薄层色谱与表面增强拉曼光谱法鉴别一次性纸杯中荧光增白剂

建立一次性食品包装用纸杯中非法添加荧光增白剂的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)鉴别法。采用微波法与传统法分别制备了银、金、金包银和银包金4种金属溶胶,并通过紫外光谱法、电镜扫描法、电势与粒径测定法等手段进行表征,检测各种金属溶胶对吡啶的拉曼光谱增强效应以判定金属溶胶质量,并以4种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)中的二磺酸型荧光增白剂71(C.I.71)、荧光增白剂85(C.I.85)、荧光增白剂90(C.I.90)、荧光增白剂113(C.I.113)为目标检测成分,建立一次性纸杯中4种荧光增白剂的TLC-SERS鉴别方法。结果显示微波法制备的银溶胶作为本项研究食品包材中增白剂鉴别方法的表面增强剂效果更佳,对市售100批样品进行TLC-SERS鉴别,6批样品中检出C.I.113,建立的方法可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供新的备选方法。

荧光增白剂与人血清白蛋白相互作用的多种光谱法及分子对接技术研究

通过多种光谱方法与分子对接技术,从分子水平上对两种荧光增白剂(C.I.135、C.I.185)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制进行研究。稳态荧光光谱及紫外-可见光谱实验结果表明,C.I.135、C.I.185与HSA均形成了基态复合物(HSA-C.I.135、HSA-C.I.185),猝灭机理为静态猝灭机理,热力学参数表明氢键与范德华力是结合作用的主要作用力,并且结合过程都是自发进行。三维荧光光谱结果表明C.I.135、C.I.185可以改变HSA的氨基酸残基微环境和构象,C.I.185对HSA产生的影响是最大的。分子模拟实验进一步验证上述实验结果。

药学类专业多维实践能力培养模式探索——以“基于响应面法对婴幼儿读物中荧光增白剂检测方法的优化”为例

以仪器分析实验中荧光分光光度法的定量分析应用为基础,设计以“兴趣牵引”为导向的综合性探索实验:荧光增白剂定量分析,荧光分光光度法和响应曲面设计统计方法的综合应用。学生充分参与完整仪器分析实验流程,有效提高了学生的综合思维能力和解决实际问题的能力。“婴幼儿读物中荧光增白剂检测方法的优化”是仪器分析实验课程中以“兴趣为导向”的探索研究型实验,它涵盖了荧光分光光度法原理探究、实验条件设置等科研基本能力的训练。该实验采用响应面法对萃取时间、温度和试剂用量等考察,鼓励学生基于实际问题,尝试优化现行荧光增白剂检测方案。

超高效液相色谱法检验复印纸中荧光增白剂及其在文件真实性鉴定中的应用研究

利用超高效液相色谱法对144种A4复印纸中荧光增白剂进行鉴别并对其老化规律进行研究。采用40%乙腈水溶液作为提取剂,以含25 mmol/L四丁基溴化铵(TBA)的甲醇-水溶液(5∶95,体积比)和乙腈-甲醇混合溶液(2∶3,体积比)为流动相梯度洗脱。结果表明,复印纸中7种常见荧光增白剂在0.5~200μg/mL范围内线性关系良好,r^(2)均大于0.999,检出限为0.03~0.08μg·mL^(-1),定量下限为0.11~0.28μg·mL^(-1);3个不同加标水平下的平均回收率为92.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.9%。在144种A4复印纸中共检出3种荧光增白剂,分别为荧光增白剂BBU、VBL和MST,依据其组成和比例将纸张样品分为8个大类,45个小类,再结合白度测量值,又可分为53种类型。相同品牌型号的纸张,克重不同,所含染料配比与含量不一定相同。选取89号、29号和28号复印纸,在紫外仪中透射老化10天,2天测量一次,3种复印纸荧光增白剂的含量和白度值均发生明显下降,证明了利用荧光增白剂检验文件制成时间的可行性。该方法前处理简单,数据稳定可靠,可为文件的真实性鉴定提供一定的参考依据。

无鞘流毛细管电泳-电喷雾串联质谱用于面粉中荧光增白剂的高灵敏检测

食品中残留的过量荧光增白剂(FWAs)对人体健康存在潜在威胁,因此,开发准确、高灵敏的FWAs检测方法在食品安全监测方面具有重要意义。本工作提出了利用无鞘流接口的毛细管电泳-电喷雾串联质谱(CE-ESI-MS/MS)的方法,以实现面粉样品中6种FWAs的高灵敏检测。实验采用超声辅助液相萃取法进行样品前处理,以减小复杂样品中基质效应的干扰。以氯仿-甲醇(3∶2,v/v)溶液作为萃取剂,在30℃下对样品中的FWAs进行萃取。萃取完成后,经离心、氮气吹干后用氯仿-甲醇(1∶4,v/v)复溶后检测。无鞘流CE-ESI-MS/MS方法采用正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式,利用二级质谱对6种目标物同时进行定性定量分析,从而提高方法的检测通量和灵敏度。结果显示,本方法具有较宽的线性范围、良好的线性关系和较低的方法检出限(0.04~0.67 ng/g),在实际样品中3个水平下的加标回收率良好(86.2%~103.7%),日间和日内重复性(RSD)分别不大于11.5%和10.2%。上述研究表明,本方法适用于复杂基质中多种FWAs的准确、高灵敏检测,在面粉样品的质量评估和FWAs的污染监控方面具有潜在的应用价值。

二苯乙烯型荧光增白剂光降解及检测研究进展

二苯乙烯型荧光增白剂因荧光效率高和稳定性强等优点,在造纸、纺织、化妆品和洗涤剂等方面应用广泛。近年来,国内外关于荧光增白剂的污染和检验方法的报道逐渐增多,引起社会的高度关注。总结了目前对二苯乙烯型荧光增白剂光降解机理研究和利用光降解解决污染的方法。简要概述了加速溶剂萃取、凝胶色谱、固相萃取法和QuEChERS等前处理技术,汇总了我国目前关于荧光增白剂的标准检测方法,重点综述了紫外光谱法、荧光光谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和便携式检测等检测技术在二苯乙烯型荧光增白剂中的应用,并对二苯乙烯型荧光增白剂在法庭科学的应用做出展望,同时为治理其污染提出了一些建议,为我国建立二苯乙烯型荧光增白剂现实可行的法规提供了一些思路(引用文献122篇)。

高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测法同时测定家具表面涂层中14种荧光增白剂

文章建立了一种高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测法同时测定家具表面涂层中14种荧光增白剂的分析技术。通过对前处理条件及色谱条件优化,确定样品经过乙腈提取,在pH值为11的碱性环境下超声提取40 min,然后用高效液相色谱-二极管阵列检测器对过膜后的萃取液进行分析。结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.998 2,检出限含量为0.8~6.1 mg/kg,加标后回收率达80.8%~111.5%,回收效果较好。经方法学考察,该方法可用于家具表面涂层中荧光增白剂的测定。

荧光增白剂EBF合成工艺优化研究

对荧光增白剂EBF合成的工艺进行了研究和优化。通过单因素试验确定最佳水平,然后结合Plcakett-Burman试验设计筛选出主要影响因素,再进一步运用Box-Behnken设计-响应面法找出最佳工艺条件。荧光增白剂EBF合成的最佳工艺条件如下:第一阶段反应温度为157.5℃,第二阶段反应时间为2.8 h,溶剂用量(基于TDA的摩尔量)为2.0(l/mol),以此条件得到的合成收率为92.1%,并进行大生产验证、得到收率为92.2%。

食品接触用塑料材料荧光增白剂的检测技术研究

荧光增白剂是一种荧光物质,具有荧光性,在紫外线照射下能够发出明亮的蓝光,与周围物质产生强烈的对比。食品接触用塑料材料中含有荧光增白剂,可以提高材料的光泽度和白度,增加产品的外观,提高产品的市场竞争力。但考虑到荧光增白剂的食用风险,本文将对其检测技术进行分析,主要论述了荧光增白剂分型、提取路径,最后介绍了相关检测技术,望能提供参考帮助。

超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种荧光增白剂

本实验建立了超声提取-高效液相色谱法测定生活用纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的分析方法,对提取条件和色谱条件进行了优化。11种物质在25~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.12~0.24mg·kg^(-1),定量限为0.40~0.80mg·kg^(-1),平均加标回收率为95.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~5.07%。本方法前处理快速简便,回收率和重现性较好,检出限低,分析速度快,干扰少,适合于生活用纸中11种荧光增白剂的测定。

DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂的合成及性能

以4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸、2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪、二辛基甲基叔胺、4-氨基苯甲酸为原料,经过连续缩合反应制备出一种结构新颖的DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)对目标化合物进行结构表征,并对荧光性能、增白效果、色度指数、表面活性和表面整理作用进行了测试。结果表明:DSD酸-三嗪-四辛基双季铵盐荧光增白剂具有较强的荧光发射性能;对滤纸进行染色增白处理后,白度值由84.58增加至124.81,且滤纸外观更加光滑平整;目标化合物具有表面活性作用,使水溶液的临界胶束浓度为7.68×10^(-3 )mol/L,表面张力为30.81 mN/m。

毛细管电泳-串联非接触电导法检测纺织物中6种荧光增白剂

基于毛细管电泳技术(CE)和非接触电导检测系统,建立了同时测定纺织物中6种荧光增白剂的分析方法。以75μm×50 cm的石英毛细管作为分离柱,电容耦合非接触电导检测器(C4D)为检测装置,优化后的背景缓冲液为55 mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)-10 mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)-30%乙腈(ACN),工作电压为28 kV,检测器波长为305 nm。结果表明,在0.1~50.0 mg/mL范围内,荧光增白剂浓度和峰面积具有良好的线性关系,相关系数大于0.997 5,方法检出限(S/N=3)为0.33~0.46μg/L,样品加标回收率在95.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤3.8%。该方法操作简便、准确性好、快速高效,可在10 min内实现对6种荧光增白剂的快速分离检测,适用于纺织物中荧光增白剂残余量的批量检测。

ASE-UPLC-MS/MS法测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定医用口罩中10种可迁移性荧光增白剂的方法。样品采用ASE前处理,萃取溶剂为70%DMF,80℃静态萃取5 min,循环2次。采用Poroshell 120 Phe-Hex(2.1 mm×100 mm,1.9μm)为色谱柱,乙腈和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,ESI为离子源电离,MRM模式检测。结果表明:10种荧光增白剂在各自范围内呈良好的线性关系(r>0.9983),检出限为0.01~3.20 mg/kg,定量限为0.03~10.00 mg/kg,平均回收率为80.8%~98.9%,RSD为1.8%~5.2%。该方法快速、简便、准确度高,适用于医用口罩中荧光增白剂的检测。

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中8种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定纺织品中8种荧光增白剂(包括离子型和非离子型)的方法。使用ACQUITY UPLC^(®)BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺-水-三乙胺溶液(体积比70∶30∶1)作为萃取溶液,超声提取30 min后取上清液上机检测,5 mmol/L乙酸铵水-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时分段扫描和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,8种待测物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法定量限(S/N=10)为2~300μg/kg,3个添加水平的平均回收率为80.1%~93.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~8.5%。该检测方法具有高效、准确的特点,适用于纺织品中荧光增白剂含量的测定。

纺织品中荧光增白剂的安全性与检测方式

荧光增白剂具有独特的物理增白效果,在纺织品、纸张、洗涤剂等领域有着非常广泛的应用。结合相关学者的毒理学实验探究了荧光增白剂的安全性、纺织品标准对荧光增白剂的限制,并归纳了4类检测方法,即紫外灯照射法、分光光度法、色谱法、色谱-质谱联用法,对比分析了每种方法的特点与适用性,为荧光增白剂的选用以及产品的精准质量监控提供指导。

高效液相色谱法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量的分析方法。将粉碎后的样品提取液,于50℃超声提取60 min,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK PFP色谱柱,以流动相进行梯度洗脱,14种荧光增白剂可以较好地分离。研究结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.03~1.0 mg/kg。在3个加标水平,14种荧光增白剂加标回收率为88.55%~114.23%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~8.90%。该法简便快速、灵敏度高,可应用于市售密胺制品中荧光增白剂残留量和迁移量的测定。

荧光增白剂合成中副产物的控制研究

4,4'-双三氮苯基氨基二苯乙烯型荧光增白剂,典型产品为荧光增白剂C.I.85,广泛用于造纸、纺织印染、洗涤剂等行业。由于该类产品合成工艺路线长、合成工艺要求高、副反应较多等,产品最终纯度(或主含量)不高,通常国内大多数企业生产的产品含量仅85%左右,不及国外知名公司同类产品(含量90%以上),已严重影响该类产品增白效果及市场销售。本文通过理论研究、实验佐证及长期经验积累等,发现第一次酰化反应产物黏度是荧光增白剂合成工艺中最关键的影响因素,第一次酰化反应产物黏度高,易导致产生副反应。采取技术手段可有效降低第一次酰化产物的黏度,同时通过优化合成工艺条件及搅拌装置等,最终将产品含量提高到90%以上,达到或超过国外先进公司的同类产品品质。

洗涤剂中荧光增白剂的质量安全分析

随着社会的发展,消费者对产品的品质需求也越来越高。洗涤用品是人们日常生活中不可缺少的一种商品,其质量安全问题日益突出,引起了越来越多的社会关注。近几年,随着人们对荧光增白剂在洗涤行业的使用越来越多,人们对其安全提出了一些疑问,本文就目前常用的荧光增白剂的概况、增白机理进行了综述,并对其在全球范围内的应用进行了总结,并对其质量安全性进行了分析和归纳。

6S型荧光增白剂对涂布白卡纸表面光学性能及耐返黄性能影响的初步探究

研究了六磺酸类荧光增白剂对涂料指标和涂布白卡纸色相、D65亮度的影响,同时研究了此类荧光增白剂对纸板返黄程度的影响。结果表明:过多加入荧光增白剂对涂料的pH影响不大,但是会造成涂料黏度明显下降。同时荧光增白剂会明显影响纸板的D65亮度和色相,对纸板表面起到明显的增白作用。且荧光增白剂的加入会加速纸张的返黄,但是相较于涂料中未添加荧光增白剂的涂布纸,加入荧光增白剂的涂布纸即使返黄后仍能保持较高水平的显白效果。

利用荧光增白剂(FWAs)抑制高白度、高得率浆的返黄

本文研究了二氨基二苯乙烯类型的荧光增白剂（FWAs）对阔叶木BCTMP浆的光稳定作用。在BCTMP手抄片表面涂饰0．1％～0．5％的FWA可以抑制返黄程度的25％。用聚乙二醇可以改善FWA的光稳定效果，可能是它改善了FWA在纤维表面的覆盖情况。对FWA处理过的BCTMP手抄片，白度（不包括荧光增量）检测表明，FWA对抑制光致返黄具有明显的作用。抗老化剂和FWA协同处理BCTMP，可全面改善BCTMP的光稳定性。应用：FWA在BCTMP或BCTMP／kraft浆料中的应用效果表明FWA可以降低含高得率浆纸页的返黄。