无鞘流毛细管电泳-电喷雾串联质谱用于面粉中荧光增白剂的高灵敏检测

食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种FWAs的高灵敏检测。实验采用超声辅助液相萃取法进行样品前处理,以减小复杂样品中基质效应的干扰。以氯仿-甲醇(3∶2,v/v)溶液作为萃取剂,在30℃下对样品中的FWAs进行萃取。萃取完成后,经离心、氮气吹干后用氯仿-甲醇(1∶4,v/v)复溶后检测。无鞘流CE-ESI-MS/MS方法采用正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,利用二级质谱对6种目标物同时进行定性定量分析,从而提高方法的检测通量和灵敏度。结果显示,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性关系和较低的方法检出限(0.04~0.67 ng/g),在实际样品中3个水平下的加标回收率良好(86.2%~103.7%),日间和日内重复性(RSD)分别不大于11.5%和10.2%。上述研究表明,本方法适用于复杂基质中多种FWAs的准确、高灵敏检测,在面粉样品的质量评估和FWAs的污染监控方面具有潜在的应用价值。

食品接触用塑料材料荧光增白剂的检测技术研究

荧光增白剂是一种荧光物质,具有荧光性,在紫外线照射下能够发出明亮的蓝光,与周围物质产生强烈的对比。食品接触用塑料材料中含有荧光增白剂,可以提高材料的光泽度和白度,增加产品的外观,提高产品的市场竞争力。但考虑到荧光增白剂的食用风险,本文将对其检测技术进行分析,主要论述了荧光增白剂分型、提取路径,最后介绍了相关检测技术,望能提供参考帮助。

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法,对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.12~0.24mg·kg^(-1),定量限为0.40~0.80mg·kg^(-1),平均加标回收率为95.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~5.07%。本方法前处理快速简便,回收率和重现性较好,检出限低,分析速度快,干扰少,适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。

毛细管电泳-串联非接触电导法检测纺织物中6种荧光增白剂

基于毛细管电泳技术(CE)和非接触电导检测系统,建立了同时测定纺织物中6种荧光增白剂的分析方法。以75μm×50 cm的石英毛细管作为分离柱,电容耦合非接触电导检测器(C4D)为检测装置,优化后的背景缓冲液为55 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)-30%乙腈(ACN),工作电压为28 kV,检测器波长为305 nm。结果表明,在0.1~50.0 mg/mL范围内,荧光增白剂浓度和峰面积具有良好的线性关系,相关系数大于0.997 5,方法检出限(S/N=3)为0.33~0.46μg/L,样品加标回收率在95.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤3.8%。该方法操作简便、准确性好、快速高效,可在10 min内实现对6种荧光增白剂的快速分离检测,适用于纺织物中荧光增白剂残余量的批量检测。

DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂的合成及性能

以4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、二辛基甲基叔胺、4-氨基苯甲酸为原料,经过连续缩合反应制备出一种结构新颖的DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)对目标化合物进行结构表征,并对荧光性能、增白效果、色度指数、表面活性和表面整理作用进行了测试。结果表明:DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂具有较强的荧光发射性能;对滤纸进行染色增白处理后,白度值由84.58增加至124.81,且滤纸外观更加光滑平整;目标化合物具有表面活性作用,使水溶液的临界胶束浓度为7.68×10^(-3 )mol/L,表面张力为30.81 mN/m。

纺织品中荧光增白剂的安全性与检测方式

荧光增白剂具有独特的物理增白效果,在纺织品、纸张、洗涤剂等领域有着非常广泛的应用。结合相关学者的毒理学实验探究了荧光增白剂的安全性、纺织品标准对荧光增白剂的限制,并归纳了4类检测方法,即紫外灯照射法、分光光度法、色谱法、色谱-质谱联用法,对比分析了每种方法的特点与适用性,为荧光增白剂的选用以及产品的精准质量监控提供指导。

ASE-UPLC-MS/MS法测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂的方法。样品采用ASE前处理,萃取溶剂为70%DMF,80℃静态萃取5 min,循环2次。采用Poroshell 120 Phe-Hex(2.1 mm×100 mm,1.9μm)为色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,ESI为离子源电离,MRM模式检测。结果表明:10种荧光增白剂在各自范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出限为0.01~3.20 mg/kg,定量限为0.03~10.00 mg/kg,平均回收率为80.8%~98.9%,RSD为1.8%~5.2%。该方法快速、简便、准确度高,适用于医用口罩中荧光增白剂的检测。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中8种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定纺织品中8种荧光增白剂(包括离子型和非离子型)的方法。使用ACQUITY UPLC^(®)BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺-水-三乙胺溶液(体积比70∶30∶1)作为萃取溶液,超声提取30 min后取上清液上机检测,5 mmol/L乙酸铵水-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,8种待测物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法定量限(S/N=10)为2~300μg/kg,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~8.5%。该检测方法具有高效、准确的特点,适用于纺织品中荧光增白剂含量的测定。

高效液相色谱法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量的分析方法。将粉碎后的样品提取液,于50℃超声提取60 min,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK PFP色谱柱,以流动相进行梯度洗脱,14种荧光增白剂可以较好地分离。研究结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.03~1.0 mg/kg。在3个加标水平,14种荧光增白剂加标回收率为88.55%~114.23%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~8.90%。该法简便快速、灵敏度高,可应用于市售密胺制品中荧光增白剂残留量和迁移量的测定。

荧光增白剂合成中副产物的控制研究

4,4'-双三氮苯基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,典型产品为荧光增白剂C.I.85,广泛用于造纸、纺织印染、洗涤剂等行业。由于该类产品合成工艺路线长、合成工艺要求高、副反应较多等,产品最终纯度(或主含量)不高,通常国内大多数企业生产的产品含量仅85%左右,不及国外知名公司同类产品(含量90%以上),已严重影响该类产品增白效果及市场销售。本文通过理论研究、实验佐证及长期经验积累等,发现第一次酰化反应产物黏度是荧光增白剂合成工艺中最关键的影响因素,第一次酰化反应产物黏度高,易导致产生副反应。采取技术手段可有效降低第一次酰化产物的黏度,同时通过优化合成工艺条件及搅拌装置等,最终将产品含量提高到90%以上,达到或超过国外先进公司的同类产品品质。

洗涤剂中荧光增白剂的质量安全分析

随着社会的发展,消费者对产品的品质需求也越来越高。洗涤用品是人们日常生活中不可缺少的一种商品,其质量安全问题日益突出,引起了越来越多的社会关注。近几年,随着人们对荧光增白剂在洗涤行业的使用越来越多,人们对其安全提出了一些疑问,本文就目前常用的荧光增白剂的概况、增白机理进行了综述,并对其在全球范围内的应用进行了总结,并对其质量安全性进行了分析和归纳。

6S型荧光增白剂对涂布白卡纸表面光学性能及耐返黄性能影响的初步探究

研究了六磺酸类荧光增白剂对涂料指标和涂布白卡纸色相、D65亮度的影响,同时研究了此类荧光增白剂对纸板返黄程度的影响。结果表明:过多加入荧光增白剂对涂料的pH影响不大,但是会造成涂料黏度明显下降。同时荧光增白剂会明显影响纸板的D65亮度和色相,对纸板表面起到明显的增白作用。且荧光增白剂的加入会加速纸张的返黄,但是相较于涂料中未添加荧光增白剂的涂布纸,加入荧光增白剂的涂布纸即使返黄后仍能保持较高水平的显白效果。

利用荧光增白剂(FWAs)抑制高白度、高得率浆的返黄

本文研究了二氨基二苯乙烯类型的荧光增白剂（FWAs）对阔叶木BCTMP浆的光稳定作用。在BCTMP手抄片表面涂饰0．1％～0．5％的FWA可以抑制返黄程度的25％。用聚乙二醇可以改善FWA的光稳定效果，可能是它改善了FWA在纤维表面的覆盖情况。对FWA处理过的BCTMP手抄片，白度（不包括荧光增量）检测表明，FWA对抑制光致返黄具有明显的作用。抗老化剂和FWA协同处理BCTMP，可全面改善BCTMP的光稳定性。应用：FWA在BCTMP或BCTMP／kraft浆料中的应用效果表明FWA可以降低含高得率浆纸页的返黄。

婴幼儿与儿童纺织产品中荧光增白剂质量风险研究

婴幼儿与儿童纺织产品中荧光增白剂的使用,在国家强制性标准中没有禁用或限量要求,而对婴幼儿及儿童来说,荧光增白剂迁移进入体内的风险很大。收集50批次婴幼儿与儿童纺织产品及50批次儿童口罩,进行检测分析与风险评估。结果显示:纺织产品中荧光增白剂检出率为24%,儿童口罩中未检出荧光增白剂,这说明婴幼儿与儿童纺织产品中荧光增白剂存在一定的安全风险,且国家限量法规的建立和实施,对于维护消费市场的安全至关重要,并在此基础上给出针对性建议。

食品用包装材料中荧光增白剂危害及检测技术研究

荧光增白剂是一种无色的荧光染料,在紫外光的照射下,可激发出蓝光、紫光,与基质上的黄光互补而具有增白效果。对荧光增白剂的来源与危害、相关法规与标准、检测技术进行综述,提出食品包装荧光增白剂管理措施,为食品用包装材料中荧光增白剂的进一步研究提供参考,保护消费者“舌尖上的安全”。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。

聚合型荧光增白剂

聚合型荧光增白剂是由荧光单体与其他单体聚合而成, 可解决传统荧光增白剂耐光性差等缺点. 简要介绍了聚合型荧光增白剂的分类, 讨论了二苯乙烯、萘酰亚胺、芘类聚合型荧光增白剂的合成、结构、性能及应用. 聚合型荧光增白剂中基本发色团的结构不变, 具有传统荧光增白剂的光学性能; 发色团与高分子链间的共价键使其光化学稳定性大大增强, 增白性能和荧光量子产率显著提高. 聚合型荧光增白剂可应用于纺织品、聚合物材料和洗涤剂, 还可用于液晶显示器、荧光探针等高科技领域. 开发环保型高性能新产品、不同类型增白剂共混与复配以及多个含不同发色团单体间的聚合有可能成为新的研究热点.

荧光增白剂VBL的荧光光谱及测定方法研究

In this paper,a systematic study about the fluorescence spectrum characteristics of fluorescent whitening agent VBL in solution with the different effects,including the pH and solvent,was conducted.The fluorescence quantum yields in 25 different solvents were measured by the reference of quinine sulfate.According to these a new fluorescence determinations of the VBL in paper was built.The linear regression equation of the method is IF = 0.82 + 6.18 ×107c(mol/L) with a correlation coefficient(r) of 0.9992.The linear range of the method is from 0 to 2.85×10-6g/mL and the detection limit is 9.59×10-9g/mL.

季铵盐类荧光增白剂的合成及性能

三聚氯氰与4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸和两种氨基化合物经过三步缩合反应得到三嗪基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,用三乙醇胺和三乙胺分别替代二乙醇胺和二乙胺,合成新型两性季铵盐类荧光增白剂,研究其与对比的非季铵盐类荧光增白剂的应用性能和在水溶液中的紫外吸收性能、光致异构化现象、荧光发射性能及其应用性能.结果表明:该季铵盐类增白剂耐酸碱性能明显提高,使用范围扩大,但其紫外吸收和荧光发射性能下降,且同样存在较为明显的光致异构化现象,耐光性也较差.

卷烟接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL的HPLC测定

采用高效液相色谱法同时检测了64个卷烟滤嘴成型纸、接装纸样品中的荧光增白剂ABP、VBL含量。即先用紫外灯照射纸样品，而后用N，N-二甲基甲酰胺提取显示荧光的样品，提取液经Alltima C18柱（150mm×4．6mm×5μm）色谱分离和甲醇水（体积比45：55，流速1．0mL／min）混合液洗脱，在波长435nm下检测。结果显示：①ABP、VBL的捡出限分别为0．10、0．15ng／mL，平均回收率101．0％～102．1％、102．0％-～04．2％，RSD 0．66％～2．48％、0．89％～1．84％；②60个纸样在紫外光下没有荧光；③4个有荧光的纸样中均未检出ABP，而都检出了VBL，其中，1个为接装纸样品，3个为成型纸样品。该法适用于批量卷烟滤嘴成型纸和接装纸中荧光增白剂ABP、VBL的同时测定。