微波辐射合成荧光增白剂PEB

利用微波技术,采用正交实验方法,以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为原料,乙酸酐为催化剂,合成了5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯(荧光增白剂PEB)。考察了四个因素(微波作用时间,微波辐射功率,原料投料比,催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明:以微波功率195W,2-羟基-1-萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剂(C)的投料摩尔比为1.5∶1∶2,加热时间30 min,产物收率可达89%。较之传统加热方法(反应时间6 h,收率80%)反应时间大大缩短,反应收率也有所提高。

荧光增白剂PEB的合成工艺

以β-萘酚为基本原料,在浓硫酸催化下经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,后者在醋酸酐存在下与丙二酸二乙酯反应合成了荧光增白剂PEB。在优化工艺条件下所得产品总收率达68.4％,纯度大于99％。