薄层荧光扫描法测定葡萄酒中的白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了薄层荧光扫描法同时测定葡萄酒中顺反白藜芦醇及其糖苷异构体的方法。样品用C18固相柱提取,以聚酰胺薄膜为固定相,苯甲醇甲酸(10∶5∶1,V/V)为展开剂进行分离,荧光扫描法定量,4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9972～0.9996,平均回收率为97.1%～98.5%,RSD为2.0%～3.2%。对6种市售葡萄酒进行了测定,结果满意。方法简便、快速、灵敏,测定成本低。

薄层荧光扫描法测定吴茱萸药材及其制剂中5种生物碱的含量

目的：用薄层荧光扫描法测定吴茱萸及加味左金丸中５种生物碱：羟基吴茱萸碱（ｈｙｄｒｏｘｙｅｖｏｄｉａｍｉｎｅ，Ｉ）、Ｎ甲酰二氢吴茱萸次碱（Ｎｆｏｒｍｙｌｄｉｈｙｄｒｏｒｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅ，Ｉ）、吴茱萸酰胺甲（ｇｏｓｈｕｙｕａｍｉｄｅＩ，ＩＩ）、吴茱萸碱（ｅｖｏｄｉａｍｉｎｅ，ＩＶ）及吴茱萸次碱（ｒｕｔａｅｃａｒｐｉｎｅ，Ｖ）。方法：在高效硅胶薄层板上点样后，二次展开。展开剂：（１）氯仿—石油醚—甲醇—环己烷（５∶３∶０４∶０４）；（２）氯仿—甲醇（４１∶０３）。展开后用浓盐酸衍生化，荧光扫描测定。结果：各生物碱的线性范围在２０５～２４５ｎｇ，回收率为９６８％～１０４５％，并用此法测定了不同产地吴茱萸及不同批号的加味左金丸中生物碱的含量。结论：方法灵敏度高、样品用量少，可为寻找和利用植物资源，控制生药及方剂质量提供科学依据。

激光共聚焦近红外荧光扫描系统光学设计

为了实现对近红外荧光的高分辨率扫描,设计了工作在近红外光谱区的激光共聚焦光学系统。采用结构简单的凹凸双透镜物镜实现了照明光路和发射光路的设计,并采用Zemax软件进行了光学设计和仿真。实验表明:照明光路的聚焦弥散斑小于1μm,照明针孔处的聚焦光斑小于40μm,满足照明针孔的尺寸要求;发射针孔处的聚焦光斑小于10μm,满足探测针孔尺寸要求;同时照明光路和发射光路的MTF曲线的截止频率都分别满足其衍射极限分辨率的要求,照明光路在全视场空间分辨率420lp/mm处MTF>0.08,发射光路在全视场空间频率400lp/mm处MTF>0.07。

薄层荧光扫描法测定花生茎中白藜芦醇的含量

本文采用薄层荧光扫描法测定花生茎中白藜芦醇含量，以氯仿-乙酸乙酯-甲酸（8：2：0．35）为展开剂，狭缝尺寸为3mm×0．45mm，在335nm处进行扫描测定。结果表明：白藜芦醇在46．4～104．4ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=7．446X＋2890．328相关系数R为0．9970。该法简便，快速，精密度高，平均回收率为103．46％，相对标准偏差为0．66％（n=3）。

薄层荧光扫描法测定虎杖中的白藜芦醇和白黎芦醇糖苷

目的:建立虎杖中白藜芦醇及其糖苷异构体含量的测定方法。方法:以甲醇提取目标组分,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10:5:1)为展开剂层析分离,用荧光扫描法定量,λ_(Ex)=306nm,λ_(Em)=400nm,线性参数SX=3。结果:4种组分(顺式白藜芦醇及其糖苷和反式白藜芦醇及其糖苷)的线性关系良好,相关系数为0.9942～0.9996,平均回收率为97.6%～98.6%,RSD为1.8%～3.1%。测定4个虎杖样品中反式白藜芦醇和反式白藜芦醇苷的含量分别为0.20%～0.22%和2.04%～2.14%,均未检出可定量测定的顺式异构体。结论:方法简便、快速、灵敏、测定成本低。

薄层荧光扫描法测定万应胶囊中小檗碱的含量

对万应胶囊中的小檗碱采用乙醇回流提取，应用薄层荧光扫描法，以激发波长λ＝３６５ｎｍ进行测定，平均加样回收率为（９６７±１８）％，ｎ＝５。

应用薄层荧光扫描法测定血清蝙蝠葛碱浓度

蝙蝠葛碱(Dauricime)系从防己科植物蝙蝠葛(Menispermum DauricumDC.)根茎中提出的一种双苄基异喹啉类生物碱。实验研究和临床试验均证明本品具有良好的抗心律失常作用。为进一步了解该药的体内过程,提供合理用药的药代动力学依据,测定蝙蝠葛碱血药浓度至为重要。目前,蝙蝠葛碱血浓测定方法学尚未见报道,本工作建立蝙蝠葛碱血清浓度测定法。

薄层荧光扫描法测定参茸近视康复片中藁本内酯的含量

样品经甲醇提取，在硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚（６０～９０℃）—乙酸乙酯（９．５∶０．５）展开，激发波长λＥＸ＝３１３ｎｍ，线性范围１～８μｇ，平均回收率１０１．３％，ＲＳＤ＝３．２％。

薄层荧光扫描法测定喜树果中喜树碱及10-羟基喜树碱

建立了薄层荧光扫描法测定中药喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的方法。以无水甲醇为溶剂从喜树果样品中提取喜树碱和10-羟基喜树碱。在硅胶H板上以氯仿∶丙酮(7∶3)为展开剂可使喜树碱与10-羟基喜树碱很好地分离。以荧光激发波长350 nm线性扫描进行定量分析。在0.010 5～0.063 0μg范围内,喜树碱的积分荧光强度A与其质量m呈线性,相关系数为0.998,加标回收率为99%。在0.003 3～0.033 0μg范围内,10-羟基喜树碱的积分荧光强度与质量呈线性,相关系数为0.999,加标回收率为96%。该方法简便,重复性好。以此方法测得喜树果样品中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量分别为0.122%和0.013%。

薄层荧光扫描测定止痢冲剂盐酸小檗碱及盐酸巴马汀的含量

目的 建立止痢冲剂中黄连的定性定量方法。方法 单波长线性扫描 ,激发波长 338nm 3号滤光片 ;光束0 4mm× 10 0mm ;线性参数 :sx=3,灵敏度 :中。展开剂 :苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -异丙醇 -浓氨试液 (12∶6∶3∶3∶1)。结果 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的平均加样回收率分别为 :10 2 0 8% ;10 1 80 % ,其变异系数分别为 1 2 6 %、1 17%。结论 方法简便、灵敏、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量评价和质量控制。

薄层荧光扫描法测定利肝片中猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸含量

目的:建立利肝片中猪去氧胆酸(HDCA)及鹅去氧胆酸(CDCA)的含量测定方法。方法:在硅胶G板上以环已烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)展开,以薄层荧光扫描法,激发波长为366 nm,测定利肝片中HDCA及CDCA的含量。结果:平均回收率分别为HDCA:99.9％,RSD=1.9％;CDCA:100.9％,RSD=2.8％。结论:该方法灵敏,准确,适于作为该制剂的质控标准。

荧光扫描测定克乳痛中蛇床子素的含量

采用薄层荧光扫描法测定克乳痛胶囊中蛇床子素的含量。蛇床子素在 0 5 0～ 4 0 0 μg有良好的线性关系 ,回收率为 10 1 10 % ,RSD =1 70 %。该法简便 ,灵敏 ,稳定 ,可用于该制剂的定量控制。

薄层荧光扫描法测定气血葆口服液中蛇床子素的含量

目的 :改进蛇床子素的薄层荧光扫描测定法 ,并用于测定气血葆口服液中蛇床子素的含量。方法 :将激发光波长由λEx=3 65nm改为λEx=3 1 3nm。结果 :改进后的方法 ,灵敏度比药典法(规定λEx=3 65nm)提高 1 2 5倍。结论

用荧光扫描法测定妇康洗剂中盐酸小檗碱的含量

建立妇康洗剂中盐酸小檗碱含量测定方法,采用荧光扫描法,检测波长366nm,盐酸小檗碱在0.0448-0.2240μg之间线性关系良好,r=0.9995,回收率为98.0%,RSD为1.3%（n=5）。该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为妇康洗剂的质量控制标准。

近红外荧光扫描用共聚焦光学系统设计

为了实现近红外荧光的高分辨率扫描,设计了用于近红外荧光扫描的激光共聚焦光学系统。采用复消色差显微物镜结构设计了物镜,采用凹凸双透镜结构设计了点光源光路和照明光路,采用柯克物镜结构设计了发射光路,并采用ZEMAX软件进行了光学设计和仿真。实验表明:物镜的数值孔径为0.42;点光源光路的焦点弥散斑小于0.2μm,将圆形光斑激光很好地转换成了点光源,其离焦弥散斑的直径小于40μm,满足照明针孔的尺寸要求;照明光路的焦点弥散斑小于1μm,且焦点弥散斑的能量在2μm范围内超过了83%,因此焦点光斑的能量集中度很高;发射光路的离焦弥散斑的直径小于100μm,满足照明针孔的尺寸要求;同时照明光路和发射光路都具有较高的光学传输效率。该激光共聚焦光学系统具有数值孔径较大、工作于近红外光谱区、分辨率高的优点。

呋喃丹的原位薄层荧光扫描定量分析研究

用DNS－Cl为荧光衍生试剂，研究了测定呋喃丹残留量的薄层荧光扫描法．该法操作简便、灵敏度高、定量准确、结果稳定．应用于水样中微量呋喃丹的测定，取得了满意的结果，此方法线性范围为10～300ng，最低检测限量为0．5ng．

同步荧光扫描法测定白屈菜中血根碱含量

目的 建立同步荧光扫描法测定中药白屈菜血根碱含量.方法 采用同步荧光扫描法以Δλ＝113 nm,激发波长扫描范围200～400 nm,同步荧光扫描图谱在287 nm峰位波长处检测血根碱的荧光强度,采用标准加入法求算白屈菜药材中血根碱浓度.结果 血根碱在0.05～0.50 μg·mL-1浓度范围之间线性关系良好,r＝0.998 2.高、中、低浓度加样回收率分别为97.73%,102.77%,100.88%.结论 该方法快速准确,灵敏度高,选择性好,可用于罂粟科白屈菜等药材中血根碱的含量测定.

同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量

目的:建立同步荧光扫描导数法测定延胡索药材中原阿片碱含量的方法。方法:采用同步荧光扫描导数法以Δλ=10 nm,激发波长扫描范围200～400 nm,扫描结果经一阶导数处理,在290 nm峰位波长处采用标准加入法测定原阿片碱的荧光强度。结果:原阿片碱在1.6～12.00μg.mL-1浓度范围之间线性关系良好,r=0.9991。原阿片碱加样回收率为95.2%,RSD为1.1%。结论:该方法快速准确,灵敏度高,选择性好,可用于延胡索药材中原阿片碱的含量测定。

薄层荧光扫描法测定三颗针中小檗碱的含量

采用薄层荧光扫描法测定了三颗针中的主要成分小檗碱的含量.小檗碱的荧光峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.010~0.060μg,Y=83.1＋13 721.6 x,r=0.999,平均回收率为97.8%,RSD为2.07%.本方法分离度好、简单、重现性好.

培养牛黄中胆酸及去氧胆酸薄层色谱荧光扫描定量测定

应用薄层色谱荧光扫描法对培养牛黄中胆酸及去氧胆酸的含量进行了测定,为控制其质量提供了依据。