min后,λex=286 nm,λem=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1~100μg/L和1.0~1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10^-3μg/L和3×10^-2μg/L;定量限分别为1×10^-2μg/L和1×10^-1μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%~0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.

泰安市塑料桶装白酒中双酚A含量检测及居民膳食风险评估

目的采用高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography with fluorescence detection,HPLC-FLD)检测泰安市售塑料包装桶装酒中双酚A(bisphenol A,BPA)的含量并进行居民膳食风险评估。方法于2017年4月对泰安市泰山区、岱岳区部分超市和商店销售的塑料桶装白酒进行随机抽样。采用HPLC-FLD法对样品中BPA进行检测并结合居民酒精消费量与平均体重进行膳食风险评估。结果本研究检测的60例塑料桶装白酒样品中均有BPA检出,其浓度的平均值为8.97μg/L;BPA的含量与灌装后的时间呈正相关,相关系数为r=0.6257(P<0.01);不同年龄组和性别居民桶装白酒BPA暴露量占可耐受每日摄入量(daily tolerable intake,TDI)的百分比为0.513%~0.711%,远小于100%。结论泰安市售塑料桶装白酒中普遍含有BPA,其膳食风险尚在可接受范围内。

双输出同步降压型控制器

2011年11月15日，凌力尔特公司（Linear Technology Corporation）推出一款高频受控接通时间双输出同步降压型DC／DC控制器LTC3838，该器件具差分输出电压检测及时钟同步功能。受控接通时间、谷值电流模式架构通过提高其在瞬变过程中的工作频率实现了非常快的瞬态响应，

检测塑料产品中双酚A的方法

本发明公开一种检测塑料产品中双酚A的方法。该方法包括步骤：利用超声萃取法对样品进行前处理；于萃取液中加入有机溶剂及内标物，然后将该混合液经过滤柱制成样品溶液到样品瓶中；用高效液相色谱一紫外／荧光检测器或液相色谱一质谱串联技术分析样品溶液；将上述样品溶液通过流动相进行洗脱处理；所述洗脱处理后的样品溶液经过检测器进行分析检测。

磁性三维氮掺杂碳纳米材料对6种双酚类化合物的吸附性能及其在泡腾分散微萃取中的应用

采用简单高温煅烧法成功制备了磁性钴镍基氮掺杂三维碳纳米管与石墨烯复合材料(CoNi@NGC),将其作为吸附剂用于水体中6种双酚类化合物(BPs)的吸附性能和机理研究。将CoNi@NGC复合纳米材料用作萃取介质,运用酸碱泡腾片的CO_(2)强力分散作用,开发了泡腾反应强化的分散固相微萃取前处理方法,结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)快速定量饮料中痕量BPs。采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、氮气吸脱附、X射线光电子能谱和磁滞回线等技术手段对材料形貌结构进行表征,结果显示:该吸附剂成功实现氮元素的掺杂,且具有较大的比表面积(109.42 m^(2)/g)、丰富的孔径及较强的磁性(17.98 emu/g)。吸附剂投加量、pH、温度、时间等因子优化试验表明:当pH=7,在初始质量浓度为5 mg/L的BPs混合溶液中投加5 mg CoNi@NGC,298 K反应5 min,对双酚M(BPM)、双酚A(BPA)的吸附率分别高达99.01%和98.21%。作用90 min时对双酚Z(BPZ)、BPA、BPM的吸附率近100%。在吸附过程中,BPs与CoNi@NGC之间的整个吸附过程主要受氢键、静电作用和π-π共轭作用共同控制。整个吸附过程符合Freundlich吸附等温线模型和准二级动力学方程,吸附自发进行。进一步将CoNi@NGC作为萃取介质制备成磁性泡腾片,利用泡腾分散微萃取技术高效富集和提取6种盒装饮料中的BPs,优化了影响富集效果的泡腾片的存在与否、洗脱剂种类、洗脱时间、洗脱体积等关键因子,在最佳萃取条件下(pH=7,投加5 mg CoNi@NGC,2 mL丙酮洗脱6 min),结合HPLC-FLD,新开发的泡腾分散微萃取方法提供的检出限为0.06~0.20μg/L,定量限为0.20~0.66μg/L,日内和日间精密度分别为1.44%~4.76%和1.69%~5.36%,在实际样品中不同水平下的加标回收率为82.4%~103.7%,在桃汁中检测到BPA和双酚B(BPB)分别为2.09μg/L和1.37μg/L。再生试验表明该吸附材料至少可以重复使用5次以上,显著降低了分析的试验成本。与其他方法相比,该方法具有灵敏度高、萃取速度快、环境友好等优点,在常规食品污染监测中具有较强的应用价值。

瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度测定方法的建立

目的建立瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度测定方法,并研究不同p H值溶出介质与溶出仪型号对溶出行为的影响。方法按中国药典2015年版四部通则0931第二法,采用高效液相色谱-荧光检测法测定溶出度,色谱柱为Waters XBridgeTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H 2.3)-乙腈-甲醇(40:49:11),柱温40℃,流速1.0 mL/min,荧光检测器,激发波长244 nm,发射波长348 nm。结果溶出介质、溶出仪型号对溶出行为无影响;p H 5.0介质中,瑞格列奈浓度在0.22~2.64μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%(RSD=0.62%),精密度与稳定性试验RSD均小于2%。自制制剂与原研制剂在p H 5.0介质中15 min内溶出度均超过85%,溶出曲线相似。结论本方法经验证,各项指标符合相关法规和指导原则的规定,可用于瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈溶出度的测定。

高效液相荧光法对5种罐装食品模拟物中双酚类化合物的迁移分析

双酚A及双酚类环氧衍生物是一种内分泌干扰物,易从金属罐头涂层迁移到食品内容物中。本文建立了一个高效液相色谱-荧光检测法同时检测罐头模拟物中14种双酚类化合物的分析方法。在10～1000ng/mL质量浓度范围,双酚A和各双酚类环氧衍生物的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,最低检出限在1.41～3.66ng/mL之间;在10～250ng/mL添加水平范围内,平均回收率在72.55%～102.79%之间,日内和日间相对标准偏差均小于10%。之后将此方法应用于测定食品罐头中该双酚类化合物在不同食品模拟物中的迁移情况。

双酚A的检测方法研究进展概述

双酚A是世界上使用最广泛的工业化合物之一,其可用于多种高分子材料的生产与制造,在实际生产和生活中广泛存在。双酚A同时也是一种典型的环境内分泌干扰物,会导致人体新陈代谢和生殖机能紊乱,严重时还会引发各种癌症。随着近年来各行业领域逐渐重视双酚A的添加,双酚A的检测手段也不断创新。本文综述了国内外先进的检测技术及方法,对双酚A的检测研究进展进行梳理和总结,对未来双酚A的检测发展提出展望。